一种煤焦油馏分分离工艺及装置的制作方法

本发明属于煤化工技术领域，涉及一种煤焦油馏分分离工艺及装置。

背景技术：

煤焦油是焦化工业的重要产品之一，其产量约占装炉煤的3％～4％，其组成极为复杂，多数情况下是由煤焦油工业专门进行分离、提纯后加以利用。煤焦油按照化学组成主要包括中性化合物(主要包括芳香烃和脂肪烃类化合物)和酸性化合物。中性化合物又称为中性油，芳香烃类化合物有石油化工不能得到或不能直接得到的萘、蒽、菲和芘等高附加值精细化学品；脂肪烃类化合物是汽油、柴油等燃料油的重要组成部分，是加氢制取高十六烷值柴油的优良原料。酸性化合物主要是指煤焦油中的酚类化合物，酚类化合物是重要的化工原料和高附加值产品，可制造农药、医药、树脂、染料等。因此，从煤焦油中分离出含量较高的中性化合物和酸性化合物十分必要。

煤焦油分离技术包括蒸馏和精馏、结晶、吸附、膜分离以及溶剂萃取等，其中，蒸馏和精馏都是利用沸点不同把各组分分离的方法，但其能耗大，温度过高还会造成煤焦油中某些组分分解；结晶技术对于一些沸点相近，结晶点相差较大的物系的分离效果明显，但对于煤焦油这种多元复杂组分的分离能力受到限制；吸附及膜分离技术是根据分离塔中填料吸附性能的差异，使流动相中某组分从混合体系中分离出来，由于煤焦油流动性差，导致该方法分离效率低；溶剂萃取是一种利用不同物质在选定溶剂中溶解度的不同的分离方法，但该方法溶剂用量较大，易对设备造成腐蚀。

中国专利CN105368473A所述方法是一种煤焦油馏分分离装置及分离工艺，以硅胶为填料的层析柱法进行萃取分离，采用两种溶剂对除去沥青组分的煤焦油馏分进行洗脱分离，再经蒸馏塔蒸馏处理，分别得到中性油组分和粗酚组分。该发明层析柱中硅胶无法移动，使硅胶中残留有煤焦油馏分，导致煤焦油馏分分离效率降低。

中国专利CN204958816U中描述了一种煤焦油的分离装置，该分离装置至上而下通过加热管供热来分离不同闪点的馏分，每个馏分罐顶端均连通有集油罐和降温单元，但该装置不能充分将不同闪点的馏分分离，且很难控制温度，不利于煤焦油的充分分离。

中国专利CN105419837A描述了一种煤含碳残渣萃取分离方法，该发明通过超声波辅助萃取、液渣分离、有机物富集和萃取剂的回收步骤对煤含碳残渣进行萃取分离，在常温常压下利用二氧化碳、水、萃取剂发生反应实现煤含碳残渣中萃取有机物，加热后破坏该生成的体系，从而实现分离，但超声萃取效率低，最终产生了废水，污染环境。

中国专利CN103111088A描述了一种萃取法分离提取中低温煤焦油中酚类的成套设备，该设备由五个釜、四个罐以及三组冷凝器组成，利用溶剂萃取法萃取分离得到精制粗酚，但该设备复杂，要实现工业化还需要进一步改进。

综上所述，传统的煤焦油加工过程中不仅能耗大，分离效率低，而且会产生大量的含酚废水，造成环境污染等问题。所以，寻找低能耗、零污染、高效率的一种分离煤焦油的技术具有很重要的意义。

技术实现要素：

为克服目前现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种煤焦油馏分分离工艺及装置，该分离工艺可实现煤焦油馏分的低能耗、零污染、高效率、易于实现工业化。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种煤焦油馏分分离装置，包括第一浆态床反应器和第一真空过滤机，第一浆态床反应器上部与第一真空过滤机顶部相连，第一真空过滤机底部分为两路，一路与溶剂A萃取吸附剩余份储罐相连，另一路与第二浆态床反应器顶部相连，第二浆态床反应器底部与第三浆态床反应器相连；第三浆态床反应器上部与第三真空过滤机顶部相连，第三真空过滤机底部分为两路，一路与溶剂B洗脱份储罐相连，另一路与第四浆态床反应器顶部相连；溶剂B洗脱份储罐与粗酚分离塔相连，溶剂A萃取吸附剩余份储罐与中性油分离塔相连。

本发明进一步的改进在于，第一真空过滤机底部另一路经第二浆态床反应器与第二真空过滤机相连，第二真空过滤机底部分为两路，一路与溶剂A萃取吸附剩余份储罐相连，另一路与第三浆态床反应器顶部相连。

本发明进一步的改进在于，第三真空过滤机底部还与第四浆态床反应器顶部相连，第四浆态床反应器上部与第四真空过滤机相连；第四真空过滤机底部分为两路，一路与溶剂B洗脱份储罐相连，另一路与第一浆态床反应器顶部相连。

本发明进一步的改进在于，粗酚分离塔塔顶与粗酚分离塔塔顶冷凝器顶部相连，粗酚分离塔塔顶冷凝器底部与粗酚分离塔塔顶回流罐顶部相连，粗酚分离塔塔顶回流罐底部与粗酚分离塔塔顶回流泵入口相连，粗酚分离塔塔顶回流泵出口分为两路，一路与粗酚分离塔塔顶相连，另一路与溶剂B储罐相连。

本发明进一步的改进在于，粗酚分离塔塔底分为两路，一路经粗酚分离塔塔底再沸器与粗酚分离塔塔底相连，另一路与粗酚组分出料冷凝器入口相连，粗酚组分出料冷凝器出口与粗酚组分出料泵入口相连，粗酚组分出料泵出口与粗酚储罐相连。

本发明进一步的改进在于，中性油分离塔顶部与中性油分离塔塔顶冷凝器顶部相连，中性油分离塔塔顶冷凝器底部与中性油分离塔塔顶回流罐顶部相连；中性油分离塔塔顶回流罐底部与中性油分离塔塔顶回流泵入口相连，中性油分离塔塔顶回流泵出口分为两路，一路与中性油分离塔顶部相连，另一路与溶剂A储罐相连。

本发明进一步的改进在于，中性油分离塔塔底分为两路，一路经中性油分离塔塔底再沸器与中性油分离塔塔底相连，另一路与中性油组分出料冷凝器入口相连；中性油组分出料冷凝器出口与中性油组分出料泵入口相连，中性油组分出料泵出口与中性油储罐相连。

一种煤焦油馏分分离工艺，包括以下步骤：

将煤焦油馏分、溶剂A和硅胶加入到第一浆态床反应器中，在第一浆态床反应器中加热、萃取后，将溶剂A与煤焦油馏分混合液经第一真空过滤机分离，得到硅胶酚与除去酚类组分的溶剂A萃取吸附剩余物；将硅胶酚加入第二浆态床反应器中经溶剂A洗涤后，通过第二真空过滤机分离得到硅胶酚与溶剂A萃取吸附剩余份；

将第二真空过滤机分离得到的硅胶酚加入到第三浆态床反应器中，经溶剂B洗脱后，通过第三真空过滤机进行分离，得到洗脱硅胶和溶剂B洗脱份；

将溶剂B洗脱份预热后加入到粗酚分离塔中进行精馏分离，得到粗酚和溶剂B；

将除去酚类组分的溶剂A萃取吸附剩余物与溶剂A萃取吸附剩余份预热后加入到中性油分离塔中进行精馏分离，得到中性油组分和溶剂A。

本发明进一步的改进在于，将洗脱硅胶加入到第四浆态床反应器中，经溶剂B进行洗脱后，经过第四真空过滤机分离，得到硅胶和溶剂B洗脱份；

粗酚分离塔塔顶产出溶剂B蒸汽，溶剂B蒸汽经粗酚分离塔塔顶冷凝器全部冷凝为液相，全凝后的溶剂B进入粗酚分离塔塔顶回流罐，然后经粗酚分离塔塔顶回流泵一部分回流至粗酚分离塔塔顶，另一部分送回至溶剂B储罐中，得到溶剂B；

中性油分离塔塔顶产出溶剂A蒸汽，溶剂A蒸汽经中性油分离塔塔顶全凝器全部冷凝为液相，全凝后的溶剂A进入中性油分离塔塔顶回流罐中，然后经中性油分离塔塔顶回流泵一部分按回流至中性油分离塔塔顶中，另一部分送回至溶剂A储罐中，得到溶剂A。

本发明进一步的改进在于，加热、预热的温度均为60～100℃；

煤焦油馏分与溶剂A、硅胶的体积比为1：1：1～1：20：20；溶剂A为C5～C8的烷烃中的单一烷烃或几种单一烷烃的混合物，其中，C5～C8的烷烃为正构烷烃或支链烷烃；

溶剂B为乙酸乙酯、甲苯、乙醇、甲醇中的一种或几种的混合物；

硅胶粒径为75～250μm。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明通过设置第一浆态床反应器与第一真空过滤机，采用溶剂A与煤焦油馏分、硅胶在第一浆态床反应器中进行萃取，通过第一真空过滤机进行分离，然后在中性油分离塔中精馏分离，可以得到中性油组分；通过设置第三浆态床反应器、第三真空过滤机以及粗酚分离塔，使硅胶吸附的粗酚经过溶剂B洗脱，通过第三真空过滤机进行分离，在经粗酚分离塔中精馏分离，从而得到粗酚组分。本装置结构简单，成本低，能够实现煤焦油馏分的分离。

进一步的，通过设置第二浆态床反应器，能够采用溶剂A对硅胶酚进行进一步洗涤。

进一步的，通过设置第四浆态床反应器，能够采用溶剂B对洗脱硅胶进行洗脱，得到能够重复使用的硅胶。

进一步的，通过设置粗酚分离塔塔顶冷凝器、粗酚分离塔塔顶回流罐和粗酚分离塔塔顶回流泵，能够得到可重复使用的溶剂B。

进一步的，通过设置中性油分离塔塔顶冷凝器、中性油分离塔塔顶回流罐以及中性油分离塔塔顶回流泵，能够得到可重复使用的溶剂A。

进一步的，通过第二浆态床反应器与第二真空过滤机结合，通过第二浆态床反应器和第二真空过滤机结合使得硅胶酚洗涤充分。

本发明将煤焦油馏分、溶剂A和硅胶加入到第一浆态床反应器中，在第一浆态床反应器中加热、萃取后，将溶剂A与煤焦油馏分混合液经第一真空过滤机分离，得到硅胶酚与除去酚类组分的溶剂A萃取吸附剩余物；将硅胶酚加入第二浆态床反应器中经溶剂A洗涤后，通过第二真空过滤机分离得到硅胶酚与溶剂A萃取吸附剩余份；

将第二真空过滤机分离得到的硅胶酚加入到第三浆态床反应器中，经溶剂B洗脱后，通过第三真空过滤机进行分离，得到洗脱硅胶和溶剂B洗脱份；将溶剂B洗脱份预热后加入到粗酚分离塔中进行精馏分离，得到粗酚和溶剂B；将除去酚类组分的溶剂A萃取吸附剩余物与溶剂A萃取吸附剩余份预热后加入到中性油分离塔中进行精馏分离，得到中性油组分和溶剂A。本发明解决了现有煤焦油加工过程中存在的能耗大、操作工序多而复杂、产物各组分分离和利用效率较低、环境污染严重的问题。本发明是绿色分离工艺，不产生废水、废渣和废气，萃取溶剂循环使用，并且工艺的操作条件温和、简便，工艺和设备造价低、投入少。

进一步的，将硅胶酚加入第四浆态床反应器中经溶剂B洗脱后，通过第四真空过滤机分离得到洗脱硅胶与溶剂B洗脱份。

附图说明

图1为本发明的煤焦油馏分分离溶剂A萃取吸附工艺流程；

图2为本发明的煤焦油馏分分离溶剂B洗脱工艺流程；

图3为本发明的煤焦油馏分分离吸附剩余份与洗脱份浓缩工艺流程；

图4为中性油组分的总离子流色谱图；

图5为粗酚组分的总离子流色谱图；

图6为溶剂A淋洗次数对中性油残留酚含量的影响；

图7为溶剂B淋洗次数对粗酚中酚含量的影响；

图中，1、硅胶给料机；2、煤焦油馏分储罐；3、溶剂A储罐；4、第一阀门；5、第二阀门；6、溶剂A进料泵；7、第一浆态床反应器；8、第三阀门；9、第四阀门；10、第一真空过滤机；11、第一硅胶酚给料机；12、第二浆态床反应器；13、第五阀门；14、第二真空过滤机；15、第二硅胶酚给料机；16、溶剂B储罐；17、第六阀门；18、溶剂B进料泵；19、第七阀门；20、第三浆态床反应器；21、第八阀门；22、第三真空过滤机；23、第三硅胶酚给料机；24、第九阀门；25、第四浆态床反应器；26、第四真空过滤机；27、溶剂B洗脱份储罐；28、溶剂B洗脱份进料泵；29、粗酚分离塔；30、粗酚分离塔塔顶冷凝器；31、粗酚分离塔塔顶回流罐；32、粗酚分离塔塔顶回流泵；33、粗酚分离塔塔底再沸器；34、粗酚组分出料冷凝器；35、粗酚组分出料泵；36、粗酚储罐；37、溶剂A萃取吸附剩余份储罐；38、溶剂A萃取吸附剩余份进料泵；39、中性油分离塔；40、中性油分离塔塔顶冷凝器；41、中性油分离塔顶回流罐；42、中性油分离塔塔顶回流泵；43、中性油分离塔塔底再沸器；44、中性油组分出料冷凝器；45、中性油组分出料泵；46、中性油储罐。

具体实施方式

以下结合附图通过实施例对本发明作进一步详细描述。

本发明中所述的所有原料、中间产品与储罐都带有液位控制；所述的第一浆态床反应器7、第二浆态床反应器12、第三浆态床反应器20、第四浆态床反应器25均带加热套；所述的溶剂A储罐3与溶剂B储罐16均带有加热套；所述第一浆态床反应器7、第二浆态床反应器12、第三浆态床反应器20、第四浆态床反应器25与第一真空过滤机10、第二真空过滤机14、第三真空过滤机22、第四真空过滤机26、硅胶给料机1、第二硅胶酚给料机15是串联结构。

本发明中煤焦油馏分为低温煤焦油、中温煤焦油或高温煤焦油脱沥青质所得煤焦油；

本发明的硅胶酚为硅胶吸附煤焦油馏分中酚类物质后的简称。

参见图1、图2和图3，一种煤焦油馏分连续分离装置包括：硅胶给料机1、煤焦油馏分储罐2、溶剂A储罐3、溶剂A进料泵6、第一浆态床反应器7、第一真空过滤机10、第二浆态床反应器12、第二真空过滤机14、第二硅胶酚给料机15、溶剂B储罐16、溶剂B进料泵18、第三浆态床反应器20、第三真空过滤机22、第三硅胶酚给料机23、第四浆态床反应器25、第四真空过滤机26、溶剂B洗脱份储罐27、溶剂B洗脱份进料泵28、粗酚分离塔29、粗酚分离塔塔顶冷凝器30、粗酚分离塔塔顶回流罐31、粗酚分离塔塔顶回流泵32、粗酚分离塔塔底再沸器33、粗酚组分出料冷凝器34、粗酚组分出料泵35、粗酚储罐36、溶剂A萃取吸附剩余份储罐37、溶剂A萃取吸附剩余份进料38、中性油分离塔39、中性油分离塔塔顶冷凝器40、中性油分离塔顶回流罐41、中性油分离塔塔顶回流泵42、中性油分离塔塔底再沸器43、中性油组分出料冷凝器44、中性油组分出料泵45以及中性油储罐46。

参见图1，硅胶给料机1经第一阀门4与第一浆态床反应器7顶部相连；煤焦油馏分储罐2经第二阀门5与第一浆态床反应器7顶部相连；第一浆态床反应器7上部经第四阀门9与第一真空过滤机10顶部相连；第一真空过滤机10底部分为两路，一路与溶剂A萃取吸附剩余份储罐37相连，另一路与第一硅胶酚给料机11相连；第一硅胶酚给料机11出口与第二浆态床反应器12顶部相连；溶剂A储罐3底部与溶剂A进料泵6相连；溶剂A进料泵6出口分为两路，一路与第一浆态床反应器7顶部相连，另一路经第三阀门8与第二浆态床反应器12顶部相连；第二浆态床反应器12上部经第五阀门13与第二真空过滤机14相连；第二真空过滤机14底部分为两路，一路与溶剂A萃取吸附剩余份储罐37相连，另一路与第二硅胶酚给料机15相连。

参见图2，第二硅胶酚给料机15经第六阀门17与第三浆态床反应器20顶部相连；溶剂B储罐16底部与溶剂B进料泵18相连，溶剂B进料泵18出口分为两路，一路与第三浆态床反应器20顶部相连，另一路经第七阀门19与第四浆态床反应器25顶部相连；第三浆态床反应器20上部经第八阀门21与第三真空过滤机22顶部相连；第三真空过滤机22底部分为两路，一路与溶剂B洗脱酚储罐27相连，另一路与第三硅胶酚给料机23相连；第三硅胶酚给料机23出口与第四浆态床反应器25顶部相连；第四浆态床反应器25上部经第九阀门24与第四真空过滤机26相连；第四真空过滤机26底部分为两路，一路与溶剂B洗脱酚储罐27相连，另一路与硅胶给料机1相连。

参见图3，溶剂B洗脱份储罐27与溶剂B洗脱份进料泵28入口相连，溶剂B洗脱份进料泵28出口与粗酚分离塔29相连；粗酚分离塔29塔顶与粗酚分离塔塔顶冷凝器30顶部相连，粗酚分离塔塔顶冷凝器30底部与粗酚分离塔塔顶回流罐31顶部相连；粗酚分离塔塔顶回流罐31底部与粗酚分离塔塔顶回流泵32入口相连，粗酚分离塔塔顶回流泵32出口分为两路，一路与粗酚分离塔29塔顶相连，另一路与溶剂B储罐16相连；粗酚分离塔29塔底分为两路，一路经粗酚分离塔塔底再沸器33与粗酚分离塔29塔底相连，即粗酚分离塔塔底再沸器33出入口均与粗酚分离塔29塔底相连，另一路与粗酚组分出料冷凝器34入口相连；粗酚组分出料冷凝器34出口与粗酚组分出料泵35入口相连，粗酚组分出料泵35出口与粗酚储罐36相连；溶剂A萃取吸附剩余份储罐37与溶剂A萃取吸附剩余份进料泵38入口相连，溶剂A萃取吸附剩余份进料泵38出口与中性油分离塔39相连；中性油分离塔39顶部与中性油分离塔塔顶冷凝器40顶部相连，中性油分离塔塔顶冷凝器40底部与中性油分离塔塔顶回流罐41顶部相连；中性油分离塔塔顶回流罐41底部与中性油分离塔塔顶回流泵42入口相连，中性油分离塔塔顶回流泵42出口分为两路，一路与中性油分离塔39顶部相连，另一路与溶剂A储罐3相连；中性油分离塔39塔底分为两路，一路经中性油分离塔塔底再沸器43与中性油分离塔39塔底相连，即中性油分离塔塔底再沸器43出入口均与中性油分离塔39塔底相连，另一路与中性油组分出料冷凝器44入口相连；中性油组分出料冷凝器44出口与中性油组分出料泵45入口相连，中性油组分出料泵45出口与中性油储罐46相连。

本发明的煤焦油馏分分离工艺包括以下步骤：

一、溶剂A萃取吸附与溶剂B洗脱工艺流程

(1)溶剂A萃取与吸附工艺流程

参见图1，煤焦油馏分原料连续按一定流量储入煤焦油馏分储罐2中，然后将煤焦油馏分原料注入第一浆态床反应器7。同时溶剂A由溶剂A储罐3加热至60～100℃后经溶剂A进料泵6加压为0.2～0.5MPa后泵入第一浆态床反应器7内。同时一定量硅胶由硅胶给料机1加入到第一浆态床反应器7中，第一浆态床反应器7底部通入空气使溶剂A、煤焦油馏分原料与硅胶混合均匀，控制第一浆态床反应器7温度为60～100℃，萃取一定时间后，将溶剂A与煤焦油馏分原料混合液经第一真空过滤机10分离，硅胶酚经第一真空过滤机10底部出口采出，经过第一硅胶酚给料机11加入到第二浆态床反应器12中，而溶剂A萃取吸附剩余份由第一真空过滤机10另一底部出口流出，流向溶剂A萃取吸附剩余份储罐37中。加入到第二浆态床反应器12的硅胶酚经溶剂A进料泵6流入第二浆态床反应器12中的溶剂A进行洗涤。所得混合液经第二真空过滤机14分离，第二真空过滤机14底部一出口所得溶剂A萃取吸附剩余份流向溶剂A萃取吸附剩余份储罐37，第二真空过滤机14底部另一出口所得硅胶酚经第二硅胶酚给料机15进行溶剂B洗脱工艺流程。其中，煤焦油馏分与溶剂A、硅胶的体积比为1：1：1～1：20：20；溶剂A为C5～C8的烷烃中的单一烷烃或几种单一烷烃的混合物(C5～C8的烷烃为正构烷烃或支链烷烃)。

(2)溶剂B洗脱工艺流程

参见图2，一定量硅胶酚由第二硅胶酚给料机15加入到第三浆态床反应器20中，溶剂B经溶剂B储罐16预热至20～60℃后，经溶剂B进料泵18加压至0.2MPa～0.5MPa后流入第三浆态床反应器20中对第三浆态床反应器20内加入的硅胶酚进行洗脱，将第三浆态床反应器20所得混合物经第三真空过滤机22进行分离，所得洗脱硅胶经第三真空过滤机22底部一出口采出，溶剂B洗脱份由第三真空过滤机22底部另一出口流出，流向溶剂B洗脱份储罐27。所得洗脱硅胶经过第三硅胶酚给料机23加入到第四浆态床反应器25中，溶剂B经溶剂B进料泵18泵入第四浆态床反应器25中对洗脱硅胶进行进一步洗脱，所得混合物经过第四真空过滤机26分离，第四真空过滤机26底部一出口所得硅胶经硅胶给料机1进行循环利用，第四真空过滤机26底部另一出口所得溶剂B洗脱份流向溶剂B洗脱份储罐27中。

所述溶剂B为乙酸乙酯、甲苯、乙醇、甲醇中的一种或几种的混合物。

二、溶剂A萃取吸附剩余份与溶剂B洗脱份精馏工艺流程

(1)溶剂B洗脱份精馏(粗酚生产)工艺流程

参见图3，来自溶剂B洗脱份储罐27的溶剂B洗脱份预热到20～60℃后由溶剂B洗脱份进料泵28加压至0.2～0.5MPa后进入粗酚分离塔29进行精馏分离。粗酚分离塔29塔顶产出溶剂B蒸汽，溶剂B蒸汽经粗酚分离塔塔顶冷凝器30全部冷凝为液相，全凝后的溶剂B进入粗酚分离塔塔顶回流罐31，然后经粗酚分离塔塔顶回流泵32一部分按一定的回流比回流至粗酚分离塔29塔顶，另一部分送回至溶剂B储罐16。

粗酚分离塔29所产出的粗酚一部分经粗酚分离塔塔底再沸器33加热汽化后回至粗酚分离塔29内，另一部分作为塔釜产品产出。产出的粗酚经粗酚组分出料冷凝器34冷却，冷却后的粗酚经粗酚组分出料泵35泵作为产品进入粗酚储罐36中。

(2)溶剂A萃取吸附剩余份精馏(中性油生产)工艺

参见图3，来自溶剂A萃取吸附剩余份储罐37的溶剂A萃取吸附剩余份预热到60～100℃后由溶剂A萃取吸附剩余份进料泵38加压到0.2～10MPa后泵入中性油分离塔39进行精馏分离。中性油分离塔39塔顶产出溶剂A蒸汽，溶剂A蒸汽经中性油分离塔塔顶全凝器40全部冷凝为液相，全凝后的溶剂A进入中性油分离塔塔顶回流罐41中，然后经中性油分离塔塔顶回流泵42一部分按一定的回流比回流至中性油分离塔39塔顶，另一部分送回至溶剂A储罐3中循环使用。

中性油分离塔39所产出的中性油一部分经中性油分离塔塔底再沸器43加热汽化后回至中性油分离塔39内，另一部分作为塔釜产品产出。产出的中性油组分经出料冷凝器44冷却，冷却后的中性油经中性油组分出料泵45泵出，作为产品进入中性油储罐46储存。

本发明中所述的溶剂A为C5～C8的烷烃中的单一烷烃或几种单一烷烃的混合物(C5～C8的烷烃为正构烷烃或支链烷烃)。

所述硅胶粒径为75～250μm，硅胶为吸附剂。第四真空过滤机26底部一出口所得硅胶经硅胶给料机1可以进行循环利用。

本发明能够实现煤焦油的连续分离，获得中性油组分以及粗酚组分，中性油组分、粗酚组分即为产品。

溶剂A进入中性油分离塔塔顶回流罐41中，然后经中性油分离塔塔顶回流泵42一部分按一定的回流比回流至中性油分离塔39塔顶，另一部分送回至溶剂A储罐3中循环使用。

溶剂B进入粗酚分离塔塔顶回流罐31中，然后经粗酚分离塔塔顶回流泵32一部分按一定的回流比回流至粗酚分离塔29塔顶，另一部分送回至溶剂B储罐16。可见，本发明得到的溶剂A和溶剂B可以循环使用。

所述溶剂A进料泵加压压力范围为0.2～0.5MPa，进料温度范围为60～100℃。

所述溶剂B进料泵加压压力范围为0.2～0.5MPa，进料温度范围为20～60℃。

所述溶剂A萃取吸附剩余份进料泵38加压压力范围为0.2～10MPa、温度为60～100℃；

所述溶剂B洗脱份进料泵28加压压力范围为0.2～0.5MPa，进料温度范围为20～60℃。

为了说明本发明的效果，以下实施例采用煤焦油馏分分离工艺进行中低温煤焦油馏分分离试验，为了能够准确分析分离产物，采用气相色谱-质谱联用仪对产物的组成进行检测。现以实验原料为取自陕北神木县某兰炭厂的煤焦油(重油)作为实验对象进行分离，重油(焦油澄清池水下层油)按国标测定的基本性质见表1。

表1煤焦油重油的基本性质

注：*差减法

采用本发明煤焦油馏分连续分离工艺，分别选择溶剂A(具体为C7的直链烷烃)和溶剂B(具体为极性溶剂乙酸乙酯)为洗脱剂，硅胶为吸附剂，分离煤焦油中的中性油组分、粗酚组分。

取一定量的煤焦油按照前述流程进行实验，试验结束后并分别对从产品罐中得到的中性油组分和粗酚组分各1mL，再用2mL的二氯甲烷溶解，然后进行GC-MS分析，分析结果见图4、图5以及表2和表3。

取50g煤焦油馏分与一定量的硅胶混合，从第一真空过滤机中得到的硅胶酚用溶剂A淋洗，每次使用溶剂A的量为4L，淋洗次数分别为1次、2次、3次、4次，淋洗后得到的中性油通过GC-MS检测，分析结果如图6所示。由图6可得，随着淋洗次数增加中性油中酚含量逐渐减少，当淋洗次数为3次时，中性油中酚含量基本达到最少，淋洗次数超过3次时淋洗效果不明显，且增加成本，综合考虑，淋洗次数为3次为宜。将第二真空过滤机中所得硅胶酚经过溶剂B洗脱，每次溶剂B洗脱量也为4L，淋洗次数分别为1次、2次、3次、4次，淋洗后得到的粗酚通过GC-MS检测，分析结果如图7所示。由图7可得，随着溶剂B对硅胶酚洗脱次数的增加粗酚中酚含量也逐渐增加，当洗脱次数为3次时，粗酚中酚含量基本达到最大，当洗脱次数超过3次时，洗脱效果不明显，且增加成本，综合考虑，洗脱次数为3次时为宜。

表2中低温煤焦油中性油组成

表3中低温煤焦油粗酚组成

本发明对图4中峰号1-26的峰进行了产物分析，对图5中对峰号为1-26的峰进行了产物分析，图中的峰号在表中都已标出。

由图4、图5和图6的实验研究结果可见，采用本发明的煤焦油馏分连续分离新工艺，可以有效分离得到煤焦油中的中性油组分、粗酚组分，与传统方法相比，本发明是一种绿色连续分离煤焦油的方法，不产生工业“三废”且装置相对传统分离装置占地小、投资少、易于实现工业化。同时本发明克服了现有煤焦油加工过程中存在的能耗大、操作繁杂、分离效率低、污染环境等问题。