萃取塔、萃取分离系统和煤焦油萃取工艺的制作方法

本发明属于萃取装置及工艺领域，特别地，涉及一种萃取塔装置及应用该萃取塔用于煤焦油的萃取分离工艺。

背景技术：

煤焦油是煤在受热干馏或气化过程中得到的褐色或者黑色粘稠的液体产物，同时具有刺激性气味。煤焦油本身性质不稳定，成分比较复杂，其主要由水、烷烃、芳烃和一些含杂原子(硫、氮和氧)化合物组成，而且成分和含量随工况条件(温度、压力、停留时间、加热速率、有无催化剂)变化很大。目前煤焦油主要有3种利用方式：一是直接燃烧或者经过加氢处理作为汽柴油的调和油；二是精细加工成为各类化学品或者染料和医药的中间产品；三是获得沥青产品及衍生品。

上述煤焦油的利用大多建立在先以蒸馏工艺(包括常压蒸馏和减压蒸馏两种方式)对煤焦油进行不同馏分的切割，依次得到轻油馏分(＜170℃)、酚油馏分(170～230℃)、洗油馏分(230～300℃)、蒽油馏分(270～360℃)和沥青，不同油品馏分段分别通过加氢精制、加氢裂化获得燃料油或者是汽柴油的调和油，而沥青组分除了用于道理建设，还可以通过改性或者采用延迟焦化工业生产低硫的沥青焦。但是，蒸馏工艺所需要的最高温度达到了450℃以上，有时还要考虑减压蒸馏，因此，蒸馏工艺对设备要求高，投资额度大，而且能耗也很大，此外，煤焦油同时还具有高灰分、高黏度、高含水量等特点，在蒸馏之前必须经过一定的处理，使固体含量降低满足蒸馏工艺要求，降低黏度减轻泵的负荷和后续的处理费用，降低水含量减少蒸馏的能耗。

因此，亟需开发一种非蒸馏的方法将焦油等稠物进行分级分离，到达脱除焦油中的固废、对焦油进行分离的目的。已知的分离技术中，萃取分离方式已广泛利用在现有的工业过程中，但在煤焦油的实际萃取分离的过程中，焦油中粘稠的沥青质与颗粒大小不均的灰渣的存在，经常引起设备的堵塞问题，导致萃取工艺无法稳定运行，因而萃取装置的结构与萃取溶剂的选择是实现萃取工艺可靠运行的关键所在。

技术实现要素：

针对现有技术中的上述缺陷或不足，本发明提供了一种萃取塔、萃取分离系统和煤焦油萃取工艺，该萃取塔能够避免堵塞、便于维护，有利于煤焦油中各成分的快速萃取、分离，且萃取工艺高效、耗能低。

为实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种萃取塔，包括搅拌装置、过滤筛板以及嵌套设置的外筒和内筒，萃取塔的顶盖上连接有萃取液进入管和溶剂进入管，萃取塔的底部连接有萃取相外排管，搅拌装置伸入内筒中进行搅拌，过滤筛板可拆卸地安装在内筒的底端以作为该内筒的底盖，使得内筒中的液体经由过滤筛板的过滤后而进入外筒中。

优选地，过滤筛板包括层叠且间隔设置的多层网筛，该多层网筛的筛孔孔径从上至下依次减小。

优选地，过滤筛板还包括作为夹层的过滤膜，该过滤膜固定设置在相邻的两层网筛之间。

优选地，该萃取塔还包括设置在顶盖上方的电机驱动机构，该电机驱动机构通过升降杆与过滤筛板相连，在电机驱动机构的升降驱动下，过滤筛板能够向上抵靠在内筒的底端，或向下移动以与内筒脱离连接。

优选地，搅拌装置包括叶片和转动杆，叶片安装在转动杆的底端并伸入内筒中，转动杆的顶端与电机驱动机构相连以能够被驱动旋转。

优选地，转动杆为空心杆，升降杆同轴设置在转动杆内。

优选地，内筒整体伸入外筒内，且顶盖同时封盖内筒和外筒的顶端。

优选地，内筒的至少一部分向上伸出于外筒，该外筒的顶端周向连接于内筒的外筒壁，顶盖封盖在内筒的顶端。

根据本发明的另一方面，提供了一种萃取分离系统，包括分离单元和上述的萃取塔，分离单元包括萃取相储罐、分离器、溶剂储罐和萃取物储罐，萃取相外排管、萃取相储罐和分离器依次连接，萃取塔排出的萃取相通过分离器分离成萃取物和溶剂，分离后的萃取物存储于萃取物储罐中，分离后的溶剂存储于溶剂储罐中并能够通过溶剂进入管返流至内筒中。

优选地，该萃取分离系统包括多个分离单元，萃取相外排管安装有多通阀，以通过多通阀分别连接多个分离单元。

本发明还相应提供了一种煤焦油萃取工艺，采用上述的萃取分离系统，煤焦油萃取工艺包括萃取步骤：将预加热和搅拌后的煤焦油通入萃取塔，并且通入预定质量比率的溶剂进行搅拌萃取，在萃取塔萃取后通过分离单元获得萃取物并回收溶剂。

优选地，萃取步骤中，对通入萃取塔的溶剂进行预热，且通入萃取塔的煤焦油的预加热温度不大于120℃。

优选地，萃取步骤包括对煤焦油的多级萃取，每级萃取中向萃取塔内通入不同的溶剂，并通过与萃取塔相连的不同的分离单元获得相应的萃取物并回收相应的溶剂。

优选地，在多级萃取中，后级萃取使用的溶剂的溶解性高于前级萃取使用的溶剂的溶解性。

更优选地，萃取步骤包括一级萃取和二级萃取，一级萃取中采用的溶剂为石油醚、轻油或洗油，二级萃取中采用的溶剂为芳烃类化合物、丙酮或四氢呋喃。

优选地，萃取步骤包括通过分离单元将回收的溶剂返流回萃取塔。

特别地，煤焦油萃取工艺还包括过滤排渣步骤：过滤筛板堵塞时，下降过滤筛板以与内筒分离，停止通入煤焦油并增大溶剂的通入量，在搅拌装置的搅拌作用下，将堵塞的杂质随溶剂流入外筒中。

特别地，煤焦油萃取工艺还包括过滤筛板清洁步骤：将萃取塔内的液体排空，将过滤筛板与内筒分离、内筒与外筒分离，取出过滤筛板进行清洁。

根据上述技术方案，本发明的萃取塔中采用了开拆卸的双筒结构和过滤筛板，因而在萃取过程中，过滤筛板中堵塞的杂质可被溶剂冲洗，以避免堵塞，而在需要时也可拆除内外筒和过滤筛板以达到外部清洁的目的，摆脱了在萃取过程中由于沥青含量过高并与杂质形成稠物而导致过滤网堵塞的现象，减缓堵塞发生的周期，缓解了堵塞带来的检修时间。双筒结构设计可有效减缓萃取分离过程中的返混现象。在萃取分离系统和工艺中，可实现温和条件下对煤焦油中轻质组分、重质组分和杂质的快速、高效分离，降低残余的沥青中富含原有煤焦油中的焦粉、煤粉和无机矿物质成分，获得的沥青通过简便的方法加工作为重要的碳材料原料来使用。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1为根据本发明的一种优选实施方式的萃取塔的结构示意图；

图2为根据本发明的另一种优选实施方式的萃取塔的结构示意图；

图3为图1所示的萃取塔中的过滤筛板下放排渣时的示意图；

图4a～图4e为图1所示的萃取塔中的过滤筛板更换时的过程示意图；

图5为根据本发明的优选实施方式的萃取分离系统的原理图。

附图标记说明

1电机驱动机构2溶剂进入管

3萃取液进入管4内筒

5外筒6顶盖

7升降杆8过滤筛板

9转动杆10叶片

11萃取相外排管41外筒壁

21第一萃取相储罐22第二萃取相储罐

31第一分离器32第二分离器

41第一溶剂储罐42第二溶剂储罐

51第一萃取物储罐52第二萃取物储罐

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、顶、底”通常是针对附图所示的方向而言的或者是针对竖直、垂直或重力方向上而言的各部件相互位置关系描述用词；“竖直方向”指的是图示的纸面上下方向；“内、外”通常指的是相对于腔室而言的腔室内外。

如图1和图2所示，本发明提供了一种萃取塔，该萃取塔包括搅拌装置、过滤筛板8以及嵌套的外筒5和内筒4，萃取塔的顶盖6上连接有萃取液进入管3和溶剂进入管2，萃取塔的底部连接有萃取相外排管11，搅拌装置伸入内筒4中进行搅拌，过滤筛板8可拆卸地安装在内筒4的底端以作为该内筒4的底盖覆盖内筒4的底端开口，使得内筒4中的液体经由过滤筛板8的过滤后而进入外筒5中。本发明的萃取装置中增设了可升降拆除的过滤筛板8，以针对煤焦油的成分特性，有效滤除其中的沥青质与颗粒大小不均的灰渣等，避免各种杂质产生堵塞。此外，本发明的萃取装置中采用了双筒结构设计，可有效减缓萃取分离过程中的返混现象。因此，本发明的萃取塔尤其适合于煤焦油等杂质含量高的萃取溶液，摆脱了在萃取过程中由于沥青含量过高并与杂质形成稠物而导致过滤网堵塞的现象，便于维护，且设备造价低、投入少、回收期短，效益显著。

过滤筛板8至的筛孔孔径可根据萃取液体的杂质成分的粒径大小而确定。过滤筛板8可以是单层结构，但在本实施方式中，优选地采用多层结构，即过滤筛板8包括层叠且间隔设置的多层网筛(如图4e所示)，该多层网筛的筛孔孔径从上至下依次减小，以依次过滤不同大小的杂质。进一步地，过滤筛板8还可包括作为夹层的过滤膜(图中未显示)，该过滤膜固定设置在相邻的两层网筛之间。通过设置过滤膜，可除去更为微小的杂质。

在本实施方式中，为便于对过滤筛板8的操作控制，将过滤筛板8与搅拌装置一体安装。参见图1或图2，萃取塔包括设置在顶盖6上方的电机驱动机构1，电机驱动机构1通过升降杆7与过滤筛板8相连。因此，在电机驱动机构1的升降驱动下，过滤筛板8能够如图1和图2所示地向上抵靠在内筒4的底端，也可如图3所示地向下移动以与内筒4脱离连接。

除电机驱动机构1，搅拌装置还包括叶片10和转动杆9，叶片10安装在转动杆9的底端并伸入内筒4中，转动杆9的顶端与电机驱动机构1相连以能够被驱动旋转。优选地，转动杆9为空心杆，升降杆7同轴设置在转动杆9内。因此，电机驱动机构1能够同时驱动升降杆7带动过滤筛板8和转动杆9升降运动，转动杆9也可独立地带动叶片10旋转运动以进行搅拌作业，两杆之间避免产生任何机械干涉。其中，这种具备旋转驱动和线性驱动的电机驱动机构1在组成上通常可包括电机、减速箱、齿轮箱等，齿轮箱可包括旋转驱动齿轮、丝杆螺母传动机构等。转动杆9的顶端可固定安装有与旋转驱动齿轮配合的周向齿轮，以沿转动杆9的横截面的周向相互啮合，从而驱动转动杆9旋转。电机驱动丝杆旋转，升降杆7的顶端固定安装于在丝杆螺母上，从而构成丝杆螺母传动机构，带动升降杆7升降移动。这种电机驱动机构1的旋转驱动和线性驱动的结构组成是本领域技术人员公知的，并非本发明的结构重点，因而不再细述。

此外，在萃取塔的双筒结构中，在内筒4中进行充分搅拌，搅拌后的质量较重的液体下沉至外筒5的内腔中，由于筒径不同以及间隔壁的存在，可有效减缓萃取分离过程中的返混现象，提高萃取效率。其中，作为一种优选结构形式，图2所示的萃取塔中，内筒4整体伸入外筒5内，且顶盖6同时封盖内筒4和外筒5的顶端。而在图1所示的萃取塔中，内筒4的一部分向上伸出于外筒5外，该外筒5的顶端周向连接于内筒4的外筒壁41，顶盖6封盖在内筒4的顶端。内筒4与外筒5之间可通过螺栓、螺钉或榫卯等方式连接或承座式卡接配合，实现可拆卸式安装，必要时还可设置密封圈以在连接处进行环向密封。

如图3所示，在使用图1所示的萃取塔对煤焦油进行萃取时，若固体颗粒或者焦油组分中的沥青质堵塞过滤筛板8时，可通过电机驱动机构1控制转动杆9下降，使过滤筛板8与内筒4分离，然后关闭萃取液进入管3停止通入煤焦油，并进一步加大溶剂流量。同时，再通过电机驱动机构1驱动叶片10旋转，从而在旋转流体的作用下，使堵塞滤筛板8的杂质随溶剂从过滤筛板8与内筒4之间的周向缝隙中流出至外筒5，进而经萃取相外排管11排出。

如图4a～4e所示，当堵塞严重，需要对过滤筛板8进行维护、更换时，可依次通过拆除螺栓等紧固件，以使外筒5与内筒4分离；而后通过电机驱动机构1使升降杆7带动过滤筛板8、转动杆9、叶片10下降，过滤筛板8与内筒4脱离连接；再将过滤筛板8与转动杆9、升降杆7分离，取下过滤筛板8；最后将取下的过滤筛板8的不同孔径的多层网筛剥离，利用冲洗或者焚烧的方式除去粘附在筛网上的杂质。若有过滤膜，则需要先取下过滤膜，以免造成膜体损坏。

在上述萃取塔的基础上，本发明还提供了一种萃取分离系统，该系统可包括与萃取塔连接的分离单元，分离单元包括萃取相储罐、分离器、溶剂储罐和萃取物储罐，萃取相外排管11、萃取相储罐和分离器依次连接，萃取塔排出的萃取相通过分离器分离成萃取物和溶剂，分离后的萃取物存储于萃取物储罐中，分离后的溶剂存储于溶剂储罐中并能够通过溶剂进入管2返流至内筒4中。

在该萃取分离系统中，萃取塔萃取后的底层液体(即萃取相)通过萃取相外排管11排出至分离单元，进一步通过分离器可分离出萃取物和溶剂，分离后的萃取物被提取至萃取物储罐中，分离后的溶剂可通过溶剂进入管2返流至内筒4中，重复利用，反复参与萃取过程。

其中，该萃取分离系统可包括多个分离单元，萃取相外排管11安装有多通阀，以通过多通阀分别连接多个分离单元，从而可实现不同溶剂对萃取液的连续分级萃取。例如图5所示的萃取分离系统中包括了相互独立的两个分离单元，可实现两级萃取分离。

最后，根据上述萃取塔和萃取分离系统，本发明还提供了一种煤焦油萃取工艺，该工艺至少包括萃取步骤：将预加热和搅拌后的煤焦油通过萃取液进入管3通入萃取塔，并且通过溶剂进入管2通入预定质量比率的溶剂进行搅拌萃取，在萃取塔进行反复搅拌、静置的萃取后，底层的萃取相再通过分离单元分离，获得萃取物并回收溶剂。其中，通过分离单元还可将回收的溶剂从溶剂储罐通过溶剂进入管2返流回萃取塔，以提高溶剂的利用率。

需要特别指出的是，在上述萃取步骤中，对通入萃取塔的溶剂也优选地进行预热，预热温度上限为该溶剂的沸点。通入萃取塔的煤焦油的预加热温度可不大于120℃，相对于需要更高的预加热温度(<450℃)的蒸馏萃取工艺而言，可实现在温和条件下对煤焦油中轻质组分、重质组分和杂质的快速、高效分离，进而为煤焦油的高附加值利用提供可靠的原料。

当存在多个独立的分离单元时，上述萃取步骤可包括对煤焦油的多级萃取，每级萃取中向萃取塔内通入不同的溶剂，并通过与萃取塔相连的不同的分离单元获得相应的萃取物并回收相应的溶剂。在多级萃取中，后级萃取使用的溶剂的溶解性应高于前级萃取使用的溶剂的溶解性，以萃取分离而获得更多的有效组分，且去除更多杂质。

对于煤焦油而言，可分为轻质组分、重质组分和残渣，因而上述萃取步骤可分为一级萃取和二级萃取。当然，也可根据需要进行多级萃取，分离得到更多的组分。当进行图5所示的两级萃取时，依照溶解性强弱，溶剂的选择一般以烷烃类、芳烃类和溶解性极强的丙酮、四氢呋喃或吡啶的顺序开展萃取。因此一级萃取中采用的溶剂优选为石油醚、轻油或洗油等，二级萃取中采用的溶剂选为融解性更强的甲苯等芳烃类化合物、丙酮或四氢呋喃等。

一级萃取时要求煤焦油在充分搅拌和加热的预处理条件下，温度小于120℃，煤焦油与溶剂1按照1:1～3的质量比例混合，萃取10-30分钟，经由过滤筛板8获得萃取相，萃取相暂存于第一萃取相储罐21中，萃余物为焦油轻质成分，萃取相通过第一分离器31分离出含有焦粉、煤粉、无机矿物质的焦油重质沥青，保存于第一萃取物储罐51中，同时对萃取相进行蒸馏后可回收一级溶剂，并循环利用。

二级萃取时要求焦油在充分搅拌、加热的预处理条件下，温度小于120℃，向一级萃取完成后的萃余物中加入二级溶剂，萃余物和二级溶剂按照1:1～3的质量比例混合，萃取10-30分钟，经由筛板过滤8的萃取相暂存于第二萃取相储罐22中，通过第二分离器32分离获得二级溶剂和二级萃取物；此处的萃取物一般为煤焦油中的精制成分，保存于第二萃取物储罐52中；筛板上的萃余物几乎为焦油中所有的杂质；对萃取物进行蒸馏、回收二级溶剂循环使用。

可见，由于煤焦油的不溶于溶剂的杂质成分的存在，上述煤焦油萃取工艺还包括过滤排渣步骤：当过滤筛板8产生堵塞时，下降过滤筛板8以与内筒4分离，停止通入煤焦油并增大溶剂的通入量，在搅拌装置的搅拌作用下，将堵塞的杂质随溶剂流入外筒5中，如图3所示。此外，还可包括如图4a～4e所示的过滤筛板清洁步骤：将萃取塔内的液体排空，将过滤筛板8与内筒4分离、内筒4与外筒5分离，取出过滤筛板8进行清洁。通过这种过滤排渣步骤和过滤筛板清洁步骤，避免了堵塞现象的产生，方便萃取过程的顺利进行，方便了装置维护。

因此，在完成上述二级萃取后，通过提取过滤筛板8可获得萃余物，即焦油中所有的煤粉、焦粉、无机矿物和少量喹啉不溶物等杂质。具体地，通过打开过滤筛板8，利用少量轻油或者蒽油对筛板进行洗涤，使杂质经筛板和萃取筒内壁的开缝处排出，以免堵塞筛板影响过滤效果。

通过本发明的萃取塔、萃取分离系统和工艺，可在温和条件下(最高萃取温度＜120℃)及常压条件下完成对煤焦油的萃取分离，降低了残余的沥青中富含原有煤焦油中的焦粉、煤煤和无机矿物质成分，获得的萃取物经加氢可获得轻质油，获得的沥青通过简便的方法加工作为重要的碳材料原料来使用。

实施例1：将80℃左右的煤焦油经萃取液进入管3输送至萃取塔的内筒4，以等流量的正庚烷为溶剂，使萃取塔的内筒4中的煤焦油与溶剂的质量比1:1，电机驱动机构1带动转动杆9和叶片10一直处于搅拌过程中，打开萃取塔的位于萃取相外排管11中的出口阀，使萃取相进入第一萃取相储罐21中，萃取相经第一分离器31(例如蒸馏分离器)分为正庚烷进入第一溶剂储罐41中，萃取物在第一萃取物储罐51中存储，第一溶剂储罐41中的正庚烷循环进入萃取塔中进行萃取，正庚烷循环使用3次后，第一萃取物储罐51中获得的正庚烷萃取物占原焦油质量百分比为35.2；

将溶剂更换为甲苯，甲苯经溶剂进入管2进入萃取塔的内筒4，使内筒4中的焦油和溶剂质量比1:1，电机驱动机构1带动转动杆9和叶片10一直处于搅拌状态，打开萃取塔的萃取相外排管11中的出口阀，使萃取相进入第二萃取相储罐22中，萃取相经第二分离器22(蒸馏分离器)分为甲苯进入第二溶剂储罐42中，萃取物在第二萃取物储罐52中存储，第二溶剂储罐42中的甲苯循环进入萃取塔中进行萃取，甲苯循环3次后，第二萃取物储罐52中获得甲苯萃取物占原焦油质量百分比为57.1；

打开电机驱动机构1使过滤筛板8与内筒4的底端分离，加入轻油对过滤筛板8进行清洗，分离得到甲苯不容物(主要为沥青质、焦渣、矿物质等)占原焦油质量百分比为7.7。

实施例2：将50℃左右的煤焦油经萃取液进入管3输送至萃取塔的内筒4，以等流量的正庚烷为溶剂，在内筒4使焦油和溶剂质量比1:1，通过电机带动转动杆9和叶片10一直处于搅拌状态，打开萃取塔出口阀，萃取相进入第一萃取相储罐21中，萃取相经第一分离器31分为正庚烷进入第一溶剂储罐41中，萃取物在第一萃取物储罐51中存储，第一溶剂储罐41中的正庚烷循环进入萃取塔中进行萃取，正庚烷循环3次后，第一萃取物储罐51中获得正庚烷萃取物占原焦油质量百分比为84.2；

将溶剂更换为甲苯，甲苯经溶剂进入管2进入内筒4，在内筒4中使焦油和溶剂质量比1:1，电机带动转动杆9和叶片10一直处于搅拌过程中，打开萃取塔出口阀，萃取相进入第二萃取相储罐22中，萃取相经第二分离器22分为甲苯进入第二溶剂储罐42中，萃取物在第二萃取物储罐52中存储，第二溶剂储罐42中的甲苯循环进入萃取塔中进行萃取，甲苯循环3次后，第二萃取物储罐52中获得甲苯萃取物占原焦油质量百分比为13.9；

打开电机驱动机构1使过滤筛板8与内筒4的底端分离，加入轻油对过滤筛板8进行清洗，分离得到甲苯不容物(主要为沥青质、焦渣、矿物质等)占原焦油质量百分比为1.9。

以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行各种简单变型，例如过滤筛板8并不限于与搅拌装置一并安装及被同一电机驱动，过滤筛板8也可独立设置，以实现方便的可拆卸安装；这些简单变型均落入本发明的保护范围内。

上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。