一种测定水体中可溶性二氧化硅含量的检测剂的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种测定水体中可溶性二氧化硅含量的检测剂，属于环境检测技术领域。按质量比称取硫酸铵或氯化铵：硫酸氢铵：钼酸铵＝(30～100)：(10～50)：(1～10)后混匀，研磨成粉为可溶性二氧化硅检测粉Ⅰ；按质量比称取草酸或草酸钠：亚硫酸钠＝(10～60)：(50～100)后混匀，研磨成粉得可溶性二氧化硅检测粉Ⅱ。使用时将检测粉Ⅰ加到5ml待测水样中，摇动溶解，显色5min，再加入检测粉Ⅱ，摇动溶解，静置5min，利用比色计或分光光度计测量即得可溶性二氧化硅浓度。本发明的可溶性二氧化硅检测剂灵敏度高，选择性好，检测范围广，质量稳定、携带方便、操作简单，适合于地表水、地下水、海水、饮用水等水体中可溶性二氧化硅浓度检测。
【专利说明】
一种测定水体中可溶性二氧化娃含量的检测剂
技术领域
[0001]本发明涉及一种测定水体中可溶性二氧化硅含量的检测剂，属于环境检测技术领域。
【背景技术】
[0002]硅是地壳的重要组成部分，在自然界中分布广泛。水体中的硅主要有溶解态硅酸盐(DSi)、生物硅(PBSi)和成岩硅(LSi)三种形态，其中溶解态硅主要以H4S14形式存在，可直接被生物利用，也是决定硅藻生长繁殖的限制因素。硅酸盐被浮游植物吸收后主要用来合成无定形娃(Si02.ηΗ2θ)，组成娃藻等浮游植物的娃质壳，少量用来调节浮游植物的生物合成。在硅缺乏的情况下，硅藻细胞壁中的硅含量减少，壁变薄，进而影响硅藻的生长繁殖和群落结构。水体中可溶性硅的准确测定是预测和判别硅藻生长乃至水华形成几率的重要前提。硅藻群落变化及在沉积物中保存所记录的的信息已成为研究全球变化的重要内容，因此需要较为准确地了解水体中硅的水平。
[0003]二氧化硅含量常规的检测方法有:重量法、氟硅酸钾容量法、比色法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。这些方法有的操作繁琐，分析周期长，液体试剂显色缓慢;有的需要庞大而且昂贵的仪器，对操作人员专业技能要求较高，只能在实验室内完成，不能满足现场快速测定的要求。为此，众多研究者进行了不少的努力。郑雅莎改进二氧化硅熔样方法，以碳酸钠加硼酸与碳酸钾作混合熔剂，该方法简便快速，操作时间由原来的3-4h缩短到30-40min。(郑雅莎;快速测定二氧化硅熔样方法的改进[J];分析实验室；1987，6(11):57)。关西安等研究了在草酸存在下，盐酸介质中，硅钼杂多酸与罗丹明B(KB)显色，进而建立了水相直接显色测定二氧化硅的一种高灵敏法;该法显色时间稳定24h以上，S12含量在O?3.5ug/50ml范围内符合郎伯比尔定律，摩尔吸光系数为1.8X105(L.mol—1.cm-工)，回收率在99%?103%，用于高纯氧化铝和氢氧化铝中痕量二氧化硅的测定，结果满意。(关西安，王永惠，薛书林;痕量二氧化硅测定方法的研究[J];山西科技;2002，5:58-59)。王毓鑫等对硅钼蓝分光光度法测定氧化铝中二氧化硅含量的方法进行改进，克服络合物显色不稳定，或者出现浑浊等现象；用抗坏血酸作还原剂，在SlOnm处测定;改进方法中形成的硅钼蓝络合物稳定时间长，可在显色后20min到2h之内进行测定，3个样品平行测定的相对偏差仅为3 %，加标回收率为95 %?103 %，最大相对误差为5.0 % ;磷、砷和铁浓度分别在10、100和250yg/mL以下不干扰硅的测定;可完全满足一般工业分析的要求。(王毓鑫等;硅钼蓝分光光度法测定氧化铝中二氧化硅的改进[J];有色金属;2003,55(3): 147-148)。张群等将动物胶凝聚重量法测定二氧化硅和钼蓝光度法测定二氧化硅的方法相结合，建立了磷灰石中二氧化硅含量测定动物胶凝聚重量法一滤液钼蓝分光光度法的新方法，该方法比原来的重量法、容量法具有更高的精密度和准确度。(张群等;磷灰石中的二氧化硅含量测定的新方法[J];贵州化工;2007，32(2): 33-34)。但至今为止尚未发现有关二氧化硅含量检测粉剂的研制报道。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是公开一种适合于多种水体如地表水、地下水、海水、饮用水等可溶性二氧化硅含量检测剂的制备方法，本发明的另外一个目的是提供一种使用方法。
[0005]为了达到上述目的，本发明根据可溶性二氧化硅与钼酸铵发生显色反应后被亚硫酸钠还原的原理制备可溶性二氧化硅检测剂，该检测剂由可溶性二氧化硅检测粉I和可溶性二氧化娃检测粉π两种检测粉组成，其中，可溶性二氧化娃检测粉I的制备方法是，先按照质量比称取硫酸铵或氯化铵:硫酸氢铵:钼酸铵=(30?100): (10?50): (I?10)，然后将它们混合均匀，研磨成粉，得到可溶性二氧化硅检测粉I;可溶性二氧化硅检测粉Π的制备方法是，按照质量比称取草酸或草酸钠:亚硫酸钠=(1?60): (50?100)，将它们混合均匀，研磨成粉，得可溶性二氧化硅检测粉Π ;
[0006]—种测定水体中的可溶性二氧化硅含量的检测剂的使用方法，取5ml待测水样于塑料显色管中，加入可溶性二氧化硅检测粉1.1?0.3g，摇动溶解后，静置5min，再加入可溶性二氧化硅检测粉Π0.1?0.5g，摇动溶解后，静置5min，利用比色计或分光光度计测量，即得待测水样中可溶性二氧化硅含量；
[0007 ] 上述待测水样为地表水、地下水、海水、饮用水。
[0008]本发明的优点是:
[0009]1.本发明的检测剂具有制备方法简单、质量稳定、携带方便、操作容易等特点，非专业人员即可使用。
[0010]2.本发明的检测剂选择性好:被测水样中含磷酸盐3mg/L以下时，不干扰测定。
[0011 ] 3，本发明的检测剂检测范围宽，可适用于被测水样中二氧化娃0.05?7.0mg/L，灵敏度高，而且，适合于地表水、地下水、海水、饮用水等水体中可溶性二氧化硅浓度检测。
【具体实施方式】
[0012]实施例1
[0013 ]测定水体中可溶性二氧化硅含量的检测剂的制备
[0014]称取Ig硫酸氢铵，与7g氯化铵、0.5g钼酸铵混合均匀，研磨成粉末，得可溶性二氧化硅检测粉I，备用；
[0015]称取Ig草酸和5g亚硫酸钠，混合均匀，得可溶性二氧化硅检测粉Π，备用。
[0016]实施例2
[0017]测定水体中可溶性二氧化硅含量的检测剂的制备
[0018]称取Ig硫酸氢铵，与1g硫酸铵、0.5g钼酸铵混合均匀，研磨成粉末，得可溶性二氧化硅检测粉I，备用；
[0019]称取Ig草酸钠和5g亚硫酸钠，混合均匀，得可溶性二氧化硅检测粉Π，备用。
[0020]实施例3
[0021]采用本发明的实施例1得到的检测剂测定井水可溶性二氧化硅浓度
[0022]取5ml井水于塑料显色管，加入实施例1制得的可溶性二氧化硅检测粉10.2g，摇动溶解后，静置5min，再加入实施例1制得的可溶性二氧化硅检测粉Π 0.2g，摇动溶解后，静置5min，利用分光光度计在波长为660nm处测定吸光度，代入标准曲线计算可溶性二氧化硅浓度为28.50mg/L，与国标检测方法(SL91.2-1994)的检测结果一致，因此，该检测剂测定水质可溶性二氧化硅浓度准确、可靠。
[0023]实施例4
[0024]采用本发明的实施例2得到的检测剂测定河水可溶性二氧化硅浓度
[0025]取5ml河水于塑料显色管，加入实施例2制得的可溶性二氧化硅检测粉10.2g，摇动溶解后，静置5min，再加入实施例2制得的可溶性二氧化硅检测粉I10.2g，摇动溶解后，静置5min，利用分光光度计在波长为660nm处测定吸光度，代入标准曲线计算可溶性二氧化硅浓度为19.62mg/L，与国标检测方法(SL91.2-1994)的检测结果一致，因此，该检测剂测定水质可溶性二氧化硅浓度准确、可靠。
【主权项】
1.一种测定水体中可溶性二氧化硅含量的检测剂的制备方法，其特征在于:由可溶性二氧化硅检测粉I和可溶性二氧化硅检测粉π组成，其中，可溶性二氧化硅检测粉I的制备方法是，先按照质量比称取硫酸铵或氯化铵:硫酸氢铵:钼酸铵= (30?100): (10?50):(1?10)，然后将它们混合均匀，研磨成粉，得到可溶性二氧化硅检测粉I;可溶性二氧化硅检测粉Π的制备方法是，按照质量比称取草酸或草酸钠:亚硫酸钠=(10?60): (50?100)，将它们混合均匀，研磨成粉，得可溶性二氧化硅检测粉Π ; 上述硫酸氢铵、硫酸铵、氯化铵、钼酸铵、草酸、草酸钠和亚硫酸钠均为市售分析纯化学品O2.—种用权利要求1方法得到的测定水体中可溶性二氧化硅含量的检测剂的使用方法，其特征在于:取5ml待测水样于塑料显色管中，加入可溶性二氧化硅检测粉1.1?0.3g，摇动溶解后，静置5min，再加入可溶性二氧化硅检测粉Π0.1?0.5g，摇动溶解后，静置5min，利用比色计或分光光度计测量，即得待测水样中可溶性二氧化硅含量； 上述待测水样为地表水、地下水、海水、饮用水。
【文档编号】G01N21/78GK105866110SQ201610181876
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年3月28日
【发明人】郜洪文, 郜丙飞
【申请人】同济大学