固含量25%歧化松香钾皂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及松香深加工技术领域，尤其是一种固含量25%歧化松香钾皂的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 歧化松香钾皂是松香深加工产品中产量较大的品种，主要是用作橡胶的乳化剂。 在合成橡胶工业中乳聚丁苯橡胶、氯丁橡胶、丁腈橡胶、ABS及丁苯/ 丁腈胶乳均用歧化松 香钾皂做乳化剂。使用歧化松香作乳化剂可使橡胶的粘结力增强，耐热强度提高，耐磨损强 度及抗撕裂强度好，与天然橡胶混炼时，粘接性能有很大的改善。
[0003] 然而，目前市场上出售的大多数固含量25%歧化松香钾皂不仅制备过程存在安全 隐患、效率低、生产成本高，同时还存在制得的产品颜色较深的问题，达不到市场需求的标 准，而从降低了其产品的等级。
【发明内容】
[0004] 本发明提供一种制备过程更加稳定、安全、高效、生产成本低的固含量25%歧化松 香钾皂的制备方法，而且该方法制得的产品固含量25%歧化松香钾皂颜色浅。
[0005] 为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是： 一种固含量25%歧化松香钾皂，包括以下制备步骤： 将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行2. 5~3. 5小时的歧 化反应，反应温度为270Γ~280Γ，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松 香；将得到的固体歧化松香先与45%~50%的氢氧化钾溶液放入反应器中，在62°C~68°C 下反应0. 5~1小时，再加入双氧水并升温至70°C~90°C，反应0. 5小时，得到本固含量 25%歧化松香钾皂； 所述固体歧化松香、氢氧化钾溶液以及双氧水的质量比为：2. 8~3. 1:1:0. 002。
[0006] 上述技术方案中，更具体的方案还可以是：将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香； 然后加入钯/炭催化剂进行3小时的歧化反应，反应温度为275°C，反应结束后过滤除去钯 /炭催化剂，得到固体歧化松香；将得到固体歧化松香先与48%的氢氧化钾溶液放入反应器 中，在65°C下反应0. 5小时，再加入双氧水并升温至90°C，反应0. 5小时，得到本固含量25% 歧化松香钾皂； 所述固体歧化松香与氢氧化钾溶液的质量比为：3:1:0. 002 ; 所述歧化反应及皂化反应过程中均通N2保护。
[0007] 由于采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果： 1、 由于先将脂松香精制，减少了皂化反应中的杂质及副产物，提高了成品转化率； 2、 直接采用固体精制松香进行皂化，脂松香融解与皂化反应同时进行，减少了事先将 脂松香融解的步骤及能耗，降低生产成本； 3、 缩短皂化反应时间，是以前的三分之一的时间； 4、 降低了操作难度，只需一般的技术人员即可独自完成整个制备过程； 5、 更加稳定、安全、高效，从而提高了制备的成功率，降低了生产成本； 6、 产品的颜色更浅，所得的25%歧化松香钾皂直测其加纳色号在2或2以下，质量更 好。
[0008] 7、采用双氧水作为脱色剂，其在使用后不需额外进行分离处理，而是直接变成水， 不会给物料产品带来任何残留，而且选用双氧水是不会产生物料乳化而造成大量的气泡 的，因此是不需要投入破乳剂的，只需将反应产物物料温度提高到70~90°C，让高含量的 钾皂在搅拌过程中产生的少量气体自然上升排走，最终达到降低成本，提高产物浅色固含 量25%歧化松香钾皂的纯度的有益效果。
【具体实施方式】
[0009] 以下结合具体实例对本发明作进一步详述： 实施例1 将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行2. 5小时的歧化反应， 反应温度为280°C，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松香；将得到固体歧 化松香先与48%的氢氧化钾溶液放入反应器中，在62°C下反应0. 5小时，再加入双氧水并升 温至90°C，反应0. 5小时，得到本固含量25%歧化松香钾皂； 所述固体歧化松香与氢氧化钾溶液的质量比为：2. 8:1:0. 002 ;歧化反应及皂化反应 过程中均通N2保护 实施例2 将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行3小时的歧化反应，反 应温度为275°C，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松香；将得到固体歧化 松香先与45%的氢氧化钾溶液放入反应器中，在65°C下反应0. 5小时，再加入双氧水并升温 至90°C，反应0. 5小时，得到本固含量25%歧化松香钾皂； 所述固体歧化松香与氢氧化钾溶液的质量比为：3:1:0. 002 ;歧化反应及皂化反应过 程中均通N2保护。
[0010] 实施例3 将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行3. 5小时的歧化反应， 反应温度为270°C，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松香；将得到固体歧 化松香先与48%的氢氧化钾溶液放入反应器中，在68°C下反应0. 5小时，再加入双氧水并升 温至90°C，反应0. 5小时，得到本固含量25%歧化松香钾皂； 所述固体歧化松香与氢氧化钾溶液的质量比为：3. 0:1:0. 002 ;歧化反应及皂化反应 过程中均通N2保护。
[0011] 本发明固含量25%歧化松香钾皂技术指标如表1。
[0012] 表 1
【主权项】
1. 一种固含量25%歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于其制备步骤如下： 将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行2. 5~3. 5小时的歧 化反应，反应温度为270°C~280°C，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松 香；将得到的固体歧化松香先与45%~50%的氢氧化钾溶液放入反应器中，在62°C~68°C 下反应0. 5~1小时，再加入双氧水并升温至70°C~90°C，反应0. 5小时，得到本固含量 25%歧化松香钾皂； 所述固体歧化松香、氢氧化钾溶液以及双氧水的质量比为：2. 8~3. 1:1:0. 002。2. 根据权利要求1所述的固含量25%歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于其制备步 骤如下： 将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行3小时的歧化反应，反 应温度为275°C，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松香；将得到固体歧化 松香先与48%的氢氧化钾溶液放入反应器中，在65°C下反应0. 5小时，再加入双氧水并升温 至90°C，反应0. 5小时，得到本固含量25%歧化松香钾皂； 所述固体歧化松香与氢氧化钾溶液的质量比为：3:1:0. 002。3. 根据权利要求1或2所述的固含量25%歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于所述 歧化反应及皂化反应过程中均通N2保护。
【专利摘要】本发明公开一种固含量25%歧化松香钾皂的制备方法，涉及松脂深加工技术领域，包括将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行2.5～3.5小时的歧化反应，反应温度为270℃～280℃，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松香；将得到的固体歧化松香先与45%～50%的氢氧化钾溶液放入反应器中，在62℃～68℃下反应0.5～1小时，再加入双氧水并升温至70℃～90℃，反应0.5小时，得到本固含量25%歧化松香钾皂。本发明制备过程更加稳定、安全、高效、生产成本低的固含量25%歧化松香钾皂的制备方法，而且制得的产品固含量25%歧化松香钾皂颜色浅。
【IPC分类】C11D15/00
【公开号】CN105062734
【申请号】CN201510562123
【发明人】关炽昌, 刘涛
【申请人】广西梧州通轩林产化学有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年9月7日