一种借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于地质实验领域，尤其涉及一种借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法。
【背景技术】
[0002]自然界中娃酸盐岩石是构成地球外壳的主要部分，分布极广，占整个地壳的90%，而其中的二氧化硅含量一般在60 %以上。日常工作中常遇到的硅酸盐岩石矿物主要有角闪石、锆英石、辉石、橄榄石、高岭石、正长石、钠长石、滑石、蛇纹石、钙长石、页岩、黄土、叶腊石、石棉、云母、膨润土等。为更好地将硅酸盐岩石类资源合理开发利用，寻找合理高效的分析测试方法，为资源开发利用提供基础分析测试数据是很必要的。
[0003] 现有的硅酸盐中二氧化硅的分析方法，如经典的盐酸两次脱水重量法、聚环氧乙烷凝聚重量法和动物胶凝聚重量法、氟硅酸钾容量法、挥发法和光度法等，存在着流程复杂、劳动强度大、高温危险、生产成本高等局限性。目前利用大型仪器测定方法可以测定二氧化硅，如ICP-0ES方法，但前期样品处理仍旧是传统方法；如X-射线荧光法，但仪器昂贵，运转维护成本高。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法，旨在解决现有的硅酸盐样品中二氧化硅含量测定采用经典的盐酸两次脱水重量法、聚环氧乙烷凝聚重量法和动物胶凝聚重量法、氟硅酸钾法容量法、挥发法、光度法、X射线荧光法和ICP等方法的流程复杂、劳动强度大、高温危险、生产成本高的问题。
[0005] 本发明是这样实现的：借助低温密闭熔融技术消解样品，利用ICP-0ES方法测定二氧化硅含量，该借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法包括以下步骤：
[0006]步骤一、准确称取0. 0500?0. 2500g硅酸盐样品于高效防腐熔样罐内胆中；
[0007]步骤二、再加入0. 2000?0. 8000g碱性熔剂，置于熔样罐内，密闭，放入烘箱内；
[0008]步骤三、恒温加热密闭熔融5?24小时，充分冷却，取出罐体，打开内胆，用酸复溶调节溶液酸碱度，确保二氧化硅全部溶解，使溶液澄清透明，用ICP-0ES方法测定二氧化硅的含量。
[0009] 本发明具有优点和积极效果是，与现有技术方法相比，具有以下优势：
[0010]1、低温密闭和安全稳定。传统硅酸盐样品测定二氧化硅需要在650°c -700°c熔融，本发明仅需在300°C以下条件实现硅酸盐熔融，避免了高温危险；传统方法为敞口溶矿，本发明采用密闭熔融方法，避免了样品交叉污染，提高了一次性成功率，样品数据具有稳定性。
[0011]2、高效环保和成本低廉。与传统方法比较，本发明不需要传统方法的浸提、过滤、灼烧等操作环节，节约大量水电，体现了环保节约的理念，同时试剂的用量节约近80%，降低了实验成本。
[0012] 3、提高工效和降低劳动强度。本发明与传统方法比较，避免了浸提、凝聚、过滤、灼烧等一系列操作步骤，能有效缩短约1/3左右的劳动时间，能够降低50%的劳动强度，大大提尚分析效率，可实现地质样品的批量化分析，促进相关技术的总体提尚，有效解决娃酸盐中二氧化硅分析方法中存在的各项缺点和不足。
[0013] 4、本发明的低温密闭熔融技术，能够在低温（300°C以下）条件下，实现测定二氧化硅的含量，是一种低温、密闭、稳定、安全、低污染、简便、快速、的二氧化硅熔融技术，该技术的研究可促进硅酸盐中二氧化硅分析技术水平的改进与提高。在提高生产工效，降低劳动强度，避免样品污染，减少危险性，降低生产成本方面有重要的现实意义。
[0014] 5、以分析测试1000件硅酸盐样品中的二氧化硅为例，按照常规经典方法，一个人完成需要15-20天的工作时间，该技术的工作时间只需7-10天左右，缩短了劳动时间，减少了劳动强度。常规方法分析测试1000件硅酸盐样品需要的碱性熔剂约4000g，本发明需要熔剂最多仅需800g左右。所以该技术具有生产工效提高，劳动强度降低，减少危险性，降低生产成本，利于环保的优点。
【附图说明】
[0015]图1是本发明实施例提供的借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法流程图。
【具体实施方式】
[0016] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0017]本发明在低温（300°C以下）条件下，采用高效防腐熔样罐密闭熔融硅酸盐样品，拟实现低危险、高效率、低污染、低成本对二氧化硅含量的准确分析测试的方法，其特征在于：低温密闭熔融样品，酸复溶至样品成溶液，借助ICP-0ES测定二氧化硅含量，
[0018] 下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
[0019]如图1所示，本发明实施例的借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法，该借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法包括以下步骤：
[0020] S101 :准确称取0· 0500?0· 2500g硅酸盐样品于高效防腐熔样罐内胆中；
[0021] S102 :加入0· 2000?0· 8000g碱性熔剂，置于熔样罐内，密闭，放入烘箱内；
[0022] S103 :恒温加热密闭熔融5?24小时，充分冷却，取出罐体，打开内胆，用酸复溶调节溶液酸碱度，确保二氧化硅全部溶解至澄清透明溶液，用ICP-0ES方法测定二氧化硅的含量。
[0023] 本发明需300°C条件以下实现硅酸盐熔融，避免了高温危险；传统方法为敞口溶矿，本发明采用密闭熔融方法，避免了样品交叉污染；常规1000件酸盐样品分析方法由一人完成，需要的时间15-20天，本发明需工作时间只需7-10天左右，缩短了劳动时间，减少了劳动强度，常规1000件硅酸盐样品分析方法需要的碱性熔剂约4000g，本发明最多仅需800g左右，试剂成本节约近80%，所以该技术具有生产工效提高，劳动强度降低，减少危险性，降低生产成本的优点。
[0024]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种借助低温密闭熔融技术测定硅酸盐中二氧化硅含量的方法，其特征在于，所述低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法低温密闭熔融样品，酸复溶至样品成溶液，使用ICP-OES方法测定二氧化硅含量。2.如权利要求1所述的借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法，其特征在于，所述低温密闭熔融样品包括加入〇. 2000?0. 8000g碱性熔剂，置于熔样罐内，密闭，放入烘箱内。3.如权利要求1所述的借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法，其特征在于，所述低温密闭熔融样品前需要称取〇. 0500?0. 2500g硅酸盐样品于高效防腐熔样罐内胆中。4.如权利要求1所述的借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法，其特征在于，所述酸复溶至样品成溶液包括：恒温加热密闭熔融5?24小时，充分冷却，取出罐体，打开内胆，用盐酸复溶调节溶液酸碱度，确保二氧化硅全部溶解，使溶液澄清透明，用ICP-OES测定二氧化硅的含量。
【专利摘要】本发明公开了一种借助低温密闭熔融技术测定硅酸盐中二氧化硅含量的方法，包括：称取0.0500～0.2500g硅酸盐样品于高效防腐熔样罐内胆中；再加入碱性熔剂，置于熔样罐内，密闭，放入烘箱内；恒温加热密闭熔融5～24小时，充分冷却，取出罐体，打开内胆，用酸复溶调节溶液酸碱度，确保二氧化硅全部溶解至澄清透明溶液，用ICP-OES方法测定二氧化硅含量。本发明在低温条件下，使硅酸盐中的二氧化硅实现低温密闭熔融，经酸复溶消解样品，利用ICP-OES方法快速测定二氧化硅的含量。本发明提供了一种低温密闭、安全稳定、高效环保、成本低廉的二氧化硅熔融方法，可促进硅酸盐中二氧化硅分析测试技术水平的改进与提高。
【IPC分类】G01N1/28, G01N1/40
【公开号】CN105424434
【申请号】CN201510766559
【发明人】高玉花, 邵长伟, 毕建玲, 孙鹏飞, 陈璐
【申请人】山东省物化探勘查院
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年11月12日