佳1井天然气处于过成熟状态，为油型气与深层无机气的混源气。图5上亦显示中 佳1井天然气碳同位素分布于倒转混合气区，表明有无机成因气的混入，同时可看出，金龙 2井天然气处于煤型气区，而新光2、新光1、拐3、拐5、拐9等处于煤型气和油型气的混合 气区。
[0120] 上述检测结果表明，该区二叠系致密砂岩中的气藏为高成熟天然气，W有机成因 裂解气为主，其中部分混有少量无机气体。
[0121] 我们运用本发明中天然气藏充注途径示踪方法，获得天然气吸附的H甲基蔡生物 标志物数据。
[012引如图6所示，即为本实施例运用参数（l，3,7+2,3,6)-TMN/ (1，3, 5+1，4, 6+1，3, 6)-TMN值对中拐-新光地区天然气藏充注途径示踪结果。从该结果可 W看出，中拐凸起中间的梁子，即从沙湾凹陷一G3井一XG1井一G13井一XG2井一G106井 一G148井是主要的充注途径，除此之外，玛湖凹陷一JL2井一K103井一G26井也是一个天 然气藏的充注途径。
【主权项】
1. 一种中深层天然气藏充注途径示踪方法，其特征在于：包括以下步骤， 第一步，筛选适合高-过成熟状态下的天然气成熟度示踪参数； 第二步，在井口采集天然气中的三甲基萘即TMN的生物标志物； 第三步，计算参数值，示踪天然气藏充注途径。2. 根据权利要求1所述的中深层天然气藏充注途径示踪方法，其特征在于：步骤一包 括以下小步， (1) 对低成熟原油样品在高压釜中进行原油裂解成气模拟实验； (2) 对步骤⑴中的实验产物进行GC-MS检测分析； (3) 计算生物标志物比值参数，检测其随温度的演化特征。3. 根据权利要求1所述的中深层天然气藏充注途径示踪方法，其特征在于：步骤二包 括以下小步， (1) 设计分子筛采集装置，并进行分子筛的预热、检查、连接井口； (2) 调控井口气流，开始天然气样品采集； (3) 对分子筛中吸附的生物标志物进行解析。4. 根据权利要求1所述的中深层天然气藏充注途径示踪方法，其特征在于：步骤三包 括以下小步， (1) 解析的混合物进行抽提和成分分离； (2) 对分离出的饱和烃、芳烃进行GC-MS检测； (3) 积分生物标志物质谱峰面积，获取生物标志物相对丰度定量数据； (4) 计算失踪生物标志物参数值，示踪充注途径。5. 根据权利要求2所述的中深层天然气藏充注途径示踪方法，其特征在于：步骤一 (1)-(3)详细包括： 实验设计2种不同的实验压力条件即0. 1和20MPa: 1) 进行即时在线取样模拟实验，以高压釜为主体，进行高温高压下的模拟实验，整套摸 拟装置由至少7个釜组成，总体为一体分室结构，本实验中共有7个加热室，每个加热室可 单独加温控温，每个高压釜可以通过注入流体的方式单独控制压力，该压力由跟踪泵控制， 在实验中压力可调； 2) 高压釜样品室IOOmL,称取油样装入不锈钢样品槽中，体积为360L，把样品槽装入高 压釜加压密封，实验过程的流体导向与压力维持依靠阀门控制，在常压开放体系0.IMPa和 20MPa封闭体系下，开始均升温到初始温度300°C，再以30°C/h的升温速率升温到650°C， 其中400到500°C属初次原油裂解成气阶段，500到650°C属二次原油裂解阶段，对预定目标 温度400、450、500、550、600和650°C时的实验产物进行收集、计量、测试和GC-MS分析； 3) 用二氯甲烷作为溶剂对实验产物原油以及油水混合物进行抽提，抽提利用索氏抽提 器，在稳定的70°C时连续抽提72小时，抽提后将溶剂蒸发，加入IOOmL石油醚来溶解抽提 剂，当重复清洗后，将他们放入到以烧瓶，静置24小时，然后过滤，不溶部分即为浙青质，可 溶部分为饱和烃、芳香烃和非烃的混合物； 4) 准备硅胶氧化铝充填柱，氧化铝在450°C恒温下连续活化5h，硅胶在150°C恒温下连 续活化8h，硅胶和氧化铝以3:1的比例填入色层柱中（硅胶在上，氧化铝在下），用石油醚 润湿柱子后，倒入样品滤液，加石油醚冲洗得到饱和烃，二氯甲烷冲洗得到芳烃，乙醚冲洗 得到非烃； 5) 将得到的饱和烃和芳烃送入GC-MS分析仪进行生物标志物检测，生物标志物的鉴 定是通过获得的质谱图与标准样品进行比较获得，相关生物标志物的定量数据通过不同质 荷比质谱图上的峰面积获得，检验参数在高温下演化的稳定性，筛选的参数为：不受压力影 响，同时随温度升高而增大； 6) 经过筛选（1，3, 7+2, 3, 6) -TMNA1，3, 5+1，4, 6+1，3, 6) -TMN，参数具备步骤（5)所述 特性。6. 根据权利要求3所述的中深层天然气藏充注途径示踪方法，其特征在于：步骤 (1)-(3)具体包括以下步骤： 1) 设计采集设备并在井口调试运行良好； 2) 选择分子筛，实验前将分子筛放入马弗炉500度4小时，活化后，用真空干燥器保存， 冷却后填进U型玻璃管； 3) 布置好实验模型后，检查各仪表、部件、流程管路，确保实验装置设置无误； 4) 先将井口放喷2分钟，降低井口压力，关闭井口出气阀门，将装置与井口联接，再打 开出气阀门，放慢天然气出口速度； 5) 进一步调控采集装置中的稳压阀，以保证气流的安全性和稳定性； 6) 当采集四小时后，关掉出气阀门，采集过程结束； 7) 将吸附到不同生物标志物混合物的U型玻璃管放到实验室里加热套上烘烤，通过加 热后，分子筛上的吸附物质被解析出来，从两侧端接口将解析出来的物质采集。7. 根据权利要求4所述的中深层天然气藏充注途径示踪方法，其特征在于：步骤 (1)-(4)具体包括以下步骤： 1) 将采集后的混合物通过氯仿抽提； 2) 将抽提后的混合物进行脱浙青质色谱分离，可以得到饱和烃和芳烃； 3) 将饱和烃和芳烃分别送入色谱-色质（GC-MS)联用仪，进行GC-MS检测； 4) 对质荷比m/zl70的质谱图进行分析，对不同三甲基萘对应峰面积进行积分，获取三 甲基萘系列相对丰度定量分析数据； 5) 通过比值计算获取所求参数（1，3, 7+2, 3, 6)-TMNA1，3, 5+1，4, 6+1，3, 6)-TMN的数 值； 6) 按（1，3, 7+2, 3, 6)-TMNA1，3, 5+1，4, 6+1，3, 6)-TMN的数值分布，根据数值从高到 低，示踪天然气藏充注途径。8. -种适用于中深层天然气藏充注途径示踪方法的采集设备，其特征在于：自油气井 (1)开始，依次连接联接井口的压力阀（2)、抗高压不锈钢软管（3)、联接不锈钢管（4)、稳压 阀（5)、联接橡胶管(6)、四通玻璃管（7)、橡胶软管（8)、天然气进口（9)、抗高压连续U型 玻璃管（10)、天然气出口（13)、橡胶软管（14)、不锈钢管（15)、耐腐蚀的塑料桶（16)、碱溶 液（17)，抗高压连续U型玻璃管内部设有3A分子筛（12)，3A分子筛化学式：2/3K20*l/3Na2 O*A1203CSiO2AAH2O,抗高压连续U型玻璃管（10)的两个端口设有带活塞的密封盖（11)， 带活塞的密封盖（11)可拆卸，把密封盖打开，将分子筛灌入其中，密封盖上的活塞具有推 进功能，将活塞向前推进，使抗高压连续U型玻璃管（10)里的3A分子筛形成一定的机械压 实。9. 根据权利要求8所述的一种适用于中深层天然气藏充注途径示踪方法的采集设备， 其特征在于：抗高压连续U型玻璃管（10)为多弯道的S型、M型、或者更多弯道的连续U型 管组成。10. 根据权利要求8所述的一种适用于中深层天然气藏充注途径示踪方法的采集设 备，其特征在于：四通玻璃管（7)的四个通道分别连接1个抗高压连续U型玻璃管（10)。
【专利摘要】本发明属油气勘探开发领域，主要涉及一种中深层天然气藏充注途径示踪方法及其设备，本发明主要解决目前常规的钢瓶取样无法采集到C8以上的生物标志物成分的问题，方法主要包括：筛选适合高-过成熟状态下的天然气成熟度示踪参数；在井口采集天然气中的三甲基萘即TMN的生物标志物；计算参数值，示踪天然气藏充注途径几步。所述设备包括依次连接联接井口的压力阀、抗高压不锈钢软管、联接不锈钢管、稳压阀、联接橡胶管、四通玻璃管、橡胶软管、天然气进口、抗高压连续U型玻璃管、天然气出口、橡胶软管、不锈钢管、耐腐蚀的塑料桶、碱溶液。本发明可为深层天然气勘探提供依据。
【IPC分类】G01V9/00, G01N30/88
【公开号】CN105182440
【申请号】CN201510277706
【发明人】陈中红
【申请人】中国石油大学(华东)
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年5月27日