高温流态化反应器中钛精矿停留时间的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学工程领域，具体涉及高温流态化反应器中钛精矿停留时间的测定 方法。
【背景技术】
[0002] 流化床反应器因其具有良好的混合、传热、传质效率高，动力学条件好，产业化放 大容易等优点，已经被广泛应用于化工、能源、轻工、冶金、材料、医药、食品和环保等诸多领 域。但是，在流化床反应器中流体和颗粒是相互影响的，每一个颗粒的位移势必引起该点处 流体速度的变化，该变化又影响到颗粒的位移，不同流体速度导致颗粒运动模式和轨迹有 较大差别，因此，颗粒运行并不是简单的由均匀散式流场中流体湍动所引起，颗粒运行轨迹 复杂，变化大，重现性差。对这样复杂的体系，运行参数确定难度大，研究困难，因此流态化 反应器运行参数基本采用平均概念替代个体研究。
[0003] 停留时间是指物料通过连续操作的加工设备时从进入到离开所经历的时 间。物料中每个颗粒都具有相应的停留时间，即存在停留时间分布（residencetime distribution，RTD)。RTD是表征化工设备性能的基本参数，主要表征设备中物料流动及与 流动有关的混合、化学反应动力学、传热传质等其他问题。
[0004] 攀枝花钛精矿因其杂质含量高，酸溶性好，在制备人造金红石工艺中须对其开展 高温强氧化、还原预处理改变其含钛物相的晶型结构，有效制约浸出过程中和盐酸发生反 应，溶解和水解造成颗粒细化，同时提高其中杂质元素反应活性，提升杂质元素去除率，提 高人造金红石产品质量。对于钛精矿高温热处理加工过程而言，钛精矿在流态化反应器内 的RTD与该过程的晶型结构转化密切相关，进而影响在产品质量。
[0005] 专利CN101839859B公开了一种物料停留时间分布测试装置，通过激发光源发射 的光束经半透半反镜入射到被测物料上，被测物料中的示踪剂受到激发后发射荧光，所述 荧光经半透半反镜后传输到荧光探测器，通过信号处理单元分析，计算出物料停留时间分 布。主体设备主要包括通光管、光学窗口、荧光探测器、信号处理单元、激发光源、半透半反 镜和光源供电单元等。主要优点：激发光束和荧光在出射过程中不需与光纤耦合，可以大幅 度降低耦合损耗和成本，而且光路布置紧凑，测试装置体积较小。物料停留时间分布测试装 置只与信号处理单元以及光源供电单元电连接，使用极为方便，且可以方便隔离被测物料 的高温高压环境。缺点：结构复杂，稳定性不高，易受反应器高温环境影响，实时在线监测， 示踪剂在反应器内运行轨迹复杂，需要经过强大计算和专业软件处理，工业化运用成本较 尚。
[0006] 专利200410025407. 6和专利200710179497. 8中，对示踪物的浓度测定主要基于 放射性、超声波反射、光学反射、导电性、磁性、近红外吸收等原理，采用Mn02、La203、填料、炭 黑、Ti02、KN03、NaCl、铁粉、有色染料等不同性质的示踪物。
[0007] 专利CN201010510265. 8公开了一种烟草物料在加工设备内停留时间分布的测定 方法，包括以下步骤：a、在烟草物料中选出某一常见组分作为示踪物，满足准确度检测要 求；b、将示踪物以某一示踪方法加入稳定工作的设备入口物料流，同时在出口以一定时间 间隔检测其浓度随时间变化的响应值得到停留时间分布（RTD)函数；c、将该函数用合适的 流动模型进行非线性拟合可得到此函数的模型方程并求得物料的平均停留时间和在设备 轴向上的混合度。该发明的主要优点是：1.使用烟草物料中的某一常用组分作为示踪物测 定烟草物料在加工设备内的RTD，且测试时间短、影响范围小、检测方法准确度高，对产品质 量影响小，不会对消费者的安全构成威胁；2.该方法能够预测、优化和控制在制品质量。缺 点是专业性强，适用范围窄。
[0008] 攀枝花钛精矿高温强氧化还原预处理，旨在改变钛精矿中含钛物相结构，因此钛 精矿在反应器中的平均停留时间直接影响物相结构的转化率。同时反应器内保持l〇〇〇°C左 右高温，普通示踪剂无法发挥作用，导致反应器内物料停留时间测定难度大，现有的测试方 法基本不能应用于该系统。
【发明内容】
[0009] 本发明要解决的技术问题是普通示踪剂无法发挥作用，导致反应器内物料停留时 间测定难度大。
[0010] 本发明解决上述技术问题的方案是提供一种高温流态化反应器中钛精矿停留时 间的测定方法，包括以下步骤：
[0011] a、在钛精矿稳定加入到高温流态化反应器的过程中，将示踪剂匀速加入到钛精矿 中；
[0012]b、待钛精矿在高温流态化反应器中的反应结束后，在高温流态化反应器的出料口 用磁选机分选回收示踪剂并实时称重，当示踪剂回收率达到95%以上时，回收完成；
[0013]c、根据示踪剂实时称重的质量和时间的对应关系，计算出钛精矿的平均停留时 间。
[0014] 上述高温流态化反应器中钛精矿停留时间的测定方法中，步骤a所述的示踪剂为 铁精矿。
[0015] 上述高温流态化反应器中钛精矿停留时间的测定方法中，步骤a所述示踪剂的加 入总量为钛精矿质量的5%~15%。
[0016] 上述高温流态化反应器中钛精矿停留时间的测定方法中，步骤a所述示踪剂的加 入时间为20~40min。
[0017] 上述高温流态化反应器中钛精矿停留时间的测定方法中，步骤c所述计算出钛精 矿平均停留时间的公式为
h为回收过程中称重的时间，Ai为回收 过程中h称重得到的铁精矿质量。
[0018] 本发明提供的高温流态化反应器中钛精矿停留时间的测定方法，利用铁精矿作为 示踪剂测试反应物料的平均停留时间，准确度高，不会破坏系统运行的连续稳定性，不会对 系统运行参数造成影响。同时，由于示踪剂性能和反应物所包含元素基本一致，即使微量示 踪剂进入系统也不会对产品造成污染。本发明提供的方法操作简捷、方便，重现性好，测定 准确，具有较好的代表性，且设备投入少、运行成本低，非常适合大规模工业应用。
【具体实施方式】
[0019] 高温流态化反应器中钛精矿停留时间的测定方法，包括以下步骤：
[0020] a、在钛精矿加入到高温流态化反应器的过程中，将示踪剂匀速加入到钛精矿中；
[0021] b、待钛精矿在高温流态化反应器中的反应结束后，在高温流态化反应器的出料口 用磁选机分选回收示踪剂并实时称重，当示踪剂回收率达到95%以上时，回收完成；
[0022] c、根据示踪剂实时称重的质量和时间的对应关系，计算出钛精矿的平均停留时 间。
[0023] 上述高温流态化反应器中钛精矿停留时间的测定方法中，步骤a所述的示踪剂为 铁精矿。
[0024] 上述高温流态化反应器中钛精矿停留时间的测定方法中，步骤a所述示踪剂的加 入总量为钛精矿质量的5%~15%。
[0025] 上述高温流态化反应器中钛精矿停留时间的测定方法中，步骤a所述示踪剂的加 入时间为20~40min。
[0026] 上述高温流态化反应器中钛精矿停留时间的测定方法中，步骤c所述计算出钛精 矿平均停留时间的公式为
，h为回收过程中称重的时间，Ai为回收 过程中^称重得到的铁精矿质量。由于示踪剂与钛精矿的行程完全一致，所以可以根据示 踪剂实时称重的质量和时间的对应关系，计算出钛精矿的平均停留时间。
[0027] 钛精矿经过高温强氧化预处理，改变了钛精矿晶型结构，有效防止其浸出过程中 与盐酸发生反应导致人造金红石产品细化。同时通过高温强氧化处理增强钛精矿杂质元素 反应活性，提高杂质元素去除率，获得高品质人造金红石产品。预处理使用气固流态化反 应模式，选择气固流化床（一种高温流态化反应器），反应温度900~1100°C，钛精矿在流 化床内停留时间长短直接影响晶型结构转化率和杂质元素去除率，影响人造金红石产品质 量，是预处理工序主要控制指标之一。通过分析钛精矿和铁精矿的性能，它们主要元素基本 一致，即使铁精矿中的杂质元素混入钛精矿中，其杂质元素均可通过后工序处理，不会对人 造金红石产品质量造成影响。但钛精矿和铁精矿的Fe、Ti含量相差较大，矿相结构和晶型 结构均不同，因此两种矿物比磁化系统差异较大，在高温流态化反应器后利用磁选设备，根 据两种矿物高温处理后比磁化系数差异，通过调整磁场强度分选出铁精矿，因此本发明选 择铁精矿作为钦精矿尚温倍烧的不踪剂。
[0028] 实施例1
[0029]a、在钛精矿1500kg/h加入到高温流态化反应器的过程中，30min勾速加入60kg铁 精矿，以投料完成做为计时起点。
[0030] b、待钛精矿在高温流态化反应器中的反应结束后，在高温流态化反应器的出料口 用磁选机分选回收示踪剂并每1分钟称重1次，当示踪剂回收率达到95%以上钛精矿中基 本无铁精矿为止。
[0031] c、回收过程中得到铁精矿质量&和时间ti如表1所示。
[0032] 表1回收过程中得到铁精矿质量和时间
[0033]
[0035] 通过计算，铁精矿加收率为98. 98%，通过公式
计算得到 钛精矿在反应器中的平均停留时间为88. 5min。
[0036] 本发明提供的方法操作简捷、方便，重现性好，测定准确。
【主权项】
1. 高温流态化反应器中钛精矿停留时间的测定方法，包括以下步骤： a、 在钛精矿加入到高温流态化反应器的过程中，将示踪剂匀速加入到钛精矿中； b、 待钛精矿在高温流态化反应器中的反应结束后，在高温流态化反应器的出料口用磁 选机分选回收示踪剂并实时称重，当示踪剂回收率达到95%以上时，回收完成； c、 根据示踪剂实时称重的质量和时间的对应关系，计算出钛精矿的平均停留时间。2. 根据权利要求1所述的高温流态化反应器中钛精矿停留时间的测定方法，其特征在 于：步骤a所述的示踪剂为铁精矿。3. 根据权利要求1所述的高温流态化反应器中钛精矿停留时间的测定方法，其特征在 于：步骤a所述示踪剂的加入总量为钛精矿质量的5%~15%。4. 根据权利要求1所述的高温流态化反应器中钛精矿停留时间的测定方法，其特征在 于：步骤a所述示踪剂的加入时间为20~40min。5. 根据权利要求1所述的高温流态化反应器中钛精矿停留时间的测定方法，其特征在 于：步骤c所述计算出钛精矿平均停留时间的公式为：，h为回收过 程中称重的时间，Ai为回收过程中t i称重得到的铁精矿质量。
【专利摘要】本发明属于化学工程领域，具体涉及高温流态化反应器中钛精矿停留时间的测定方法。本发明要解决的技术问题是高温下普通示踪剂无法发挥作用，导致反应器内物料停留时间测定难度大。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种高温流态化反应器中钛精矿停留时间的测定方法，包括以下步骤：a、在钛精矿加入到高温流态化反应器的过程中，将示踪剂匀速加入到钛精矿中；b、待钛精矿反应结束后，用磁选机分选回收示踪剂并实时称重；c、根据示踪剂实时称重的质量和时间的对应关系，计算出钛精矿的平均停留时间。本发明提供的方法操作简捷、方便重现性好，测定准确，具有较好的代表性，且设备投入少、运行成本低，非常适合大规模工业应用。
【IPC分类】G01N5/00
【公开号】CN105334134
【申请号】CN201510702154
【发明人】叶恩东, 缪辉俊, 吴轩, 张溅波, 张兴勇
【申请人】攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年10月26日