本发明涉及一种化学分析方法，具体说，涉及一种等离子光谱法测定镁粒中镁的分析方法。
背景技术：
：在当前原料市场紧张、钢铁工业迅猛发展的情况下，由于原料紧张，有些企业只能吃含硫高的劣质焦碳或铁矿，引起铁水硫含量高达0.07％以上，有些甚至超过0.1，给炼钢过程增加很大的压力，严重影响企业的整体成本和效益。金属镁粒在铁水预处理过程起脱硫作用，固态金属镁粒进入铁水后，少部分在铁水中溶解，并很快达饱和溶解；大部分镁粒升华后在铁水中形成镁蒸气气泡。吨铁水脱除同样的硫，高温下镁粒的消耗远高于低温。例如，吨铁水脱除300ppm的硫，铁水温度1600℃时镁粒的理论消耗是1300℃时的1.64倍。因此镁粒中镁的测定相当重要，但是现在使用的检测方法流程长、分析时间长，检测效率比较低。技术实现要素：本发明所解决的技术问题是提供一种等离子光谱法测定镁粒中镁的分析方法，大大缩短了分析时间，减少了损失，提高了测量的准确度。技术方案如下：一种等离子光谱法测定镁粒中镁的分析方法，包括：溶解镁粒试样，得到试样溶液；使用等离子体光谱仪测定镁粒试样中杂质含量，随同做空白实验；扣除杂质含量后得到镁粒试样中镁的含量。进一步：杂质包括镍、铁、锰、铬、钙、铜、铝，镁的含量W(Mg)％＝100％-Ni％-Mn％-Ca％-AL％-Fe％-Cr％-Cu％。进一步：使用等离子体光谱仪测定镁粒试样中镁以及杂质含量过程中，需要绘制相应元素的工作曲线，取三份对应元素的标准溶液，配置成低、中、高浓度的元素标准溶液，分别用低、中、高浓度的元素标准溶液标液绘制工作曲线。进一步：取三份浓度为的镁标准溶液于容量瓶中，分别加入所需标准溶液，稀释至刻度，作为工作曲线的低、中、高浓度的元素标准溶液。进一步：称取经度灼烧过并冷却至室温的氧化镁于烧杯中，加l水，滴加盐酸溶解，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀制得镁标准溶液。进一步：称取镁粒试样0.1000g于100ml钢铁容量瓶中，加入20ml水，用2ml浓度为65％的盐酸溶解镁粒试样，低温加热至沸腾，冷却，将溶液用水稀释至刻度，定溶、摇匀后得到试样溶液。与现有技术相比，本发明技术效果包括：本发明在试样溶解后，直接用ICP-等离子光谱仪测定镍、铁、锰、鉻、钙、铜、铝等杂质含量，由百分之百扣除杂质含量，得到镁的含量。大大缩短了分析时间，减少了损失，提高了测量的准确度，提高生产效率，方法易于掌握且结果准确度高，能够在生产中推广应用。分析流程短，具有准确、快速的特点，适于镁粒中镁的测定分析。目前镁粒中镁的测定没有标准的测定方法，本发明填补镁粒中镁的测定仪器分析方法空白。适于镁粒中镁生产上的测定分析，能够在生产中推广应用。应用于生产中，能够较好指导生产，促进镁粒中镁的开发、利用。具有较好的社会效益和经济效益。具体实施方式为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合本发明优选实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。等离子光谱法测定镁粒中镁的分析方法，步骤如下：步骤1：溶解镁粒试样，得到试样溶液；称取镁粒试样0.1000g于100ml钢铁容量瓶中，加入20ml水，用2ml盐酸(65％)溶解镁粒试样，低温加热至沸腾，冷却，将溶液用水稀释至刻度，定溶、摇匀。步骤2：用等离子体光谱仪(ICP)测定镁粒试样中镍、铁、锰、铬、钙、铜、铝等杂质含量；等离子体光谱仪(ICP)选用Optima5300DV电感耦合等离子体光谱仪，主要工作参数包括，高频频率：40.68MHZ，功率：1300W，等离子气流量：15L/min，辅助气流量：0.2L/min，载气流量：0.8L/min，溶液提升量：1.5mL/min，冲洗时间：8s，预燃时间：45s，积分时间：2～10s自动，读数延时：30s，观测高度：15mm，观测方式：轴向。分析波长参照表元素波长(nm)Ni221.647Mn260.569Ca217.933AL396.152Fe238.240Cr267.716Cu324.754工作曲线绘制标准溶液绘制工作曲线：取三份10ml镁标准溶液(镁10.00mg/m)于100ml容量瓶中，根据需要分别加入所需标准溶液，作为工作曲线的低、中、高标准溶液，用水稀释至刻度。分别用低、中、高标液绘制工作曲线。用低、中、高标液校正仪器，测定样品，仪器自动报结果并打印。在电感耦合等离子体光谱仪上，对工作曲线标准溶液及试样溶液同时测定的光谱强度，计算机自动回归算出分析结果。1、镍标准溶液(1)镍储存溶液(1.00mg/ml)称取1.0000g金属镍(99.9％以上)于250ml烧杯中，加20ml硝酸(2+3)，加热溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(2)镍标准溶液(10.0ug/ml)(3)将镍储存溶液稀释100倍。2、铁标准溶液(1)铁储存溶液(1.00mg/ml)称取1.43g三氧化二铁(光谱纯)于250mL烧杯中，加20ml盐酸(1+1)，低温加热溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(2)铁标准溶液(10.0ug/ml)(3)将铁储存溶液稀释100倍。3、锰标准溶液(1)锰储存溶液(1.00mg/ml)称取1.0000g电解锰于250ml烧杯中，加20ml硝酸(2+3)，加热溶解后，煮沸除尽氮氧化物，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(2)锰标准溶液(10.0ug/ml)(3)将锰储存溶液稀释100倍。4、铬标准溶液(1)铬储存溶液(1.00mg/ml)称取2.8290g经105度烘1小时冷却至室温的重铬酸钾(基准纯)于250ml烧杯中，加50ml水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(2)铬标准溶液(10.0ug/ml)(3)将铬储存溶液稀释100倍。5、钙标准溶液(1)钙储存溶液(1.00mg/ml)称取2.5000g经105度烘1小时冷却至室温的碳酸钙(基准纯)于250mL烧杯中，滴加盐酸(1+3)至全部溶解后再过加2ml，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(2)钙标准溶液(100.0ug/ml)(3)将钙储存溶液稀释10倍。6、铜标准溶液(1)铜储存溶液(1.00mg/ml)称取1.0000g金属铜(99.999％)于250mL烧杯中，加10ml硝酸(1+1)，加热溶解后，加10mL硫酸(1+1)，蒸发至冒硫酸烟1分钟，冷却，用20mL盐酸(1+1)溶解盐类，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(2)铜标准溶液(10.0ug/ml)(3)将铜储存溶液稀释100倍。7、铝标准溶液(1)铝储存溶液(1.00mg/ml)称取1.0000g高纯铝(99.999％以上)于250mL烧杯中，加50mL盐酸(1+1)溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(2)铝标准溶液(100.0ug/ml)(3)将铝储存溶液稀释10倍。8、镁标准溶液(10.00mg/ml)称取1.6583g经800度灼烧过并冷却至室温的氧化镁(高纯试剂)于250ml烧杯中，加100ml水，滴加20ml盐酸(1+3)溶解，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。步骤3：做空白实验；于100ml钢铁容量瓶中加入20ml水，用2ml盐酸(65％)溶解试样，低温加热至沸，冷却，将溶液用水稀释至刻度，定溶、摇匀。用ICP-光谱测定。步骤4：扣除杂质含量得到镁的含量。在电感耦合等离子体光谱仪上，对工作曲线标准溶液及空白同时测定的光谱强度，计算机自动回归算出分析结果。镁的含量W(Mg)％＝100％-Ni％-Mn％-Ca％-AL％-Fe％-Cr％-Cu％。步骤4：标样分析对照。准确度品名测定值(％)标准值(％)铸造镁合金95.7395.56由上表可以看出：测定结果良好。精密度：品名测定值(％)镁粒193.1593.1693.1593.1793.1793.16由上表可以看出：测定所得的数据，准确，且操作流程短，快速、高效。结论：通过本方法，可以准确的测定出镁粒中镁的含量。大大缩短了操作时间，降低能耗。使得测定数据准确可靠，在生产中应用取得较好的效果。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。当前第1页1 2 3