一种钛硅合金中钛量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于检测技术领域。特别涉及一种钛硅合金中钛量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 钛硅合金是生产应用于航空、航天、军工、生物医药工业特种合金的重要原料。硅 和钛组成重要的金属合金，主要用于生产喷气发动机、高速飞行器骨架和火箭发动机机壳 等。此外，钛硅合金还应用于磁性材料、硬质合金、超导材料、生物医学功能材料及核反应堆 材料领域。钛硅合金中主元素和杂质元素的成分和含量对材料的性能有直接的影响，钛含 量的准确测定对钛硅合金材料的研发和生产具有重要的意义。目前对钛硅合金中主成份钛 的分析测定方法还未见报道。因此，需要开发一种简单易行，精度好，且能满足钛硅合金中 钛量(质量分数30%~80% )测定的方法。
【发明内容】
[0003] 本发明目的是提供一种钛硅合金中钛量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0004] (1)将0.10g钛硅合金样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水，加入5mL氢 氟酸，5mL硝酸，加热至试样完全溶解，取下，冷却至室温，加入10mL硫酸，继续加热，除去试 样基体中的硅，加热至冒浓白烟，除尽硝酸和氢氟酸，取下，冷却，
[0005] (2)向步骤(1)烧杯中加入少量水，加热溶解硫酸钛等盐类，得到样品溶液;将样品 溶液转移入500mL容量瓶，加水至100mL，加热至溶液清亮，加入30mL盐酸，加入铝箱，待大部 分铝箱溶解后，以盛有适量碳酸氢钠饱和溶液的盖氏漏斗塞住瓶口，在低温电炉上加热至 铝箱全部溶解并冒大气泡再煮沸lmin~2min，取下，向盖氏漏斗中加满碳酸氢钠饱和溶液， 冷却至室温。
[0006] (3)取下步骤（2)中锥形瓶上的盖氏漏斗，向锥形瓶中迅速加入0.2g碳酸氢钠和 10mL硫氰酸钾溶液，立即用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定至试液呈现稳定橙红色，即为终点， 记录滴定体积，计算钛的含量，
[0007] 钛的质量分数计算如下： 、卞.:>·、.
[0008] wilil === ----^ 100.....·*'·*·*···*· (1)
[0009] 式中：
[0010] τ-------硫酸铁铵标准滴定溶液的滴定度，单位为克每升(g/L);
[0011] v-------测定时滴定样品溶液消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，单位毫升 (mL)
[0012] mo------样品的质量，单位为克(g);
[0013] 所述步骤(3)中所述硫酸铁铵标准滴定溶液配制方法包括如下具体步骤：
[0014] 1)配制：称取24g硫酸铁铵，置于1000mL烧杯中，加入500mL水，100mL硫酸，加热溶 解，取下，滴加〇. lg/L浓度的高锰酸钾溶液至呈现微红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾， 冷却至室温，转入lOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
[0015] 2)标定:称取0 · lg纯钛，3份，其质量分数2 99 · 99%，分别置于3个500mL锥形瓶中， 加入少量水，加入l〇mL硫酸，于电炉上加热至纯钛溶解完全，继续加热至冒浓白烟，取下冷 却，以下步骤上述步骤(2)和(3)进行；
[0016] 3)标定结果按下式计算出硫酸铁铵标准滴定溶液的滴定度T计算公式如下： m ^ 10110
[0017] - w
[0018] T一一硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为g/L
[0019] m--称取纯钛的量，单位为g
[0020] V一一标定时滴定纯钛消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。
[0021] 本发明的有益效果:本发明方法采用硫酸铁铵滴定法测定钛硅合金中钛的含量， 能很好的满足钛硅合金中主成份钛量(质量分数30%~80%)的测定要求。本发明方法干扰 少、精密度高、选择性好，同时简单易操作，准确度高。
【具体实施方式】
[0022] 本发明提供一种钛硅合金中钛量的测定方法。下面具体实施例对本发明做进一步 说明。
[0023] 实施例1(钛质量分数w(Ti)=32.X%)
[0024] (1)将0.10g钛硅合金样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水，加入5mL氢 氟酸，5mL硝酸，加热至试料溶解完全，取下，冷却至室温，加入10mL硫酸，继续加热，除去样 品基体中的硅，加热至冒浓白烟，除尽硝酸和氢氟酸，取下，冷却。
[0025] (2)向步骤（1)烧杯中加入少量水，加热溶解硫酸钛等盐类，将样品溶液转移入 500mL容量瓶，加水至100mL，加热至溶液清亮，加入30mL盐酸，加入铝箱，待大部分铝箱溶解 后，以盛有适量碳酸氢钠饱和溶液的盖氏漏斗塞住瓶口，在低温电炉上加热至铝箱全部溶 解并冒大气泡再煮沸lmin~2min，取下，向盖氏漏斗中加满碳酸氢钠饱和溶液，冷却至室 温。
[0026] (3)取下步骤(2)中锥形瓶上的盖氏漏斗，向锥形瓶中迅速加入约0.2g碳酸氢钠和 10mL硫氰酸钾溶液，立即用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定至试液呈现稳定橙红色即为终点， 记录滴定体积，计算钛的含量;钛的质量分数计算如下：
[0027] wiTil5=5............................% 100··· ·*· *·· ·*· ··* ·*· (1)
[0028] 式中：
[0029] T-------硫酸铁铵标准滴定溶液的滴定度，单位为克每升(g/L);
[0030] V-------测定时滴定样品溶液消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，单位毫升 (mL)
[0031] mo------样品的质量，单位为克(g);
[0032] (4)硫酸铁铵标准滴定溶液的配制和标定:称取24g硫酸铁铵，置于1000mL烧杯中， 加入500mL水，lOOmL硫酸，加热溶解，取下，滴加高锰酸钾溶液(0. lg/L)至呈现微红色，加热 煮沸分解过量的高锰酸钾，冷却至室温，转入lOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。称取 0 . lOOOg纯钛（质量分数2 99.99 % ) 3份，分别置于3个500mL锥形瓶中，加入少量水，加入 10mL硫酸，于电炉上加热至纯钛溶解完全，继续加热至冒浓白烟，取下冷却，以下步骤按步 骤(2)和(3)进行。
[0033] 硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度计算公式如下： m ?1000
[0034] ^ s=:.................................. ?
[0035] T一一硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为g/L
[0036] m--称取纯钛的