加入20ml甲醇，称定重量，热回流30分钟，放冷， 精密称定重量，加甲醇补足减失重量，摇匀，静置，取上清液用0.45um微孔滤膜过滤，即得， 液相色谱条件:C-18柱(4.6*150mm，5um)，乙腈:0.1 %磷酸水溶液(55:45)等度洗脱，柱温： 35°C，流速1.0ml/min，检测器DAD，检测波长214nm，进样量5ul。
[0061 ]其中，郁金药材中水分含量的测定中，步骤(2)测定方法:取供试品1 Og，精密称定， 置圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连 接仪器，自冷凝管顶端加人甲苯至充满管的狭细部分，将圆底烧瓶置电热套中或用其他适 宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴，待水分完全馏出，即测定 管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他 适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附 在管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离，检读水量，并计算供试品 的含水量。
[0062] 其中，相关系数R、校正集均方差RMSEC、预测均方差RMSEP和相对偏差RSEP的具体 计算公式：
[0063] EW i z(c,-cj
[0064] RMSEC = ' Σ(<：, C-) ? η
[0065] RMSEP - J 。 V m
[0066] RSrP = , - x 100% ? Σ(丫
[0067]各式中Ci--传统分析方法测量值；
[0068] .Ci一一通过NIR测量及数学模型预测的结果；
[0069] Cm--Ci 均值；
[0070] η一一建立模型用的校正集样本数；
[0071] m一一用于检验模型的验证集样本数。
[0072]其中，所述采集郁金样品：是采集5-200个批次。
[0073] 优选的，本发明的模型建立方法，包括以下步骤：
[0074] A、莪术二酮、莪术醇、吉马酮含量测定
[0075] (1)药材样品准备，粉碎过筛，备用；
[0076] (2)含量测定:对药材中的莪术二酮、莪术醇、吉马酮含量进行高效液相测定，测定 方法如下：
[0077] 取6. Og郁金细粉，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入20ml甲醇，称定重量，热回 流30分钟，放冷，精密称定重量，加甲醇补足减失重量，摇匀，静置，取上清液用0.45um微孔 滤膜过滤，即得。液相色谱条件:C-18柱(4 · 6*150mm，5um)，乙腈:0 · 1 %磷酸水溶液(55:45) 等度洗脱。柱温:35°C，流速1.0ml/min，检测器DAD，检测波长214nm，进样量5ul。
[0078]通过以上方法可以得到药材中的莪术二酮、莪术醇、吉马酮峰面积这3个质控指标 数据。
[0079] (3)近红外光谱数据采集
[0080]将上述处理后的郁金药材粉末进行近红外光谱扫描，采集所述药材的近红外光 谱。扫描次数为32,分辨率为Scnf1，以仪器内置背景为参比，扫描光谱范围为4000~ 10000cm- 1
[00811 (4)定量模型的建立
[0082] 采用5600~10000cm-1波段区间的近红外数据，选择一阶导数、Savitzky-Golay平 滑和数据归一化算法用于预处理近红外光谱数据。采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红外 数据与莪术二酮、莪术醇、吉马酮这3个质控指标数据之间的定量校正模型。
[0083]采用相关系数R、校正集均方差RMSEC和主成分数Factor优化建模参数，考察模型 性能。模型对未知样品的预测效果用预测均方差RMSEP、相对偏差RSEP和相关系数R来考核。 当R值接近于1，RMSEC和RMSEP值较小而且互相接近时，评价模型稳定性好、预测精准度高。 当RSEP值小于10%时评价模型具有较好的预测能力，能够满足药材分析的预测精度要求。 [0084]以下为相关系数R、校正集均方差RMSEC、预测均方差RMSEP和相对偏差RSEP的具体 计算公式：
[0085] Μ=Γ?(^Ζ 1 E(c,-cj I ·'
[_6] RMSEC = j^G~Cf V η . Λ
[0087] RMSEP = λ V m
[0088] RSEP 二 (上。x 100% 1 Σ('-
[0089]各式中Ci--传统分析方法测量值；
[0090] c,一一通过NIR测量及数学模型预测的结果；
[0091] Cm--Ci 均值；
[0092] η一一建立模型用的校正集样本数；
[0093] m一一用于检验模型的验证集样本数。
[0094] (5)采集供试品近红外光谱数据
[0095]采集市场上药材样品，粉碎过筛后作为供试品，按建模样品相同近红外光谱采集 参数采集供试品的近红外光谱数据，选择相同的建模波段和光谱预处理方法，把特征光谱 分别输入已经建立的模型，计算得到供试品中莪术二酮、莪术醇、吉马酮等的含量。
[0096] B、水分测定
[0097] (1)药材样品准备，粉碎过筛，备用；
[0098] (2)水分测定（甲苯法）：
[0099]取供试品10g，精密称定，置圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加人干燥、洁净的 无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加人甲苯至充满管的狭细部分。将 圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏 出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲 洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷 至室温，拆卸装置，如有水黏附在管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全 分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的 含水量（％ )。
[0100] (3)近红外光谱数据采集
[0101] 将上述处理后的郁金药材粉末进行近红外光谱扫描，采集所述药材的近红外光 谱。扫描次数为32,分辨率为Scnf1，以仪器内置背景为参比，扫描光谱范围为4000~ 10000cm-、
[0102] (4)定量模型的建立
[0103] 采用5600~10000cm-1波段区间的近红外数据，选择一阶导数、Savitzky-Golay平 滑和数据归一化算法用于预处理近红外光谱数据。采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红外 数据与水分这个质控指标数据之间的定量校正模型。
[0104] (5)采集供试品近红外光谱数据
[0105] 采集市场上药材样品，粉碎过筛后作为供试品，按建模样品相同近红外光谱采集 参数采集供试品的近红外光谱数据，选择相同的建模波段和光谱预处理方法，把特征光谱 分别输入已经建立的模型，计算得到供试品中水分含量。
[0106] 本发明的检测方法与现有检测方法相比较，具有以下优点：
[0107] 本发明将近红外在线分析技术引入到药材郁金中，实现对各质控指标(莪术二酮、 莪术醇、吉马酮、水分含量)的快速测定，有利于从源头上控制了郁金原材料的质量，缩短检 测时间，节约生产成本，提高生产效率和经济效益，保证了郁金制剂(如醒脑静注射液)质量 的安全、有效，从而有效提高药品的质量安全和稳定性。
【附图说明】
[0108] 附图1是郁金药材近红外图谱
[0109] 附图2是郁金药材莪术二酮近红外预测值与实际值相关图
[0110] 附图3是郁金药材莪术醇近红外预测值与实际值相关图
[0111] 附图4是郁金药材吉马酮近红外预测值与实际值相关图
[0112] 附图5是郁金药材水分近红外预测值与实际值相关图
【具体实施方式】
[0113] 通过以下具体实施例对本发明做进一步的说明，但不作为限制。
[0114] 实施例1、近红外光谱法测定郁金药材的莪术二酮、莪术醇、吉马酮含量
[0115] (1)药材样品准备:选取30批郁金药材，粉碎过筛，备用
[0116] (2)含量测定：
[0117] 取6.0g郁金细粉，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入20ml甲醇，称定重量，热回 流30分钟，放冷，精密称定重量，加甲醇补足减失重量，摇匀，静置，取上清液用0.45um微孔 滤膜过滤，即得。液相色谱条件:C