活性炭对酒产品影响的风险评估方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学分析领域，具体涉及一种活性炭对酒产品影响的风险评估方法。
【背景技术】
[0002] 活性炭作为一种质优廉价的吸附剂广泛应用于白酒行业，主要目的是除杂和除 浊。活性炭在吸附白酒中的异杂味和高沸点化合物的同时，活性炭中的化合物也会溶解到 酒中，也就是说是一个吸附和溶出的动态平衡。品质较低的活性炭和回收炭往往含有大量 的有机和无机杂质，其在白酒中的溶出会对白酒的品质产生负面影响，严重时会产生不溶 于白酒的沉淀，甚至使酒产品不合格。
[0003] 白酒是食品，又是很好的溶剂，但目前我国没有针对白酒用活性炭的相关标准，尤 其是缺少对活性炭中有害物质的安全性评价相关技术方法。为了弥补国家标准在食品安全 方面的不足，避免出现酒用活性炭中有毒有害物质迀移导致的白酒安全事故，我们在遵照 国家标准检测的基础上提出了一种全新的活性炭对酒产品影响的风险评估方法，该方法通 过检测活性炭中的非目标化合物（即有机物和无机物)在白酒中的溶出量的多少，最后来评 判活性炭是否存在安全风险和质量风险。
[0004] 气相色谱-质谱联用仪对有机物的检测灵敏度能达到毫克级，基本上满足需要。液 相色谱-四级杆飞行时间质谱联用仪(LC-QT0F)在正模式下对杂环化合物灵敏度非常高，负 模式下对有机酸、酚等的灵敏度非常高，都可以达到微克级。电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)在全扫描状态下对部分金属元素检测灵敏度达到纳克级，痕量的金属元素迀移都可以 被检出，完全可以保证活性炭中金属元素的迀移监控。这样，出现异常的有机物和金属元素 的迀移均可以被发现。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种活性炭对酒产品影响的风险评估方法。该 方法包括以下步骤:用白酒、模拟物在常温下分别浸泡活性炭，过滤，分别得白酒浸提液、模 拟物浸提液;再用GC-MS、LC-QT0F、ICP-MS分别检测白酒、白酒浸提液、模拟物、模拟物浸提 液，得到这四种液体的GC-MS、LC-QT0F、ICP-MS谱图，再比较这四种液体的GC-MS、LC-QT0F、 ICP-MS谱图，得出浸提液中是否存在有害有机物或无机物，最终得出该活性炭是否对酒产 品存在风险;所述的模拟物为含体积分数60%酒精、体积分数0.5%醋酸的水溶液。
[0006] 具体的，上述白酒用活性炭非目标化合物的检测方法中，每100mL白酒或模拟物在 常温下浸泡0.45~0.55g活性炭24h以上。
[0007] 具体的，上述白酒用活性炭非目标化合物的检测方法中，将白酒、白酒浸提液、模 拟物、模拟物浸提液分别蒸干后再用体积分数为1%硝酸定容到原体积后，再分别进行ICP-MS检测。
[0008] 具体的，上述活性炭对酒产品影响的风险评估方法中，所述GC-MS中GC检测条件 为:GC检测条件为:升温程序:40°C保持5min，以4°C/min升温至220°C保持15min;分流模式： 不分流;恒流:1. OmL/min;进样口温度250 °C。
[0009] 具体的，上述活性炭对酒产品影响的风险评估方法中，所述GC-MS中MS检测条件 为：扫描方式:全扫描;接口温度:280 °C ;离子源温度：230°C ;四级杆温度：150°C ;质量扫描 范围：30~550。
[0010] 进一步的，上述活性炭对酒产品影响的风险评估方法中，所述GC-MS中GC检测所采 用的气相色谱柱为:HPINWAX 30m*0.25μπι*0.25mm。
[0011] 具体的，上述活性炭对酒产品影响的风险评估方法中，所述LC-QT0F中LC检测条件 为：流动相：甲醇B，超纯水A;梯度洗脱：0~12min:10%B~100%B，12min~20min:100%B， 20min~22min: 100%B~10%B，22min:停止;柱温：25°C ;流速:0 · 2mL/min;进样体积：5uL。 [0012] 进一步的，上述活性炭对酒产品影响的风险评估方法中，所述LC-QT0F中LC检测所 采用的色谱柱为:Agilent Eclipse Plus C182.1*50mm 1.8-micron。具体的，上述检活性 炭对酒产品影响的风险评估方法中，所述LC-QT0F中QT0F检测条件为:离子源:DESI源;正模 式扫描条件:干燥气温度:300°C ;干燥气流量:8~12L/min;雾化器压力：30~40psig;毛细 管电压：3500~4000v;毛细管出口电压:60v;负模式扫描条件:干燥气温度:300°C ;干燥气 流量:8~12L/min;雾化器压力：30~40psig;毛细管电压：3500v;毛细管出口电压:60v。
[0013] 具体的，上述活性炭对酒产品影响的风险评估方法中，所述ICP-MS的检测条件为： 扫描模式:全扫描;扫描次数：10~20;正向功率：1200~1400W;驻留时间：10000ys;采样深 度:80~200step;冷却气流量：12~18L/min;辅助气流量:0 · 59~1 · 20L/min;雾化气流量： 0 · 70~1 · 20L/min;蠕动栗转速:25r/min。
[0014] 本发明方法通过选择合适的预处理方法以及gc-ms、lc-qtof、icp-ms的检测条件， 能够准确地对检测出活性炭中迀移到白酒中的有机物和无机物；同时采用白酒和模拟物分 别对活性炭进行浸泡，两者各谱图进行对比，进一步提高了判断结果的准确性，通过检测出 是否有有害有机物或无机物，来判断所用活性炭是否能够对酒产品质量存在风险，最终来 决定该活性炭是否能用于酿酒本发明方法可以全面的评估活性炭的质量水平，弥补了国家 标准中的检测项目单一所产生的遗漏，避免了未知杂质溶出导致的威胁。
【附图说明】
[0015] 图1实施例1模拟物空白的GC-MS谱图
[0016]图2实施例1模拟物浸提液的GC-MS谱图 [00Π ] 图3实施例1白酒空白的GC-MS谱图
[0018]图4实施例1白酒浸提液的GC-MS谱图
[0019]图5实施例1模拟物空白的LC-QT0F正模式谱图 [0020]图6实施例1模拟物浸提液的LC-QT0F正模式谱图 [00211图7实施例1模拟物空白的LC-QT0F负模式谱图 [0022]图8实施例1模拟物浸提液的LC-QT0F负模式谱图 [0023]图9实施例1白酒空白的LC-QT0F正模式谱图 [0024]图10实施例1白酒浸提液的LC-QT0F正模式谱图 [0025]图11实施例1白酒空白的LC-QT0F负模式谱图 [0026]图12实施例1白酒浸提液的LC-QT0F负模式谱图
[0027]图13实施例1模拟物空白的ICP-MS谱图 [0028]图14实施例1模拟物浸提液的ICP-MS谱图 [0029] 图15实施例1白酒空白的ICP-MS谱图 [0030]图16实施例1白酒浸提液的ICP-MS谱图 [00311图17实施例2模拟物空白的GC-MS谱图 [0032]图18实施例2模拟物浸提液的GC-MS谱图 [0033] 图19实施例2白酒空白的GC-MS谱图 [0034]图20实施例2白酒浸提液的GC-MS谱图 [0035]图21实施例2模拟物空白的LC-QT0F正模式谱图 [0036]图22实施例2模拟物浸提液的LC-QT0F正模式谱图 [0037]图23实施例2模拟物空白的LC-QT0F负模式谱图 [0038]图24实施例2模拟物浸提液的LC-QT0F负模式谱图 [0039]图25实施例2白酒空白的LC-QT0F正模式谱图 [0040]图26实施例2白酒浸提液的LC-QT0F正模式谱图
[0041]图27实施例2白酒空白的LC-QT0F负模式谱图 [0042]图28实施例2白酒浸提液的LC-QT0F负模式谱图 [0043]图29实施例2模拟物空白的ICP-MS谱图 [0044]图30实施例2模拟物浸提液的ICP-MS谱图 [0045] 图31实施例2白酒空白的ICP-MS谱图 [0046]图32实施例2白酒浸提液的ICP-MS谱图
【具体实施方式】
[0047] 一种活性炭对酒产品影响的风险评估方法，包括以下步骤:用白酒、模拟物在常温 下分别浸泡活性炭，过滤，分别得白酒浸提液、模拟物浸提液;再用GC-MS、LC-QT0F、ICP-MS 分别检测白酒、白酒浸提液、模拟物、模拟物浸提液，得到这四种液体的GC-MS、LC-QT0F、 ICP-MS谱图，再比较这四种液体的GC-MS、LC-QT0F、ICP-MS谱图，得出浸提液中是否存在有 害有机物或无机物，最终得出该活性炭是否对酒产品存在风险;所述的模拟物为含体积分 数60 %酒精、体积分数0.5 %醋酸的水溶液。
[0048] 具体的，上述白酒用活性炭非目标化合物的检测方法中，每100mL白酒或模拟物在 常温下浸泡0.45~0.55g活性炭24h以上。
[0049] 具体的，上述白酒用活性炭非目标化合物的检测方法中，将白酒、白酒浸提液、模 拟物、模拟物浸提液分别蒸干后再用体积分数为1%硝酸定容到原体积后，分别再进行ICP-MS检测。
[0050] 具体的，上述白酒用活性炭非目标化合物的检测方法中，所述GC-MS中GC检测条件 为:GC检测条件为:升温程序:40°C保持5min，以4°C/m