一种用于防水汽腐蚀的真空泵的制作方法_3

文档序号:9685893阅读:来源:国知局
0°C水浴中超声3h,然后用去离子水清洗后过滤,得到干燥的Fe/Ni混合纳米粒子,然后称取lOOmg的Fe/Ni纳米粒子,加入500ml的去离子水中,充分搅拌后得到Fe/Ni混合纳米粒子的分散液;
[0065]c.使用高纯氮气作为气喷载体,调节喷笔与重掺杂硅片之间的水平和垂直距离,使分散液的溶剂到达基片上时刚好挥发为准,气喷5次,每次气喷20s,使形成一层均匀的厚度约为20nm的催化剂Fe/Ni的混合纳米粒子薄膜;
[0066]S4:CVD法生长碳纳米管:
[0067]碳纳米管反应气源为CHdPH2的混合气体,首先将带有图案化催化剂粒子的重掺杂硅片进行清洗,去除光刻胶,放入反应腔中;然后抽真空,达到真空要求后通入氢气,施加微波使反映腔中产生等离子体;加热衬底使其达到一定的温度并保持40min,通入甲烷气体,此时碳纳米管开始生长;在生长过程中腔中真空度保持不变;经过lOmin左右,关闭微波源和射频加热器,停止通入甲烷气体,关闭氢气,通入氩气,取出重掺杂硅片的衬底,得到图案化的碳纳米管;
[0068]S5:等离子体处理碳纳米管:
[0069]a.首先将40ml的60 %醋酸和20ml的10 %的双氧水放入烧杯,充分混合,在其中加入微量钨粉,然后将生长有图案化碳纳米管的重掺杂硅片的衬底放入,静置2h;
[0070]b.把生长有碳纳米管的重掺杂硅片的衬底送进等离子体发生器中,抽真空至1.0X 10—ba以下,然后以惰性气体N2为载气,将反应物氨水随N2气流带入仪器中,使气流流速稳定在20mL/min,等待lh,打开功率源,调节至50W,仪器中产生辉光,在等离子体作用下,气体分子价键被破坏,大量羟基产生,碳纳米管在醋酸和双氧水的环境中经过钨粉的作用,碳纳米管被产生的羟基修饰,等离子体处理30min后,关闭功率源,取出衬底;
[0071]S6:制备上电极:将步骤S1?S5中得到的重掺杂硅片用臭氧清洗20min,覆盖上电极的陶瓷掩模版,然后将重掺杂硅片放入磁控溅射仪中,在低于1.5X10—3pa真空下溅射具有Au层的上电极,其中,Au层的厚度约150nm;
[0072]S7:焊接封装:分别用引线使上电极和下电极连接,对所述湿敏传感器进行封装,并把数字电桥与碳纳米管电容式湿敏传感器焊接,数字电桥用来读取在湿度变化环境下湿敏传感器的电容变化,以此来标定水蒸气浓度。
[0073]测试数据:将碳纳米管电容式湿敏传感器放置在一个金属密封腔(lm3)中,金属密封腔带有进气口和出气口。测试时,数字电桥输出频率为50Hz,测试温度为20°C,然后控制相对湿度变化范围为5 %?95%,读取电容值随湿度变化情况;
[0074]该碳纳米管电容式湿敏传感器的灵敏度定义为:Ι&Η—ΟηΙ/^ηΧΙΟΟ^Αψ&?^测试环境湿度下得到的传感器电容值,Cn为相对湿度11%下传感器的电容值。该碳纳米管电容式湿敏传感器的响应或恢复时间定义为测试电容值在11 % RH到75 % RH的变化量达到总变化量80%所用的时间;
[0075]测试发现,在95%的相对湿度下,灵敏度高达3154,最佳响应和恢复时间分别为9s和16s,并且经过2000次重复测试,其电容的衰减值小于10%。该真空栗的碳纳米管电容式传感器的电容随环境相对湿度线性变化良好,灵敏度高,响应速度快,稳定性好。
[0076]实施例3
[0077]—种用于防水汽腐蚀的真空栗,所述真空栗的栗体外部安装有湿敏传感器模块,该湿敏传感器模块包括从下到上依次布设的重掺杂硅片、紧贴重掺杂硅片的Si02层、碳纳米管层、位于Si02层间的下电极和位于碳纳米管层上的上电极,所述碳纳米管层生长于Si02层上;所述下电极上有金属薄膜,所述金属薄膜从内到外依次为具有黏附性的Cr层、导电导热的Cu层和作为电极层的Au层,所述Cr层、Cu层和Au层的厚度依次为60nm、160nm和400nm;所述碳纳米管层采用催化剂和/或光刻法实现其定域生长,生长后的所述碳纳米管层采用等离子体使其产生羟基修饰,碳纳米管层在等离子体羟基修饰之前经过了加入微量钨粉的醋酸和双氧水混合溶液的处理;所述金属薄膜的表面紧贴有感测细菌生长的细菌酶膜层,该细菌酶膜层与金属薄膜一起形成感测水分的细菌湿敏感测器;所述下电极和上电极上连接有一个用于和客户端通信连接的微控处理器。
[0078]进一步的,所述湿敏传感器的制作包括以下步骤:
[0079]Sl:Si02层制作:取所述重掺杂硅片,将其放入管式炉中,按照10°C/min的速率升温到500°C,保温12h,然后自然冷却至室温,即可在重掺杂硅片表面形成Si02层;
[0080]S2:下电极制作:将步骤S1中制得的有Si02层的重掺杂硅片依次使用丙酮、乙醇、去离子水清洗15min后烘干,在其表面旋涂光刻胶(低速900rpm,15s;高速3500rpm,50s),使用下电极掩模版对其曝光,120°C烘干2min后显影、烘干,在CHF3气氛下干法刻蚀Si02层,刻蚀30min,将刻蚀Si02层清洗后的重掺杂娃片放入磁控派射仪中,在低于1.5 X 10—3pa真空下依次磁控溅射Cr层、Cu层和Au层;将磁控溅射好Cr层、Cu层和Au层的下电极(1)表面固定上细菌酶膜,然后清洗光刻胶;所述重掺杂硅片的尺寸大小为2cm X 2 cm ;
[0081 ] S3:气喷催化剂薄膜,步骤如下:
[0082]a.使用Fe/Ni纳米粒子作为碳纳米管生长的催化剂,首先,对带有下电极的重掺杂硅片旋涂光刻胶,采用催化剂的定域掩模版对其进行曝光,然后经过显影,清洗备用;
[0083]b.配制催化剂Fe/Ni的分散液:分别称取100mg、50mg的Fe纳米粒子和Ni纳米粒子,将其加入60ml的98 %H2S04和40ml的69 %的ΗΝ03混合溶液中,在80°C水浴中超声3h,然后用去离子水清洗后过滤,得到干燥的Fe/Ni混合纳米粒子,然后称取lOOmg的Fe/Ni纳米粒子,加入500ml的去离子水中,充分搅拌后得到Fe/Ni混合纳米粒子的分散液;
[0084]c.使用高纯氮气作为气喷载体,调节喷笔与重掺杂硅片之间的水平和垂直距离,使分散液的溶剂到达基片上时刚好挥发为准,气喷5次,每次气喷20s,使形成一层均匀的厚度约为20nm的催化剂Fe/Ni的混合纳米粒子薄膜;
[0085]S4:CVD法生长碳纳米管:
[0086]碳纳米管反应气源为CHdPH2的混合气体,首先将带有图案化催化剂粒子的重掺杂硅片进行清洗,去除光刻胶,放入反应腔中;然后抽真空,达到真空要求后通入氢气,施加微波使反映腔中产生等离子体;加热衬底使其达到一定的温度并保持40min,通入甲烷气体,此时碳纳米管开始生长;在生长过程中腔中真空度保持不变;经过lOmin左右,关闭微波源和射频加热器,停止通入甲烷气体,关闭氢气,通入氩气,取出重掺杂硅片的衬底,得到图案化的碳纳米管;
[0087]S5:等离子体处理碳纳米管:
[0088]a.首先将40ml的60 %醋酸和20ml的10 %的双氧水放入烧杯,充分混合,在其中加入微量钨粉,然后将生长有图案化碳纳米管的重掺杂硅片的衬底放入,静置2h;
[0089]b.把生长有碳纳米管的重掺杂硅片的衬底送进等离子体发生器中,抽真空至1.0X 10—ba以下,然后以惰性气体N2为载气,将反应物氨水随N2气流带入仪器中,使气流流速稳定在20mL/min,等待lh,打开功率源,调节至50W,仪器中产生辉光,在等离子体作用下,气体分子价键被破坏,大量羟基产生,碳纳米管在醋酸和双氧水的环境中经过钨粉的作用,碳纳米管被产生的羟基修饰,等离子体处理30min后,关闭功率源,取出衬底;
[0090]S6:制备上电极:将步骤S1?S5中得到的重掺杂硅片用臭氧清洗20min,覆盖上电极的陶瓷掩模版,然后将重掺杂硅片放入磁控溅射仪中,在低于1.5X10—3pa真空下溅射具有Au层的上电极,其中,Au层的厚度约300nm;
[0091]S7:焊接封装:分别用引线使上电极和下电极连接,对所述湿敏传感器进行封装,并把数字电桥与碳纳米管电容式湿敏传感器焊接,数字电桥用来读取在湿度变化环境下湿敏传感器的电容变化,以此来标定水蒸气浓度。
[0092]测试数据:将碳纳米管电容式湿敏传感器放置在一个金属密封腔(lm3)中,金属密封腔带有进气口和出气口。测试时,数字电桥输出频率为50Hz,测试温度为20°C,然后控制相对湿度变化范围为5%?95%,读取电容值随湿度变化情况;
[0093]该碳纳米管电容式湿敏传感器的灵敏度定义为:Ι&Η—ΟηΙ/^ηΧΙΟΟ^Αψ&?^测试环境湿度下得到的传感器电容值,Cn为相对湿度11%下传感器的电容值。该碳纳米管电容式湿敏传感器的响应或恢复时间定义为测试电容值在11 % RH到75 % RH的变化量达到总变化量80%所用的时间;
[0094]测试发现,在95%的相对湿度下,灵敏度高达2743,
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