一种微萃取组件和超重力场微萃取装置及萃取方法与流程

本发明属于化工萃取
技术领域：
，特别涉及一种微萃取组件、微萃取装置及萃取方法。
背景技术：
：萃取是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。作为一种重要的分离单元操作，广泛应用于化学、化工、冶金、食品加工等领域。目前，工业上主要采用溶剂萃取法，通过将一相在外界作用力下分散到另外一相中进行接触传质，与此相对应的常用萃取设备有萃取塔、混合澄清槽(萃取槽)等。这些萃取设备往往不能有效强化微观传质，而且萃取设备结构复杂庞大、生产耗能大、效率低下，已经成为萃取过程强化需突破的瓶颈。随着萃取技术的发展，近年来出现了强化传质的微萃取技术，所述微萃取技术是利用微尺度效应，在有限的尺度内液体的表面积与体积的比值急剧增大，使得传质距离减小，传质所需时间减少。微萃取技术使用的微萃取设备分为膜萃取和微通道两种类型。cn201410487172.6公开了一种膜萃取装置与方法，所述膜萃取装置包括膜萃取组件和固定压紧膜萃取组件的至少两个压紧板，膜萃取组件包括至少一个第一引流片、至少一个第二引流片及插在相邻两个引流片之间的滤膜，滤膜与引流片的流道形成封闭腔体，以允许液体在其中流动，第一引流片的过液孔与相邻第二引流片的进口或出口连通，第二引流片的过液孔与相邻第一引流片的进口或出口连通。此种膜萃取装置是通过引流板提高滤膜两侧萃取液和原液的浓度差来提高萃取效率，但由于传质方式仅靠对流或平行流，因而易渗透，萃取效率提高幅度不大，且需要多级引流板和滤膜连续使用，结构较为复杂。微通道萃取装置包括输送泵及与输送泵连接的微通道，在输送泵的驱动下水相和有机相液体进入微通道，在微通道中完成萃取。此种结构的微萃取装置虽然萃取率高，但受微通道的限制，处理量小(处理量一般为微升级)，难于在化工、冶金等领域满足工业化生产的需要，且属于被动混合传质，影响传质性能。技术实现要素：本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种微萃取组件和超重力场微萃取装置及萃取方法，在保持高萃取率的条件下增大处理量、缩短分相时间，以满足化工、冶金等领域萃取工业化生产的需要。本发明所述微萃取组件，由亲油性上盘和亲水性下盘组成，所述上盘的外形为圆台形、下大上小的阶梯圆台形或下大上小的圆锥台形，上盘中心部位设置有微流体通道，底面为平面，所述下盘的外形为圆台形、上大下小的阶梯圆台形或上大下小的圆锥台形，下盘顶面中心部位设置有进料凹槽，从进料凹槽至下盘顶面边缘分布有微形槽；组合方式为：上盘设置的微流体通道中心线与下盘顶面设置的进料凹槽中心线重合，上盘的底面与下盘的顶面之间具有0.05～0.25mm的间隙。上述微萃取组件，下盘顶面的微形槽有多种形态，可呈螺旋形、弧形或蜂窝形分布。上述微萃取组件，所述微形槽的宽度为0.25～1mm，深度为0.25～0.75mm。上述微萃取组件，所述微流体通道优选圆孔形通道，圆孔形通道的孔径为0.25～3mm。上述微萃取组件，所述上盘采用疏水性材料制作或在上盘底面涂抹疏水性修饰剂形成，疏水性材料为聚乙烯或聚四氟乙烯，它们的密度均为0.940～0.976g/cm3，疏水性修饰剂为聚二甲基硅氧烷或氟化硅烷；所述下盘采用亲水性材料制作或在下盘顶面涂抹亲水性修饰剂形成，亲水性材料为不锈钢，亲水性修饰剂为二甲基甲酰胺或丙烯酸脂。本发明所述超重力场微萃取装置包括上述微萃取组件、进料混合器、联接体、接料槽、防护罩、轴套、减速器、电机和支撑系统；所述支撑系统由底座、固定在底座上的立柱及安装在立柱上的第一承载板和第二承载板组成，所述联接体安装在第二承载板底面，联接体的中心部位设置有插孔，所述进料混合器设置有两个进料口和一个出料口，进料混合器设置出料口的部段穿过第二承载板上的通孔插装在联接体中心部位设置的插孔内，所述接料槽安装在第一承载板顶面，接料槽上设置有出料口，所述防护罩安装在第一承载板顶面并位于接料槽内，所述减速器安装在第一承载板底面，且减速器的动力输出轴轴线与连接体的中心线重合，减速器的动力输出轴穿过第一承载板上设置的通孔进入防护罩，所述电机通过支架安装在第一承载板底面或由立柱支承，电机的动力输出轴与减速器的动力输入轴连接，所述轴套固定在微萃取组件中的下盘底面，且轴套的中心线与下盘的中性线重合，微萃取组件中的下盘通过轴套与减速器的动力输出轴连接并位于接料槽内，萃取组件中的上盘与联接体连接，连接时应使上盘设置的微流体通道的中心线与联接体设置的插孔的中心线重合，且符合上盘与下盘的组合方式，即上盘设置的微流体通道中心线与下盘顶面设置的进料凹槽中心线重合，上盘的底面与下盘的顶面之间具有0.05～0.25mm的间隙。上述超重力场微萃取装置，所述进料混合器为内径是0.25～3mm的圆管组合成的三通管，有两个进料管和一个出料管，两个进料管的中心线之间的夹角α为30°～330°；所述联接体中心部位设置的进料件安装孔为圆形通孔，该圆形通孔的孔径与料混合器的出料管外径匹配。上述超重力场微萃取装置，所述轴套与减速器动力输出轴的连接方式为键连接，且轴套中配置有萃取过程中调节上盘与下盘之间间隙的弹簧，弹簧套装在减速器动力输出轴上，其下端由轴套内壁设置的台阶支承，其上端与下盘的底面接触。使用本发明所述重力场微萃取装置进行萃取的操作如下：(1)启动电机，使减速器的动力输出轴带动下盘转动；(2)将有机相和水相分别通过进料混合器的两个进料口送入进料混合器，有机相和水相依次经进料混合器出料口、上盘中心部位设置的微流体通道进入上盘底面和下盘顶面之间的间隙区间，有机相附着在亲油性上盘底面，水相附着在亲水性下盘顶面，它们在下盘旋转产生的离心力作用下不断更新接触表面积进行流动传质，流动传质后的水相和有机相在离心力作用下被甩出至接料槽中，并从接料槽设置的出料口排出；(3)收集接料槽出料口的排出物，并将所述排出物静置分相。本发明具有以下有益效果：1、使用本发明所述超重力场微萃取装置和萃取方法，由于有机相和水相进入萃取组件的亲油性上盘底面和亲水性下盘顶面之间的间隙区间并分别附着在亲油性上盘底面和亲水性下盘顶面，在下盘旋转产生的离心力作用下不断更新接触表面积进行流动传质，因而萃取率高，经一级萃取后萃取率基本可达到平衡，实验表明，对湿法磷酸进行萃取，萃取率高于传统液-液萃取的萃取率(见实施例3和对比例)。2、使用本发明所述超重力场微萃取装置和萃取方法，由于有机相和水相在下盘旋转的状态下位于上盘底面和下盘顶面之间进行流动传质，增大了两相的接触面积，加快了两相接触流动速度，缩短了萃取时间，因而增大了处理量，实验表明，对湿法磷酸进行萃取，处理量可达60m3·h-1·m-2，达到了工业化生产水平标准。3、使用本发明所述超重力场微萃取装置和萃取方法，由于有机相和水相分别附着在亲油性上盘底面和亲水性下盘顶面，在下盘旋转产生的离心力作用下进行流动传质，因而在萃取过程中不会导致两相乳化。4、使用本发明所述超重力场微萃取装置和萃取方法，流动传质后的水相和有机相分相时间短，实验表明，对湿法磷酸进行萃取时，通过接料槽出料口收集的排出物，静置后可立即分相。5、由于本发明所述萃取组件的亲水性下盘顶面设置有微形槽，因而可增大下盘顶面的表面积，有利于提高处理量。6、由于本发明所述超重力场微萃取装置中轴套与减速器动力输出轴的连接方式为键连接，且轴套中配置有萃取过程中调节上盘与下盘之间间隙的弹簧，因而有利于萃取的正常进行。7、本发明所述超重力场微萃取装置结构简单，萃取组件易于拆卸清洗，不会造成堵塞，且萃取时操作方便，因而易于推广使用。附图说明图1是本发明所述微萃取组件的一种结构示意图；图2是微萃取组件中亲油性上盘的一种示意图；图3是微萃取组件中亲水性下盘的一种示意图；图4是亲水性下盘顶面设置的微型槽的第一种形态示意图，微型槽呈螺旋形分布；图5是亲水性下盘顶面设置的微型槽的第二种形态示意图，微型槽呈弧形分布；图6是亲水性下盘顶面设置的微型槽的第三种形态示意图，微型槽呈蜂窝形分布；图7是本发明所述超重力场微萃取装置的一种结构示意图；图8是图7的俯视图；图9是本发明所述超重力场微萃取装置中进料混合器的第一种示意图；图10是本发明所述超重力场微萃取装置中进料混合器的第二种示意图；图11是本发明所述超重力场微萃取装置中进料混合器的第三种示意图；图12是本发明所述超重力场微萃取装置中联接体的示意图；图13是本发明所述超重力场微萃取装置中亲水性下盘、轴套、减速器动力输出轴和弹簧的组合示意图。图中，1—上盘、1-1—第一螺孔、1-2—微流体通道、2—下盘、2-1—进料凹槽、2-2—微形槽、3—接料槽出料口、4—减速器动力输出轴、5—底座、6—立柱、7—电机、8—减速器、9—第一承载板、10—防护罩、11—接料槽、12—轴套、13—第二承载板、14—进料混合器、15—联接体、15-1—插孔、15-2—第二螺孔、15-3—外螺纹段、16—平键、17—弹簧。具体实施方式下面通过实施例并结合附图对本发明所述微萃取组件、超重力场微萃取装置及萃取方法作进一步说明。实施例1本实施例中，微萃取组件如图1、图2、图3所示，由亲油性上盘1和亲水性下盘2组成；所述上盘1用密度为0.950g/cm3的聚乙烯制作，其外形为圆台形，圆台的直径为90mm，上盘的底面为平面，中心部位从上至下依次设置有第一螺孔1-1和微流体通道1-2，微流体通道1-2为圆孔形通道，其孔径为1mm，第一螺孔1-1用于安装固定；所述下盘2用不锈钢制作，其外形为上大下小的阶梯圆台形，位于最上部的圆台的直径为100mm，下盘顶面中心部位设置有进料凹槽2-1，从进料凹槽至下盘顶面边缘分布有螺旋形微形槽2-2，如图4所示，螺旋形微形槽的宽度为0.5mm，深度为0.25mm；上盘与下盘的组合方式为：上盘设置的微流体通道1-2中心线与下盘顶面设置的进料凹槽2-1中心线重合，上盘1的底面与下盘的顶面之间具有0.07mm的间隙。实施例2本实施例中，超重力场微萃取装置如图8、图9所示，包括实施例1所述微萃取组件、进料混合器14、联接体15、接料槽11、防护罩10、轴套12、减速器8、电机7、平键16和支撑系统；所述支撑系统由圆台形底座5、均匀分布且固定在底座上的四根横截面为圆形的立柱6及相隔一定间距安装在立柱上的圆形第一承载板9和圆形第二承载板13组成；所述进料混合器如图10所示，为内径0.8mm、外径1mm的圆管组合成的三通管，有两个进料管和一个出料管，两个进料管的中心线之间的夹角α为120°；所述联接体15如图13所示，为上大下小的阶梯圆台体，中心部位设置有插孔15-1，顶面设置有第二螺孔15-2，下部段为外螺纹段15-3，所述插孔15-1为圆形通孔，该圆形通孔的孔径与进料混合器的出料管外径匹配，所述外螺纹段15-3与实施例1中上盘设置的第一螺孔1-1匹配；所述轴套12如图13所示，内孔为阶梯孔，其中大孔部段的孔径与弹簧17的外径匹配，小孔部段的孔径与减速器动力输出轴4的外径匹配，并设置有平键槽；所述减速器8为齿轮减速器，齿轮减速器应满足在电机带动下其动力输出轴的转速为250rad/min。上述构件或部件的组合方式：所述联接体15安装在第二承载板13底面，与第二承载板螺纹连接，所述进料混合器14的出料管穿过第二承载板上的通孔插装在联接体中心部位设置的插孔15-1内，所述接料槽11安装在第一承载板9顶面，接料槽侧面设置有出料口3，所述防护罩10安装在第一承载板顶面并位于接料槽11内，所述减速器8安装在第一承载板底面，且减速器的动力输出轴轴线与连接体15的中心线重合，减速器的动力输出轴4穿过第一承载板上设置的通孔进入防护罩10，所述电机7通过支架安装在第一承载板底面，电机7的动力输出轴与减速器的动力输入轴连接，所述轴套12位于微萃取组件中的下盘2底面，与下盘为一体化结构，且轴套12的中心线与下盘2的中性线重合，微萃取组件中的下盘2通过轴套12与减速器的动力输出轴4连接并位于接料槽11内，所述轴套12与减速器动力输出轴4的连接方式为键连接(通过平键16)，轴套内配置有弹簧17，所述弹簧17套装在减速器动力输出轴4上，其下端由轴套内壁的台阶支承，其上端与下盘的底面接触，萃取组件中的上盘1与联接体连接，连接时应使上盘1设置的微流体通道1-2的中心线与联接体设置的插孔15-1的中心线重合，从而保证上盘1设置的微流体通道1-2中心线与下盘顶面设置的进料凹槽2-1中心线重合，并使上盘1的底面与下盘的顶面之间具有0.07mm的间隙。实施例3本实例使用实施例2所述超重力场微萃取装置萃取湿法磷酸，被净化湿法磷酸的主要组成见表1。表1被净化湿法磷酸的组成组分p2o5fe3+so42-f-含量wt％45.410.575.060.13萃取剂由磷酸三丁酯(tbp)与煤油按体积比5:1配制而成，有机相(萃取剂)与水相(被净化湿法磷酸)的相比为4:1。操作如下：(1)将磷酸三丁酯(tbp)与煤油按体积比5:1配制而成萃取剂并将萃取剂预热至50℃；(2)启动电机，使减速器的动力输出轴带动下盘2以250rad/min的转速转动；(3)将预热后的萃取剂和处于常温下的被净化湿法磷酸分别以400ml/min、100ml/min的流量通过进料混合器14的两个进料口送入进料混合器，萃取剂和被净化湿法磷酸依次经进料混合器出料口、上盘中心部位设置的微流体通道1-2进入上盘底面和下盘顶面之间的间隙区间，萃取剂附着在亲油性上盘底面，被净化湿法磷酸附着在亲水性下盘顶面，它们在下盘旋转产生的离心力作用下不断更新接触表面积进行流动传质，流动传质后形成的混合液在离心力作用下被甩出至接料槽中，并从接料槽设置的出料口排出；(4)收集接料槽出料口排出的萃取液，并将所述萃取液静置分相。本实施例中，湿法磷酸的处理量为100ml/min。实验结果表明，所述萃取液静置后可立即分相。对传质形成的萃取液进行磷酸萃取率测定与计算(萃取率e％＝有机相中磷酸质量/原料酸中磷酸质量×100％)，计算结果：磷酸的萃取率为63.72％。对比例本对比例被净化湿法磷酸与实施例3相同，萃取装置采用现有常规槽式萃取装置，萃取方法为普通萃取搅拌法。萃取剂及萃取时的工艺参数：萃取剂由磷酸三丁酯(tbp)与煤油按体积比5:1配制而成，有机相(萃取剂)与水相(被净化湿法磷酸)的相比为4:1，萃取温度为50℃，搅拌浆在转速为250rad/min，萃取时间为10min。对在50℃经过10min传质形成的萃取液静置分相，分相时间为5min。对在50℃经过10min传质形成的萃取液进行磷酸萃取率测定与计算(萃取率e％＝有机相中磷酸质量/原料酸中磷酸质量×100％)，计算结果：磷酸的萃取率为53.13％。实施例3和对比例表明，本发明所述超重力场微萃取装置和萃取方法的萃取率和分相时间都优于目前的常规萃取设备。本发明不限于上述实施例，根据本发明的技术方案可设计出多种具体结构的微萃取组件和超重力场微萃取装置。当前第1页12