超临界流体基质固相萃取装置的制造方法
【专利摘要】一种超临界流体基质固相萃取装置，包括带漏斗形下口的萃取柱(16)、萃取柱下方的接液瓶(18)和萃取柱内的筛板(17)，萃取柱外套有不锈钢格栅套(15)，萃取柱上部有柱盖(12)、连接器(13)和垫圈(14)；超临界流体供应部有二氧化碳钢瓶(1)、一号调节阀(2)、净化器(3)、压力一表(4)、高压泵(5)、压力二表(7)和压力控制显示器(6)、加热器(8)和温度显示器(9)、二号和三号调节阀(10、11)，上述部件由连接管(19)连接，本装置在35-40℃条件下萃取，能把高沸点、低挥发度、易热解的物质在其沸点以下萃取出来，保留产品中有效成分，无有机溶剂残留，广品纯度高，操作简单，节省能源。
【专利说明】
超临界流体基质固相卒取装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化学实验设备，具体是以超临界流体作为流动相的基质固相萃取
目.0
【【背景技术】】
[0002]常用的单玻管固相萃取柱，对脂肪酸、植物碱、醚类、酮类、甘油酯等物质的分离效果较差，得到的分离物纯度低，提取溶剂多为有机溶剂，其残留量高且有害，对高沸点、低挥发度、易热解的物质分离较为困难，分离过程中残留有机物质对人体伤害大，环境污染严重，溶剂分离回收困难、操作麻烦、浪费大。经检索和市场调查，将超临界流体萃取原理应用到基质固相萃取的装置尚未见报道。
【
【发明内容】
】
[0003]本发明要解决的技术问题是提供一种超临界流体基质固相萃取装置。
[0004]解决上述技术问题所采用的技术方案是:本超临界流体基质固相萃取装置，分超临界流体供应部和萃取部两部分，萃取部包括带漏斗形下口的萃取柱、萃取柱下方的接液瓶和萃取柱内的筛板，萃取柱外套有不锈钢格栅套，萃取柱内的上部由上至下依次有柱盖、连接器和垫圈；超临界流体供应部自左至右依次有二氧化碳钢瓶、一号调节阀、净化器、压力一表、高压栗、压力二表和压力控制显示器、加热器和温度显示器、二号和三号调节阀，上述部件由连接管连接，连接管的起始端接二氧化碳钢瓶的出气口，终端接萃取柱内的连接器。
[0005]所述的连接器为卡紧式内外套管连接器或内外螺纹管结合式连接器。本实用
新型的有益效果是应用超临界流体作为流动相进行基质固相萃取，在基质固相萃取中实现脂肪酸、植物碱、醚类、酮类、甘油酯等物质在稍高于常温35-40°C条件下的分离，实现将高沸点、低挥发度、易热解的物质在其沸点以下萃取出来，几乎保留产品中全部有效成分，无有机溶剂残留。产品纯度高、操作简单、节省能源和时间、实用性强。
【【附图说明】】
[0006]附图为本发明结构示意图。
【【具体实施方式】】
[0007]本发明下面结合实例并参照附图予以详述:见附图，本超临界流体基质固相萃取装置，分超临界流体供应部和萃取部两部分，萃取部包括带漏斗形下口的萃取柱16、萃取柱下方的接液瓶18和萃取柱内的筛板17，萃取柱外套有不锈钢格栅套15，萃取柱内的上部由上至下依次有柱盖12、连接器13和垫圈14 ;超临界流体供应部自左至右依次有二氧化碳钢瓶1、一号调节阀2、净化器3、压力一表4、高压栗5、压力二表7和压力控制显不器6、加热器8和温度显示器9、二号和三号调节阀10、11，上述部件由连接管19连接，连接管19的起始端接二氧化碳钢瓶的出气口，终端接萃取柱内的连接器13。超临界流体基质固相萃取装置采用超临界流体作为流动相。使用时，先将样品和吸附剂等按实验设计要求配比，研磨至颗粒均匀使其适合作基质，将一块筛板17置于柱体16底部，在筛板17上加入固体基质，轻敲萃取柱体，使基质顶端保持水平并均匀填实，再放入另一块筛板，关闭二号调节阀10，打开一号和三号调节阀2、11，让二氧化碳气体从钢瓶I经连接管19流经一号调节阀2、净化器3、压力一表4、高压栗5、压力控制显示器6和压力二表7、加热器8，根据压力控制显示器6和温度控制显示器9调节压力与温度，此时的二氧化碳处于气-液两相共存状态，打开二号调节阀10，在萃取柱下端漏斗形下口的下方接上接液瓶18，控制流速，接液瓶18收集淋洗液后，借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，再经氮吹浓缩定容后便完成了富集萃取工作。
[0008]需说明的是柱盖、垫圈和连接器三者配合使用以防止流动相泄漏，不锈钢格栅套使萃取柱结构更牢固，加热器内部宜用蛇形钢管，进行热交换式加热。
【主权项】
1.一种超临界流体基质固相萃取装置，分为超临界流体供应部和萃取部两部分，萃取部包括带漏斗形下口的萃取柱(16)、萃取柱下方的接液瓶(18)和萃取柱内的筛板(17)，其特征是萃取柱外套有不锈钢格栅套(15)，萃取柱内的上部由上至下依次有柱盖(12)、连接器(13)和垫圈(14);超临界流体供应部自左至右依次有二氧化碳钢瓶(I)、一号调节阀(2)、净化器(3)、压力一表(4)、高压栗(5)、压力二表(7)和压力控制显示器(6)、加热器(8)和温度显示器(9)、二号和三号调节阀(10、11)，上述部件由连接管(19)连接，连接管(19)的起始端接二氧化碳钢瓶的出气口，终端接萃取柱内的连接器(13)。2.如权利要求1所述的超临界流体基质固相萃取装置，其特征是所述的连接器(13)为卡紧式内外套管连接器或内外螺纹管结合式连接器。
【文档编号】B01D15/22GK105854349SQ201510033842
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2015年1月22日
【发明人】不公告发明人
【申请人】海安华达石油仪器有限公司