一种定性与定量鉴别pet、ptt、pbt纤维及其复合物的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种聚酯纤维及其复合物的鉴别方法，特别涉及一种采用气相色谱法 定性与定量鉴别PET、PTT和PBT纤维及其复合物的方法。
【背景技术】
[0002] 聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT)、聚对苯二甲酸丁二 醇酯（PBT)是由对苯二甲酸分别与乙二醇、丙二醇和丁二醇反应而成的高分子聚酯材料。 PET、PTT和PBT三种聚酯纤维均广泛应用于纺织品领域。螺旋形的大分子构象赋予了PTT 纤维密度低、弹性大的优点。为了充分利用PTT的优异性能，已有学者研究开发出PET/PTT 复合纤维，并制成非织造布、纱线、面料和服装应用于纺织品领域。随着多元纤维混纺、交织 产品的开发，这三种纤维至少两种纤维混合的纺织制品也会越来越多，因此有必要研究定 性和定量鉴别这三种聚酯复合物的方法。
[0003] 由于这三种聚酯纤维的结构相似，采用常规的纤维鉴别方法难以鉴别它们。倪永 等人采用差示扫描量热法定性鉴别聚酯，并进一步采用核磁共振法定量鉴别聚酯含量，但 此方法需要两种分析仪器分别定性和定量鉴别，分析成本高，鉴别效率低，尤其是核磁共振 仪价格昂贵，不适用于普通实验室。胡惠强采用偏光显微镜定性分析PET和PTT纤维，但分 析结果受到样品颜色的影响，不一定能够区分PET和PTT纤维，且不能定量鉴别聚酯纤维复 合物。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术不能准确、方便地定性和定量鉴别PET、PBT、PTT三种聚酯纤维复合 物的不足，本发明采用甲醇酯降解法将聚酯醇解成小分子，采用气相色谱定性和定量鉴别 聚酯纤维复合物，准确地鉴别出聚酯的类别。本发明方法准确性高、重现性好、成本低，能够 通过气相色谱同时定性和定量鉴别三种聚酯纤维及其混纺物，鉴别效率高，可以较好地满 足纺织制品的日常检测需要。
[0005] 本发明提供的方法包括以下步骤：
[0006] 1.-种定性与定量鉴别PET、PTT和PBT纤维及其复合物的方法，复合物可以是复 合纤维、混纺纱线、混纺面料、交织面料，还可以是复合非织造布，包括以下步骤：
[0007] (1)聚酯纤维的醇解：称取待分析的聚酯纤维或复合物样品，加入反应管，加入醇 解液，高温处理后得到聚酯醇解液；
[0008] (2)标准样品的配置：分别称取乙二醇、丙二醇和丁二醇，加醇解液稀释，混合均 匀；
[0009] (3)气相色谱分析：用气相色谱分析配置的标准样品，分别确定其出峰位置；用气 相色谱分析聚酯醇解液的出峰信息，根据出峰位置定性鉴别聚酯纤维的类别，根据出峰面 积定量鉴别样品中各聚酯纤维的混合比例；在本发明提供的方法中，聚酯纤维及其复合物 的醇解采用的醇解液为甲醇、1，6-己二醇、醋酸锌混合溶液，甲醇、四甘醇二甲醚、醋酸锌混 合溶液，乙醇胺、1，6-己二醇混合溶液，乙醇胺、四甘醇二甲醚混合溶液4种中的任一种，处 理温度为210~220°C，反应时间2~4h;
[0010] 在本发明提供的鉴别方法中，气相色谱分析过程中气相色谱仪为Aglient7890B， 色谱柱为DB-WAX(30mX0. 53mm)毛细管柱，流速为2mL/min，柱温为180 °C，进样量为 0. 8μL，进样口温度为250°C，检测器为FID，检测温度为250°C。
[0011] 有益效果
[0012] (1)本发明方法采用气相色谱分析聚酯降解后小分子的出峰位置和面积大小，根 据三种聚酯醇解的小分子乙二醇、丙二醇和丁二醇的出峰位置能够准确定性聚酯种类，其 检出限为1% ;根据乙二醇、丙二醇和丁二醇的出峰面积能够准确计算出三种聚酯的含量， 与实际含量的偏差小于1%。
[0013] (2)本发明提供的方法成本低，准确性高，重现性好，能够广泛应用于聚酯产品的 定性和定量鉴别。
【附图说明】
[0014] 图1为乙二醇的出峰谱图。
[0015] 图2为丙二醇的出峰谱图。
[0016] 图3为丁二醇的出峰谱图。
[0017] 图4为PET的出峰谱图。
[0018] 图5为PTT的出峰谱图。
[0019] 图6为PBT的出峰谱图。
[0020] 图7为PET与PTT混纺物的出峰谱图。
[0021] 图8为PET与PBT混纺物的出峰谱图。
[0022] 图9为PTT与PBT混纺物的出峰谱图。
[0023] 图10为PET、PTT与PBT混纺物的出峰谱图。
【具体实施方式】
[0024] 实施例1
[0025] 聚酯纤维样品3个，分别为PET、PTT、PBT纤维，样品编号为1#~3#。
[0026] 步骤一、聚酯纤维的醇解
[0027] 分别称取lg的PET、PTT、PBT纤维，精确至0.lmg，加入反应管，加入30mL的醇解 液，醇解液选用甲醇、1，6-己二醇、醋酸锌的混合溶液，在210~220°C下反应2~4h后取 出，用自来水冷却，过滤至三角瓶中，吸取〇. 8μL滤液用气相色谱进行测试。
[0028] 步骤二、标准样品的配置
[0029] 分别称取0. 02g乙二醇、丙二醇和丁二醇，加30mL醇解液，醇解液选用甲醇、1， 6-己二醇、醋酸锌的混合溶液，稀释后混合均匀，吸取0. 8μL滤液用气相色谱进行测试。
[0030] 步骤三、气相色谱分析结果
[0031] (1)标准样品出峰
[0032] 表1标准样品出峰
[0033]
[0034] (2)纤维样品醇解液出峰
[0035] 表2纤维样品醇解液出峰
[0036]
[0037] 根据纤维样品醇解液的出峰位置与标准样品出峰比对，能够快速准确地定性鉴别 聚酯纤维。
[0038] 实施例2
[0039] 取聚酯纤维样品3个，分别为PET、PTT、PBT纤维，采用人为混合的方法，将三种纤 维按不同比例两两混合，具体按表3称取。
[0040] 表3三种聚酯纤维的种类和质量
[0041]
[0042]
[0043] 步骤一、聚酯纤维的醇解
[0044] 按表3的要求称取样品，精确至0.lmg，加入反应管，加入30mL的醇解液，醇解液选 用甲醇、四甘醇二甲醚、醋酸锌的混合溶液，在210~220°C下反应2~4h后取出，用自来水 冷却，过滤至三角瓶中，吸取0. 8μL滤液用气相色谱进行测试。
[0045] 步骤二、气相色谱分析结果
[0046] 表4醇解液气相色谱定性分析结果
[0047]
[0049] 表4中"V"表示有出峰，"X"表示未出峰。
[0050] 由谱图得到的定性结论与理论结果一致，故本发明方法能够准确定性鉴别聚酯纤 维混纺物，且最低能检测出1%聚酯含量的混纺物。
[0051] 表5醇解液气相色谱定量分析结果
[0052]
[0053] 定量分析的结果按式（1)计算：
[0054]
[0055] Wf目标聚酯纤维质量分数，％ ;
[0056]V目标聚酯纤维峰面积；
[0057]A