一种用于去除样品水分的顶空瓶的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种用于去除样品水分的顶空瓶。
【背景技术】
[0002]气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术是将气相色谱仪器(GC)与质谱仪(MS)通过适当接口(interface)相结合，借助计算机技术进行联用分析的技术。GC-MS是最成熟的两谱联用技术。GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和MS的高灵敏度，是分析化学常用的定性定量的有效工具。GC-MS联用分析的灵敏度高，适合于低分子化合物(分子量<1000)分析，尤其适合于挥发性成分的分析。在药品、食品和烟草等各个领域，GC-MS是必不可少的工具。
[0003]顶空进样技术是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液(或气固)两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。
[0004]顶空进样装置可与国内外各种气相色谱仪、气质联用仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。但是在目前的顶空进样装置中，由于样品中经常会有些水分，随着加热、加压，样品中的水分也进入气相色谱中。由于水对气相色谱柱的损伤较大，且影响色谱峰，为此本发明开发了一种用于去除样品水分的顶空瓶。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种新的用于去除样品水分的顶空瓶。
[0006]本发明第一方面涉及一种用于去除样品水分的顶空瓶，其包括除水内瓶3、用于放置待分析样品8的顶空外瓶1和能盖住顶空外瓶瓶口 6的顶空瓶盖;其中所述除水内瓶3最上方的除水内瓶外沿2能卡合在所述顶空外瓶1的顶空外瓶瓶口 6上;所述除水内瓶3底部具有用于放置吸附材料4的筛网，所述吸附材料4上方形成样品平衡空间7。
[0007]在本发明优选的实施方案中，所述顶空外瓶瓶口6和所述除水内瓶外沿2之间设有密封圈5。密封圈5的设置确保其能够满足该顶空瓶的密封。例如，该密封圈5可套在除水内瓶上段并可顺畅地上下滑动，以便在除水内瓶3向下插入顶空外瓶1时随着除水内瓶外沿2向下运动而最终卡在除水内瓶外沿2与顶空外瓶瓶口 6之间形成可靠密封。
[0008]在本发明优选的实施方案中，所述顶空外瓶瓶口6下方具有外螺纹，所述顶空瓶盖具有能与上述外螺纹旋合的内螺纹。
[0009]在本发明优选的实施方案中，所述吸附材料4为无水硫酸钠、分子筛或氯化钙中的一种或者几种。所述吸附材料4可更换，并且可以根据待分析样品的不同性质来选择合适的干燥剂。
[0010]本发明的顶空瓶的使用方法如下:将待分析样品8放入到顶空外瓶1底部，向除水内瓶3底部的筛网上放置吸附材料4，在除水内瓶3外套上密封圈5，然后整体放入到顶空外瓶1中，盖上顶空瓶盖，将整个顶空瓶放在仪器上待分析。对待分析样品8进行加热后，其中的挥发性成分通过吸附材料4，样品在通过吸附材料4过程中水分被吸附，然后进入样品平衡空间7，在其中达到样品平衡后通过样品针取走样品平衡空间7内的待分析样品8中挥发性成分进行色谱分离分析。这样确保取样样品中不含有水分，保护色谱柱并能够提高分析灵敏度。
[0011]本发明第二方面涉及根据本发明第一方面所述的顶空瓶在含有水分的固体样品顶空进样中的用途。由于固体样品不易充分被干燥剂去除水分，因此本发明的顶空瓶特别适用于很有水分的固体样品中易挥发成分的顶空进样分析。
[0012]本发明第三方面涉及根据本发明第一方面所述的顶空瓶在含有水分的液体样品或固体样品顶空进样中的用途，所述液体样品或固体样品中含有能与干燥剂反应的组分。例如，此类样品中含有挥发性组分、非挥发性组分和水分，其中有些非挥发性组分可能与干燥剂反应而影响到对挥发性组分含量的准确测定，故此类样品无法通过直接与干燥剂接触而去除水分，而本发明的顶空瓶避免了此类样品与干燥剂的直接接触，因此特别适用于该类样品的顶空进样。
[0013]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
[0014]1、本发明的用于去除样品水分的顶空瓶适用于含有水分的样品的顶空进样，其结构简单、操作方便，通过该顶空瓶对样品进行处理，能够快速对含有水分的样品进行分析测试。
[0015]2、该顶空瓶的使用，不仅使样品的分析灵敏度提高，而且使最终进入色谱柱的样品中不含有水分，避免了色谱柱因受水分的影响而减少使用寿命。
[0016]3、该顶空瓶可以有效的用于水果、花卉、香精香料等含有水分的致香样品的分析，方法可行，容易操作，准确灵敏，具有推广应用价值;特别适用于含有水分的固体样品以及其中含有能与干燥剂反应的组分的液体样品或固体样品的顶空进样。
【附图说明】
[0017]图1为本发明的顶空瓶结构示意图；
[0018]图2为利用本发明的顶空瓶进样样品的分析色谱图。
[0019]图中:1-顶空外瓶，2-除水内瓶外沿，3-除水内瓶，4-吸附材料，5-密封圈，6_顶空外瓶瓶口，7_样品平衡空间，8-待分析样品。
【具体实施方式】
[0020]下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或改进，均落入本发明的保护范围。
[0021]实施例1
[0022]采用如图1所述的顶空瓶向GC-MS中进样对香精香料中致香成分进行分析。
[0023]如图1所示的用于去除样品水分的顶空瓶，其包括除水内瓶3、用于放置待分析样品8的顶空外瓶1和能盖住顶空外瓶瓶口 6的顶空瓶盖;其中所述除水内瓶3最上方的除水内瓶外沿2能卡合在所述顶空外瓶1的顶空外瓶瓶口 6上;所述除水内瓶3底部具有用于放置吸附材料4的筛网，所述吸附材料4上方形成样品平衡空间7。
[0024]所述顶空外瓶瓶口6和所述除水内瓶外沿2之间设有密封圈5。密封圈5的设置确保其能够满足该顶空瓶的密封。
[0025]所述顶空外瓶瓶口6下方具有外螺纹，所述顶空瓶盖具有能旋合的内螺纹。
[0026]所述吸附材料4为无水硫酸钠、分子筛和氯化钙中的组合物。所述吸附材料4可更换。
[0027]该顶空瓶的使用方法如下:将待分析样品8放入到顶空外瓶1底部，向除水内瓶3底部的筛网上放置吸附材料4，在除水内瓶3外套上密封圈5，然后整体放入到顶空外瓶1中，盖上顶空瓶盖，将整个顶空瓶放在仪器上待分析。对待分析样品8进行加热后，其中的挥发性成分通过吸附材料4，样品在通过吸附材料4过程中水分被吸附，然后进入样品平衡空间7，在其中达到样品平衡后通过样品针取走样品平衡空间7内的待分析样品8中挥发性成分进行色谱分离分析。这样确保取样样品中不含有水分，保护色谱柱并能够提高分析灵敏度。
[0028]顶空进样条件:顶空外瓶温度100°C，保持40分钟；取样针120°C，传输线160°C，炉温100°C，加压0.2min ,进样0.lmin，拔针0.5min，保温45min，GC分析循环58min，色谱柱30psi，进样35psi。
[0029]气相色谱条件:进样口温度:250°C；程序升温:初始温度50°C，保持lmin，以5°C/min升至220°C，保持20min ；进样方式:分流进样，分流比20: 1 ；进样体积:lyL。
[0030]质谱条件:离子源:EI源；电离能:70eV;离子源温度:180°C;传输线温度:220°C;检测模式:全离子扫描监测，质量扫描范围:50?550amu;溶剂延迟:2min。样品分析结果见图2。
【主权项】
1.一种用于去除样品水分的顶空瓶，其特征在于:其包括除水内瓶(3)、用于放置待分析样品(8)的顶空外瓶(1)和能盖住顶空外瓶瓶口(6)的顶空瓶盖;其中所述除水内瓶(3)最上方的除水内瓶外沿(2)能卡合在所述顶空外瓶(1)的顶空外瓶瓶口(6)上;所述除水内瓶(3)底部具有用于放置吸附材料层(4)的筛网，所述吸附材料层(4)上方形成样品平衡空间(7)。2.根据权利要求1所述的顶空瓶，其特征在于:所述顶空外瓶瓶口(6)和所述除水内瓶外沿(2)之间设有密封圈(5)。3.根据权利要求1所述的顶空瓶，其特征在于:所述顶空外瓶瓶口(6)下方具有外螺纹，所述顶空瓶盖具有能与上述外螺纹旋合的内螺纹。4.根据权利要求1所述的顶空瓶，其特征在于:所述吸附材料层(4)为无水硫酸钠、分子筛或氯化钙中的一种或者几种。5.根据权利要求1所述的顶空瓶在含有水分的固体样品顶空进样中的用途。6.根据权利要求1所述的顶空瓶在含有水分的液体样品或固体样品顶空进样中的用途，其特征在于，所述液体样品或固体样品中含有能与干燥剂反应的组分。
【专利摘要】本发明涉及一种用于去除样品水分的顶空瓶，其包括除水内瓶(3)、用于放置待分析样品(8)的顶空外瓶(1)和能盖住顶空外瓶瓶口(6)的顶空瓶盖；其中所述除水内瓶(3)最上方的除水内瓶外沿(2)能卡合在所述顶空外瓶(1)的顶空外瓶瓶口(6)上；所述除水内瓶(3)底部具有用于放置吸附材料层(4)的筛网，所述吸附材料层(4)上方形成样品平衡空间(7)。本发明的顶空瓶结构简单、操作方便，通过该顶空瓶对样品进行处理，能够快速对含有水分的样品进行分析测试。
【IPC分类】G01N30/16, G01N30/88
【公开号】CN105445402
【申请号】CN201610006087
【发明人】刘春波, 杨光宇, 申钦鹏, 刘志华, 何沛, 张凤梅, 司晓喜, 王昆淼, 朱瑞芝, 王晋, 尤俊衡, 苏钟璧
【申请人】云南中烟工业有限责任公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2016年1月7日