> 图5是本发明的气体池(氟化钙窗片)扣高纯氮气背景后空白的红外吸收光谱谱图；
图6是本发明的气体池(氟化钙窗片)扣高纯氮气背景后的HF气体红外吸收光谱谱图。
【具体实施方式】
[0025]下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。本发明的描述中，“第一”、“第二”、“第三”等为指代或描述方便，不能理解为有顺序关系或者有相对重要性指示，除非另有说明。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
[0026]下面结合附图对本发明作进一步说明:
请参阅图2至图3所示，一种红外光谱分析含氟气体用气体池，包括基座1、池体3、池窗5和温度压力数显控制器4 ;所述基座I位于池体3底部用于架设池体3，所述池窗5位于池体3两端的端口处，和所述两个端口密封连接；所述温度压力数显控制器4集成有加热器41、温度传感器42和压力传感器43，所述基座I上设置有套管2，所述池体3下部设置有套杆21，所述套杆21可以套设在所述套管2内后，用固定装置固定，池体3可以相对于基座I上下移动和左右旋转，从而调节池体3的水平角度和纵向高度。所述池体3为金属或金属镍膜材质加工而成，且所述池体3外部还包括有加热板7和保温板71，加热板7为温控数显硅胶加热板，加热板7与加热器41和温度传感器42连接，保温板71为柔性橡塑板。池体3顶部设置有进气口 6和出气口 8，所述进气口 6连接有可拆卸的调节阀，进气口 6通过调节阀与气源连接，所述出气口 8为三通接头，三通接头的第一端81与池体3连接，第二端82和第三端83通过调节阀分别与抽真空装置和压力传感器43连接。
[0027]所述气体池的池窗5，如图3所不，所述池窗5包括两个O型圈12、CaF2/BaF2窗片
13、窗片压盖14、保温隔垫15、光衰减片16。所述O型圈12之一先放入池体外侧两个端口的端面环形内沿，依次放入CaF2/BaF2 (氟化钙/氟化钡)窗片13和另一个O型圈12，再将窗片压盖14与池体外侧两个端口的内螺纹旋接。保温隔垫15、窗片压盖14采用螺钉与池体外侧两个端口对应的4个内螺纹小孔旋紧密封即可。光衰减片16采用螺钉与保温隔垫15端面对应的I个小孔作可活动连接。
[0028]采用本发明所述红外光谱分析含氟气体用气体池，在检测含氟气体样品或具有挥发性的含氟液体样品如WF6、SF6, NF3, HF等之前，首先需要正压检查池体密封性，检漏压力
0.3MPa，漏率应低于0.6KPa/h0池体加热时应程序升温至120°C，重复充气、抽气操作至少5次置换空气后，充入高纯惰性气体如N2,调整气体池基座和光衰减片获得能量稳定的光路，红外光谱扫描得到高纯队为背景的红外光谱谱图，如图4所示，谱图无明显水汽吸收峰和CO2吸收峰即可，同时理想状态空白的红外吸收光谱谱图的基线应为一平滑直线，如图5所不O
[0029]采用本发明所述红外光谱分析含氟气体用气体池，在检测含氟气体样品或具有挥发性的含氟液体样品如WF6、SF6, NF3, HF等时，将池体程序升温为待测温度120°C并稳定至少5-10分钟，从出气端口III开启抽真空装置保持负压-100.0KPa稳定，从进气口放入含氟气体样品或含氟液体挥发后的气体，重复充气、抽气操作至少5次润洗置换后，放入含氟气体样品或含氟液体挥发后的气体，将池体压力设定为待测压力60.0KPa并稳定至少5-10分钟，进行红外光谱检测即可。本发明所述红外光谱分析含氟气体用气体池以扣高纯N2背景后的HF气体红外光谱谱图为例，如图6所示。
[0030]采用本发明所述红外光谱分析含氟气体用气体池，在检测含氟气体样品或具有挥发性的含氟液体样品如wf6、sf6、nf3、hf等之后，从进气口将高纯惰性气体充入池体，再从出气口开启抽真空装置，重复充气、抽气操作至少5次置换残留后，充入高纯惰性气体红外光谱检测无明显样品特征吸收峰即可结束检测并对池体程序降温至室温。
[0031]综上所述，本发明所述红外光谱分析含氟气体用气体池，无论是在所测气体密封性、安全防御性、操作便利性，还是在分析检测条件的可控性、稳定性，分析结果准确性等方面都较一般的红外光谱分析用气体池更加实用可靠。同时对含氟气体红外光谱的检测应用过程快捷、安全。
[0032]以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。
【主权项】
1.一种红外光谱分析含氟气体用气体池，包括池体和两个池窗，其特征在于，还包括基座和温度压力数显控制器；所述基座可拆卸式连接于池体底部用于架设池体；所述温度压力数显控制器集成有加热器、温度传感器和压力传感器，用于控制池体内部的温度和压力；所述池体相对两端各设置有一个端口，所述两个池窗分别与两个端口密封连接；池体顶部设置有进气口和出气口，所述进气口能与气源形成可拆卸连接；所述出气口为三通接头，第一端与池体连接，第二端与抽真空装置可拆卸连接，第三端与压力传感器可拆卸连接；所述池体外部还包覆有加热板，所述加热板外部再包覆有一层保温板。2.根据权利要求1所述的红外光谱分析含氟气体用气体池，其特征在于，所述池窗包括O型圈之一、窗片、O型圈之二、窗片压盖、保温隔垫、光衰减片，依次靠近池体端口排列；所述O型圈之一用于密封窗片与池窗；0型圈之二用于密封窗片与窗片压盖；所述窗片压盖通过内螺纹与所述池体端口连接，用于固定窗片；保温隔垫和光衰减片转动连接。3.根据权利要求2所述的红外光谱分析含氟气体用气体池，其特征在于，所述O型圈为全氟醚材质。4.根据权利要求2所述的红外光谱分析含氟气体用气体池，其特征在于，所述光衰减片为圆形不锈钢筛网；优选目数为80目。5.根据权利要求2所述的红外光谱分析含氟气体用气体池，其特征在于，所述窗片为CaF2S BaF2材质，且应满足以下条件: 在红外光谱分析中，所述窗片扣背景后的红外光谱图中，在5000cm 1?100cm 1范围内无吸收峰； 在红外光谱分析中，所述窗片扣背景后的红外光谱图中，在5000cm 1?100cm 1范围内光透过率多80%ο6.根据权利要求1所述的红外光谱分析含氟气体用气体池，其特征在于，所述池体为金属或金属镍膜材质加工而成； 任选的，所述加热板为温控数显硅胶加热板，所设保温板为柔性橡塑板。7.根据权利要求1所述的红外光谱分析含氟气体用气体池，其特征在于，所述出气口和进气口均连接有可拆卸的调节阀，进气口通过调节阀与气源连接，出气口的第二端和第三端通过调节阀分别与抽真空装置和压力传感器连接。8.根据权利要求1-7任一项所述的红外光谱分析含氟气体用气体池，其特征在于，所述基座上设置有套管，所述池体下部设置有套杆，所述套杆可以套设在所述套管内实现池体可以相对于基座上下移动和左右旋转，还包括固定装置，所述固定装置可以使所述套杆与套管固定。9.权利要求1-8任一项所述红外光谱分析含氟气体用气体池用于检测含氟气体红外光谱的用途。10.一种含氟气体红外光谱的检测应用方法，其特征在于，采用权利要求1-8任一所述红外光谱分析含氟气体用气体池； 具体的，检测前，先从权利要求1-8任一项所述红外光谱分析含氟气体用气体池的进气口将高纯惰性气体充入池体，通过压力传感器检查池体密封性，正压检漏，检漏压力.0.3MPa，漏率应低于0.6KPa/h ;检漏结束，开启抽真空装置抽掉高纯惰性气体并充入不高于50.0Kpa的高纯惰性气体然后对池体程序升温至120°C ; 再开启抽真空装置，重复充入不高于100.0KPa的高纯惰性气体、抽气操作至少5次后，调整光路至光学台能量最大并稳定在测量范围时，充入高纯惰性气体60.0KPa并红外光谱检测无明显水汽吸收峰和CO2吸收峰即可；检测时，将池体加热升温为待测温度120°C并稳定5 -10分钟，开启抽真空装置保持负压-100.0KPa稳定，从进气口放入含氟气体样品或含氟液体挥发后的气体，重复充气、抽气至少5次操作后，开启进气阀门放入含氟气体样品或含氟液体挥发后的气体，将池体压力设定为待测压力60.0KPa并稳定5 -10分钟，进行红外光谱检测；检测后，从进气口将不高于100.0KPa的高纯惰性气体充入池体，再开启抽真空装置，重复充气、抽气操作至少5次后，充入高纯惰性气体60.0KPa并红外光谱检测无明显样品特征吸收峰即可结束检测，并对池体程序降温至室温即可。
【专利摘要】本发明公开了一种红外光谱分析含氟气体用气体池及在含氟气体分析检测中的应用，包括基座、池体、池窗和温度压力数显控制器；所述基座位于池体底部用于架设池体；所述温度压力数显控制器集成有加热器、温度传感器和压力传感器，用于控制池体内部的温度和压力；所述池体两端各设置有一个端口，所述池窗分别与所述池体的两端的端口密封连接。该气体池耐腐蚀性好、密封性能高、安全性能好、残留和污染少、窗片使用寿命长、操作方便快捷，且能够更稳定、准确地取样、检测。还提供了此气体池在含氟气体分析检测中的应用，主要用于样品为含氟气体样品或具有挥发性的含氟液体样品如WF6、SF6、NF3、HF等的红外光谱分析。
【IPC分类】G01N21/03, G01N21/35
【公开号】CN105136671
【申请号】CN201510647898
【发明人】方兰兰, 陈志刚, 刘君子, 林振群
【申请人】厦门钨业股份有限公司, 厦门嘉鹭金属工业有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年10月9日