一种同时测定龟苓膏中的三种元素含量的方法
【专利摘要】本发明提供了一种同时测定龟苓膏中的三种元素含量的方法；旨在提供一种检测方法简单，检测结果精确度高的测定龟苓膏中的三种元素含量的检测方法；其技术方案是这样的：该检测方法检测龟苓膏中的Zn、Cd、Cr，其技术方案为：1)配制混合标准溶液；2)试样的预处理；3)试样的消解；4)测定；属于化学检测技术领域。
【专利说明】
一种同时测定龟等膏中的三种元素含量的方法
技术领域
[0001] 本发明公开了一种测定龟苓膏中元素的方法，具体地说，是一种同时测定龟苓膏 中的三种元素含量的方法;属于化学检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 龟苓膏粉是广西梧州历史悠久的传统保健食品，其性温和，不凉不燥，具有清热去 湿，旺血生肌，润肠通便，养颜提神等功效，老少皆宜，因而倍受人们喜爱，并畅销中外。龟苓 膏粉以龟板、凉粉(淀粉、凉粉草提取液）、当归、土茯苓、甘草、金银花和蒲公英为主要原料 制作而成，还可配以菊花、枇杷、罗汉果等中药材制成一系列口味和功能不同的产品，迎合 消费人群的品味。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种检测方法简单，检测结果精确度高的测定龟苓膏中的三 种元素含量的方法。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是这样的：
[0005] -种同时测定龟苓膏中的三种元素含量的方法，所述的三种元素为Zn、Cd、Cr，其 测定方法依次包括下述步骤：
[0006] 1)混合标准溶液的配制：
[0007] 吸取各标准使用液，用1 %的硝酸配制成Zn浓度为0.0、100.0、200.0、300.0、 400.0、500.0ng/ml;Cd浓度为0?0、10.0、50.0、100.0、150.0、200.0ng/ml;Cr浓度为0?0、 50 ? 0、100 ? 0、200 ? 0、300 ? 0、400 ? Ong/ml 的混合标准溶液；
[0008] 2)试样的预处理
[0009] 龟苓膏样品用搅拌机搅碎，备用；
[0010] 3)试样的消解：
[0011] 称取龟苓膏试样5~10g于瓷坩埚中，将坩埚置于电炉上，蒸干，炭化，转移至高温 炉中，550°C恒温2h以上;取出、冷却后，加5ml浓硝酸于坩埚内的试样灰中，将坩埚置于电炉 上，蒸干，再转入550°C高温炉中，继续灰化1~2h，到试样呈白灰状；从高温炉中取出冷却 后，用硝酸溶解试样灰，将溶液移入50ml容量瓶中，定容后充分混匀，即为试样液；同时，按 上述方法做空白对照；
[0012] 4)测定
[0013] 开机，调整仪器等离子体流量15. OL/min，辅助流量0.2L/min，雾化器流量0.80L/ min，射频功率1300W，试样流量1.50L/min，观测距离15.0轴向观测等离子体读取参数时间5 ~20S，将试剂空白、标准系列、样品溶液分别引入仪器，由计算机绘制标准曲线，计算回归 方程，得出样品溶液的浓度。
[0014]进一步的，上述的一种同时测定龟苳膏中的三种元素含量的方法，所述的标准储 备液Zn的浓度为 1000iig/ml，Cd浓度为 1000iig/ml，Cr浓度为 1000iig/ml。
[0015] 进一步的，上述的一种同时测定龟苓膏中的三种元素含量的方法所述的标准使用 液:Zn的浓度为10邱/1111，01的浓度为10邱/1111，0的浓度为10邱/1111。
[0016] 进一步的，上述的一种同时测定龟苳膏中的三种元素含量的方法，步骤3)所述的 硝酸体积分数为1 %。
[0017] 与现有技术相比，本发明提供的技术方案对龟苓膏中的三种元素 Zn、Cd、Cr进行测 定，其检测方法简单，检测精确度高，有利于龟苓膏的质量把控，提高产品质量。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合【具体实施方式】，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的 权利要求保护范围之内。
[0019] 实施例1
[0020] 1、试剂 [0021] 浓硝酸
[0022] 1 %的硝酸(体积分数）
[0023] 标准储备液:Zn、Cd、Cr (C = 1000μg/ml)
[0024] 标准使用液：Zn、Cd、Cr (C = 1 Oyg/m 1)
[0025] 2、仪器条件
[0027] 3、实验方法
[0028] (1 )、混合标准溶液的配制：吸取各标准使用液，用1 %的硝酸配制成Zn浓度为0.0、 100.0、200.0、300.0、400.0、500.0ng/ml;Cd 浓度为 0?0、10.0、50.0、100.0、150.0、200.0ng/ ml; Cr浓度为0 ? 0、50 ? 0、100 ? 0、200 ? 0、300 ? 0、400 ? Ong/ml 的混合标准溶液。
[0029] (2)、试样的预处理:龟苓膏样品用搅拌机搅碎，备用。
[0030] (3)、试样的消解:称取龟苓膏试样5~10g于瓷坩埚中，将坩埚置于电炉上，小心蒸 干，炭化至不冒烟为止，转移至高温炉中，550°C恒温2h以上。取出、冷却后，加5ml浓硝酸于 坩埚内的试样灰中，将坩埚置于电炉上，小心蒸干，再转入550°C高温炉中，继续灰化1~2h， 到试样呈白灰状。从高温炉中取出冷却后，用硝酸(体积分数为1%)溶解试样灰，将溶液移 入50ml容量瓶中，定容后充分混匀，即为试样液。同时，按上述方法做空白对照。
[0031] 4、测定
[0032] 开机，当仪器真空度达到要求时，调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、分辨率等各 项指标达到要求后，编辑测定方法。将试剂空白、标准系列、样品溶液分别引入仪器，由计算 机绘制标准曲线，计算回归方程，得出样品溶液的浓度。
[0033] 为了更好的说明本发明的优点，下面给出本发明提供的方法几组检测数据：
[0034]表一:各取样量的比较
[0036] 注:各取样量均定容至50ml。 [0037]表二:各元素线性范围
[0042]表四：各样品的加标回收率
【主权项】
1. 一种同时测定龟苓膏中的三种元素含量的方法，其特征在于，所述的三种元素为Zn、 Cd、Cr，其测定方法依次包括下述步骤： 1) 混合标准溶液的配制： 吸取各标准使用液，用1 %的硝酸配制成Zn浓度为O . O、100 . O、200 . O、300 . O、400 . O、 500.0邱/1111;〇(1浓度为0.0、10.0、50.0、100.0、150.0、200.〇1^/1111 ;0浓度为0.0、50.0、 100 · 0、200 · 0、300 · 0、400 · Ong/ml 的混合标准溶液； 2) 试样的预处理 龟苓膏样品用搅拌机搅碎，备用； 3) 试样的消解： 称取龟苓膏试样5~IOg于瓷坩埚中，将坩埚置于电炉上，蒸干，炭化，转移至高温炉中， 550°C恒温2h以上;取出、冷却后，加5ml浓硝酸于坩埚内的试样灰中，将坩埚置于电炉上，蒸 干，再转入550°C高温炉中，继续灰化1~2h，到试样呈白灰状;从高温炉中取出冷却后，用硝 酸溶解试样灰，将溶液移入50ml容量瓶中，定容后充分混匀，即为试样液;同时，按上述方法 做空白对照； 4) 测定 开机，调整仪器等离子体流量15. OL/min，辅助流量0.2L/min，雾化器流量0.80L/min， 射频功率1300W，试样流量1.50L/min，观测距离15.0轴向观测等离子体读取参数时间5~ 20S，将试剂空白、标准系列、样品溶液分别引入仪器，由计算机绘制标准曲线，计算回归方 程，得出样品溶液的浓度。2. 根据权利要求1所述的一种同时测定龟苓膏中的三种元素含量的方法，其特征在于， 所述的标准储备液Zn的浓度为1000μg/ml，Cd浓度为1000μg/ml，Cr浓度为1000μg/ml。3. 根据权利要求1所述的一种同时测定龟苓膏中的三种元素含量的方法，其特征在于， 所述的标准使用液:Zn的浓度为10yg/m I，Cd的浓度为10yg/m I，Cr的浓度为10yg/m 1。4. 根据权利要求1所述的一种同时测定龟苓膏中的三种元素含量的方法，其特征在于， 步骤3)所述的硝酸体积分数为1 %。
【文档编号】G01N27/62GK105929013SQ201610232168
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月14日
【发明人】杨柳, 吴婕, 李镇坤, 李倩雯, 岑昕霖, 陈东红, 黄敏, 谭略
【申请人】梧州市产品质量检验所