一种页岩孔径分布测试方法
【技术领域】
[0001 ]本发明设及页岩勘探领域，尤其设及一种页岩孔径分布测试方法。
【背景技术】
[0002] 页岩气体主要W游离态和吸附态存在于页岩储层中，页岩的孔隙结构决定着页岩 的吸附和渗流特性，因此，研究页岩储层的孔隙结构对于页岩的含气性评价和勘探开发具 有十分重要的意义。页岩气藏储层岩屯、的孔隙尺度分布跨度非常大，包括微孔(孔隙直径< 化m)、介孔(2nm ^孔隙直径^ 50nm)、宏孔(孔隙直径>50nm)，准确获取页岩全尺度孔径分 布特征是微观储层评价的基础，对研究页岩气赋存规律有着重要的指导意义。目前研究页 岩孔径分布的测试手段主要有气体吸附法、气泡法、高压压隶法等，气体吸附法中吸附质气 体的选择与孔径大小有关，受吸附质气体饱和蒸汽压、液化溫度及Ξ相点等物理性质的影 响，气体吸附法一般测试微孔和介孔孔径分布。压隶法中为了使隶进入孔径更小的孔隙，须 对隶施加更高的压力，因受测试仪器的压力极限的影响，压隶法测试孔径范围为一般在几 纳米到几百个微米之间，因此压隶法对微孔测试困难。因此，目前尚缺乏一种科学的直接研 究包括微孔、介孔、宏孔在内的全尺度孔径分布测试方法。
【发明内容】
[0003] 本申请实施例提供了一种地页岩孔径分布测试方法，W实现对页岩孔径分布的全 尺度测试，从而为研究页岩气赋存规律提供理论基础。
[0004] 为达到上述目的，一方面，本申请实施例提供了一中页岩孔径分布测试方法，包括 W下步骤：
[0005] 获取页岩样品；
[0006] 对所述页岩样品进行气体吸附法测试，根据气体吸附法测试结果获取所述页岩样 品的第一孔径分布数据；
[0007] 对所述页岩样品进行高压压隶法测试，根据高压压隶法测试结果获取所述页岩样 品的第二孔径分布数据；
[000引判断所述第一孔径分布数据和第二孔径分布数据中重复孔径的孔径分布数据的 差异性是否符合预设条件，根据判断结果获得处理后的孔径分布数据；
[0009] 根据所述第一孔径分布数据和所述第二孔径分布数据中不重复孔径的孔径分布 数据W及处理后的孔径分布数据计算微孔、介孔和宏孔在所述岩石样品中所占的比例，获 得所述岩石样品全尺度孔径分布数据。
[0010] 本申请实施例中所述的页岩孔径分布测试方法，所述根据判断结果获得处理后的 孔径分布数据，具体包括：
[0011] 当所述第一孔径分布数据和第二孔径分布数据中重复孔径的孔径分布数据的差 异性符合预设条件时，所述处理后的孔径分布数据为重复孔径部分中第一孔径分布数据；
[0012] 当所述第一孔径分布数据和第二孔径分布数据中重复孔径的孔径分布数据的差 异性不符合预设条件时，所述处理后的孔径分布数据为重复孔径部分中第一孔径分布数据 和第二孔径分布数据的算术平均值。
[0013] 本申请实施例中所述的页岩孔径分布测试方法，所述对页岩样品进行气体吸附法 测试，根据气体吸附法测试结果获取所述页岩样品的第一孔径分布数据，具体包括：
[0014] 对所述页岩样品进行低溫二氧化碳吸附测试，根据所述低溫二氧化碳吸附测试结 果获得所述页岩样品的微孔孔径分布数据；
[0015] 对所述页岩样品进行低溫氮吸附测试，根据所述低溫氮吸附测试结果获得所述页 岩样品孔径为2nm~200nm的孔径分布数据；
[0016] 对应的，所述第一孔径分布数据包括所述微孔孔径分布数据及孔径为2nm~200nm 的孔径分布数据。
[0017] 本申请实施例中所述的页岩孔径分布测试方法，所述根据低溫二氧化碳吸附测试 的结果获得所述页岩样品的微孔孔径分布数据，具体包括：
[0018] 根据所述低溫二氧化碳吸附测试结果，利用密度泛函理论计算所述页岩样品的微 孔孔径分布。
[0019] 本申请实施例中所述的页岩孔径分布现聯方法，所述根据低溫氮吸附测试的结果 获得所述页岩样品孔径为2nm~200nm的孔径分布数据，具体包括：
[0020] 根据所述低溫氮吸附测试结果，利用BJ取去计算孔径为化m~20化m的孔径分布数 据。
[0021 ]本申请实施例中所述的页岩孔径分布测试方法，所述根据高压压隶法测试结果获 取所述页岩样品的第二孔径分布数据，具体包括：
[0022] 根据所述高压压隶法测试结果，利用Washburn方程计算所述页岩样品的第二孔径 分布数据。
[0023] 本申请实施例中所述的页岩孔径分布测试方法，所述第二孔径分布数据包括介孔 及宏孔孔径分布数据。
[0024] 本申请实施例中所述的页岩孔径分布测试方法，所述页岩样品为按照预设目数进 行过筛处理后的页岩样品。
[0025] 本申请实施例中所述的页岩孔径分布测试方法，在对所述页岩样品进行气体吸附 法测试之前，还包括：
[0026] 将所述页岩样品等分成Ξ份;其中，一份用于低溫二氧化碳吸附测试，一份用于低 溫氮吸附测试，一份用于高压压隶法测试。
[0027] 本申请实施例分别利用气体吸附法和高压压隶法获得第一孔径分布数据和第二 孔径分布数据，通过对两种方法获得的重复孔径的孔径分布数据的进行差异性判断，并根 据判断结果获取处理后的孔径为2nm~200nm的孔径分布数据，再结合两种方法获得的不重 复孔径的孔径分布数据，从而可W计算微孔、介孔和宏孔在岩石样品中所占的比例，获得岩 石样品全尺度孔径分布数据。本申请实施例的全尺度孔径分布测试方法简单、方便，对研究 页岩气赋存规律提供了重要的理论基础。
【附图说明】
[0028] 为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本 申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提 下，还可W根据运些附图获得其他的附图。
[0029] 图1是本申请实施例的页岩孔径分布测试方法示意图；
[0030] 图2(a)~2(b)是本申请一实施例的页岩孔径分布测试结果示意图；
【具体实施方式】
[0031] 为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实 施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施 例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通 技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护 的范围。
[0032] 参考图1，本申请实施例的页岩孔径分布测方法，包括如下步骤：
[0033] S1、获取页岩样品。
[0034] 本申请实施例中，所述页岩样品为进行过筛处理后的页岩储层岩屯、岩石样品颗 粒，过筛的目的是选择合适的目数样品，既不破坏介孔和微孔，又能测到绝大多数的孔隙， 本申请发明人经过大量的研究实验得出:过筛目数为20目~36目较为适宜。
[0035] S2、对所述页岩样品进行气体吸附法测试，根据气体吸附法测试结果获取所述页 岩样品的第一孔径分布数据。
[0036] 气体吸附法是在恒溫下从1013.25化~101 325化逐步升高作为吸附质的气体分 压，测定多孔试样对其相应的吸附量，由吸附量对分压作图，可得到多孔体的吸附等溫线； 反过来从101 325化~1013.25化逐步降低分压，测定相应的脱附量，由脱附量对分压作图， 则可得到对应的脱附等溫线。试样的孔隙体积由气体吸附质在沸点溫度下的吸附量计算。 在沸点溫度下，当相对压力为1或非常接近于1时，吸附剂的微孔和中孔一般可因毛细管凝 聚作用而被液化的吸附质充满。根据毛细管凝聚原理，孔的尺寸越小，在沸点溫度下气体凝 聚所需的分压就越小。而在不同分压下所吸附的吸附质液态体积对应于相应尺寸孔隙的体 积，故可由孔隙体积的分布来测定孔径分布。一般而言，脱附等溫线更接近于热力学稳定状 态，故常用脱附等溫线计算孔径分布。
[0037] 吸附质气体的选择与孔径大小有关，由于微孔孔径尺寸非常小，在选择吸附质气 体时，应尽量选择分子直径小的吸附质气体，W利于样品的吸附，保证测试结果的有效性。 由于受到二氧化碳气体饱和蒸汽压、液化溫度及Ξ相点等物理性质的影响，二氧化碳无法 再介孔中发送毛细管凝聚过程，即无法对介孔孔径分布进行计算。但是对于小于化m的微孔 来说，由于二氧化碳分子较小的动力学直径，可W用于测量微孔孔径。本申请实施例中，通 过低溫二氧化碳吸附测试的方法可W获得所述页岩样品的微孔孔径分布。具体测试步骤包 括:样品处理、样品称重和样品测试。由于吸附法测试的关键是吸附质气体有效地吸附在被 测颗粒的表面或填充在孔隙中，因此样品颗粒表面是否干净至关重要。样品处理的目的主 要是让非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来