一种快速的郁金药材质控检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于近红外检测领域，具体涉及一种郁金药材近红外光谱检测方法。
【背景技术】
[0002] 郁金，具有活血止痛，行气解郁，清心凉血，利胆退黄的功效，在安宫牛黄丸、十香 返生丸、牛黄清宫丸、醒脑静注射液等均有使用。中国药典一部规定的郁金基原为三种，分 别为姜科植物温郁金Curcuma wenyujin Y.H.Chenet C.Ling的干燥块根，习称温郁金，主 要产地为浙江温州；姜黄Curcuma longa L.的干燥的块根，习称黄丝郁金，主要产地为四川 和广东；广西莪术Curcuma kwangsiensis S. G. Lee et C · F · Liang或蓬莪术Curcuma phaeocaulis Val.的干燥块根，习称桂郁金和绿丝郁金，主要产地为广西、广东和四川。基 原多、产地多，如何能够快速区分符合制剂要求的药材，是现今需要讨论及研究的方向。
[0003] 近红外(NIR)光谱技术是一种快速的、无损的、绿色的分析技术，具有分析快速、操 作简单、样品基本无处理、无需消耗试剂等特点。近年来，近红外光谱技术已经越来越多的 被应用于中药研究，包括药材产地鉴别、有效组分含量测定和制药过程的在线检测和监控。
[0004] 在药品质量控制及生产应用领域，将近红外光谱技术应用于原药材、化药分离、成 品关键指标的检测已有相关文献。然而，将近红外光谱技术用于郁金药材质控的测定仍未 见相关报道。
[0005] 本发明的检测方法正是在经过深入研究和探索后才得到的，本发明的检测方法可 以有效提尚广品的质量和稳定性。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种用近红外光谱检测郁金药材中莪术二酮、莪术醇、吉 马酮以三种成分含量和水分的方法。
[0007] 本发明的检测方法，可以从源头药材进行质量控制，探讨符合制剂要求的检测标 准，从而保证最终产品质量的安全性、稳定性和有效性，达到快速、高效质量控制的目的。
[0008] 本发明提供一种郁金药材的近红外光谱检测方法，其特征在于，步骤如下：
[0009] (1)郁金药材粉碎过筛；
[0010] (2)采集郁金药材粉末的近红外光谱图；
[0011] (3)根据标准近红外光谱和采集的郁金药材的近红外光谱，输入已经建立的模型， 计算得到郁金药材中莪术二酮、莪术醇、吉马酮等的含量。
[0012] 其中的光谱条件为：扫描次数为32,分辨率为Scnf1，以仪器内置背景为参比，扫描 光谱范围为4000~10000cm- 1。
[0013] 本方进一步提供一种郁金药材的近红外光谱检测的建立方法，其特征在于，步骤 如下：
[0014] (1)多批郁金药材粉碎过筛；
[0015] (2)高效液相色谱法测定多批郁金药材的莪术二酮、莪术醇、吉马酮的含量；
[0016] (3)采集多批郁金药材粉末的近红外光谱图；
[0017] ⑷采用5600~10000cm-1波段区间的近红外数据，选择一阶导数、Savitzky-Golay 平滑和数据归一化算法用于预处理近红外光谱数据，采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红 外数据与莪术二酮、莪术醇、吉马酮之间的定量校正模型，采用相关系数R、校正集均方差 RMSEC和主成分数Factor优化建模参数，考察模型性能，模型对未知样品的预测效果用预测 均方差RMSEP、相对偏差RSEP和相关系数R确定。
[0018] 其中的光谱条件为：扫描次数为32,分辨率为Scnf1，以仪器内置背景为参比，扫描 光谱范围为4000~10000cm- 1。
[0019] 其中，相关系数R、校正集均方差RMSEC、预测均方差RMSEP和相对偏差RSEP的具体 计算公式：
[0020] ^ ? ,Σ^-^)2 -\ ΣΚ)2
[0021] rmSEC = ? η
[0022] RMSEP = -? ; -(') \ m 謂鮮把- i
[0024]各式中Ci--传统分析方法测量值；
[0025] Ci一一通过NIR测量及数学模型预测的结果；
[0026] Cm--Ci 均值；
[0027] η一一建立模型用的校正集样本数；
[0028] m一一用于检验模型的验证集样本数。
[0029]所述采集郁金样品：是采集5-200个批次。
[0030] 本发明提供一种郁金药材中水分含量的近红外光谱测定方法，其特征在于，包括 以下步骤：
[0031] (1)郁金药材粉碎过筛；
[0032] (2)采集郁金药材粉末的近红外光谱图；
[0033] (3)根据标准近红外光谱和采集的郁金药材的近红外光谱，输入已经建立的模型， 计算得到郁金药材中水的含量。
[0034]本发明进一步提供一种郁金药材中水分含量的近红外光谱测定建立方法，其特征 在于，包括以下步骤：
[0035] (1)多批郁金药材粉碎过筛；
[0036] (2)常规方法测定多批样品中的水含量，
[0037] (3)采集多批郁金药材粉末的近红外光谱图；
[0038] (4)定量模型的建立
[0039] 采用5600~10000cm-1波段区间的近红外数据，选择一阶导数、Savitzky-Golay平 滑和数据归一化算法用于预处理近红外光谱数据，采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红外 数据与水分这个质控指标数据之间的定量校正模型。
[0040] 其中，所述采集郁金样品:是采集5-200个批次。
[0041 ]本发明的模型建立方法，步骤如下：
[0042] (1)药材样品准备，粉碎过筛，备用；
[0043] (2)含量测定:对药材中的莪术二酮、莪术醇、吉马酮含量进行高效液相测定，
[0044] (3)近红外光谱数据采集
[0045] 将上述处理后的郁金药材粉末进行近红外光谱扫描，采集所述药材的近红外光 谱，扫描次数为32,分辨率为Scnf1，以仪器内置背景为参比，扫描光谱范围为4000~ 10000cm-1，
[0046] (4)定量模型的建立
[0047] 采用5600~10000cm-1波段区间的近红外数据，选择一阶导数、Savitzky-Golay平 滑和数据归一化算法用于预处理近红外光谱数据，采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红外 数据与莪术二酮、莪术醇、吉马酮这3个质控指标数据之间的定量校正模型，
[0048]采用相关系数R、校正集均方差RMSEC和主成分数Factor优化建模参数，考察模型 性能，模型对未知样品的预测效果用预测均方差RMSEP、相对偏差RSEP和相关系数R来考核， [0049] (5)采集供试品近红外光谱数据
[0050]采集市场上药材样品，粉碎过筛后作为供试品，按建模样品相同近红外光谱采集 参数采集供试品的近红外光谱数据，选择相同的建模波段和光谱预处理方法，把特征光谱 分别输入已经建立的模型，计算得到供试品中莪术二酮、莪术醇、吉马酮等的含量。
[0051 ]其中，郁金药材中水分含量的测定，包括以下步骤：
[0052] (1)药材样品准备，粉碎过筛，备用，
[0053] (2)水分测定:测定样品水分（％)，
[0054] (3)近红外光谱数据采集，
[0055] 将上述处理后的郁金药材粉末进行近红外光谱扫描，采集所述药材的近红外光 谱，扫描次数为32,分辨率为Scnf1，以仪器内置背景为参比，扫描光谱范围为4000~ 10000cm-1，
[0056] (4)定量模型的建立
[0057] 采用5600~10000cm-1波段区间的近红外数据，选择一阶导数、Savitzky-Golay平 滑和数据归一化算法用于预处理近红外光谱数据，采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红外 数据与水分这个质控指标数据之间的定量校正模型，
[0058] (5)采集供试品近红外光谱数据
[0059]采集市场上药材样品，粉碎过筛后作为供试品，按建模样品相同近红外光谱采集 参数采集供试品的近红外光谱数据，选择相同的建模波段和光谱预处理方法，把特征光谱 分别输入已经建立的模型，计算得到供试品中水分含量。
[0060]其中，莪术二酮、莪术醇、吉马酮的含量测定中，步骤(2)所述的测定方法:取6.0g 郁金细粉，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密