[0055]将所述第一样品测量盒和第二样品测量盒分别放置在γ能谱仪探测器上进行测 量，放置的位置应让探测器和样品测量盒的中轴线在一直线上。
[0056]其中，测量活时间在保证定量检出限的前提下，可根据仪器效率和样品中放射性 核素含量自行设定，但要保证特征能量峰的计数率不小于1000，在本实施例中，设置测量活 时间为10000s。
[0057 ]测量结束后，采集所述标准溶液和化妆品样品中铯-13 7的特征能量峰（能量 661.6keV)和铯-134的特征能量峰(604.7keV)以及出峰时间，并记录计数率和测量活时间。 [0058] 4.3空白试验
[0059]准确称取50±lg(精确至O.Olg)水作为样品，按照上述测量步骤和条件，利用γ能 谱仪进行铯-134和铯-137的检测。
[0000] 5、结果计算
[0061] 所述化妆品样品中的铯-134和铯-137的比活度按照下述公式得到：
[0063] 其中，X为所述化妆品样品中待测放射性元素的比活度，单位为贝可每千克（Bq/ kg)；
[0064] 心为所述标准溶液中的铯-134和铯-137的放射性活度，单位为贝可(Bq);
[0065] no为所述空白试验中水的铯-134和铯-137的计数率，单位为个(counts);
[0066] m为所述标准溶液中铯-134和铯-137的计数率，单位为个(counts);
[0067] Π2为所述化妆品样品中铯-134和铯-137的计数率，单位为个(counts);
[0068] to为所述空白试验中测定水的铯-134和铯-137的测量活时间，单位为秒(s);
[0069]以为所述标准溶液测定铯-134和铯-137的测量活时间，单位为秒(s);
[0070] ^为所述化妆品样品中待测放射性元素的测量活时间，单位为秒(s);
[0071] m为所述化妆品样品称取的质量，单位为克(g)。
[0072]本发明实施例提供的一种化妆品中放射性铯的快速检测方法，其检测原理为:放 射性核素中，不同的核素衰变将发射具有不同能量的特征γ射线。对一个待测的样品，如果 能够将其福射的γ射线和按能量顺序分别记录，就可以获得样品福射的γ能谱（Gamma Spectrum)。根据γ能谱上的射线能量和脉冲计数量，很容易判别福射核素的种类及确定其 活度量。
[0073]由于化妆品的主要成分是有机物，也有一些化妆品，如粉底等，含有较高含量的滑 石粉等无机材料。但无论是有机物的元素构成(碳、氢、氧为主)还是无机成分的元素构成 (硅、氧，镁、铝等），都属于轻元素范围，对放射性核素所发射的γ射线阻挡能力很弱。测量 时，不同组成的化妆品样品所造成的γ射线自吸收差异几乎可以忽略不计。因此，采用水来 配置标准溶液，不会导致显著的自吸收差异，所以在本实施例中标准溶液选用水溶液既简 单又实用。
[0074]实施例2利用γ能谱仪对化妆品中的铯-134和铯-137进行检测的加标回收和精密 度试验
[0075] -般而言，化妆品的基质主要有水类、乳液类、霜膏类和彩妆类，本发明还采用四 种不同基质的化妆品样品进行了标准样品的添加回收以及精密度实验。
[0076]本实施例中，选用的四种不同基质的化妆品分别为爽肤水、洁面乳、面霜和粉底， 对所选取的四种化妆品样品进行铯-137和铯-134的检测，均未检出铯-137和铯-134，对每 种样品做三个水平的标准添加，添加水平分别为l〇Bq/kg、20Bq/kg和50Bq/kg，每个水平做6 个平行，得到的检测结果、回收率及相对标准偏差分别如下表1-4所示，其中爽肤水的添加 回收结果的谱图如图1-4所示。
[0077]表1爽肤水的添加回收结果
[0080]表2洁面乳的添加回收结果
[0085]
[0086] 从表1 -4的结果可以看到，四种基质的化妆品样品的平均加标回收率在86 % -106 %之间，且相对标准偏差均小于10%，探测下限达到10Bq/kg，完全可以满足正常的化妆 品样品的检测需求。
[0087]本发明建立了化妆品中铯-137、铯-134的快速测定方法，整个检测方法操作简单， 可以在接到样品后四小时内完成检测，而且通过室内准确度和精密度实验表明，在分别以 爽肤水、洁面乳、面霜、粉底等4种化妆品样品为添加基体，添加水平为10Bq/kg、20Bq/kg、 50Bq/kg时，平均加标回收率范围在86%-106%之间，相对标准偏差(RSD)可控制在10%以 内，测定结果准确可靠。
[0088]上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非对本发明范围的任何限定，本发 明领域的普通技术人员根据上述揭示内容做的任何变更、修饰，均属于权利要求书的保护 范围。
【主权项】
1. 一种化妆品中放射性飽的快速检测方法，采用丫能谱仪对飽-U4和飽-137进行测 定，其特征在于，包括如下步骤： 标准溶液制备:配置飽-137和飽-134的标准溶液加入第一样品测量盒中，加盖密封后 待测； 样品前处理:称取化妆品样品加入第二样品测量盒中，加盖密封后待测； 上机检测：利用所述γ能谱仪对所述标准溶液和化妆品样品分别进行测定，采集标准 溶液和化妆品样品中的飽-137和飽-134的特征能量峰和出峰时间，并记录计数率和测量活 时间； 所述第一样品测量盒与所述第二样品测量盒的规格相同，待测的所述标准溶液的质量 与所述化妆品样品的质量相等。2. 根据权利要求1所述的一种化妆品中放射性飽的快速检测方法，其特征在于，所述标 准溶液的比活度按照定值日期和使用日期进行放射性衰变校正。3. 根据权利要求1所述的一种化妆品中放射性飽的快速检测方法，其特征在于，待测的 所述标准溶液的质量与所述化妆品样品的质量均为50克。4. 根据权利要求1所述的一种化妆品中放射性飽的快速检测方法，其特征在于，所述γ 能谱仪采用同轴高纯错探测器，其对钻的601332.5keV 丫射线全能峰的能量分辨率在3keV W下，相对效率在15% W上。5. 根据权利要求1所述的一种化妆品中放射性飽的快速检测方法，其特征在于，所述γ 能谱仪采用的主屏蔽体的屏蔽性能在10cm铅当量W上，所述主屏蔽体由多层重金属构成， 所述多层重金属由外而内各层重金属材料的原子序数递减。6. 根据权利要求1所述的一种化妆品中放射性飽的快速检测方法，其特征在于，所述γ 能谱仪在能区50-2500keV的本底计数率在2.5cps W下。7. 根据权利要求1所述的一种化妆品中放射性飽的快速检测方法，其特征在于，所述第 一样品测量盒和所述第二样品测量盒均为圆柱形，其规格为直径75毫米，高度75毫米。8. 根据权利要求1所述的一种化妆品中放射性飽的快速检测方法，其特征在于，所述标 准溶液和化妆品样品的测量活时间为10000秒。9. 根据权利要求1所述的一种化妆品中放射性飽的快速检测方法，其特征在于，所述一 种化妆品中放射性飽的快速检测方法还包括空白试验:称取与待测的所述化妆品样品质量 相等的水作为样品，采用丫能谱仪进行飽-134和飽-137的检测。10. 根据权利要求9所述的一种化妆品中放射性飽的快速检测方法，其特征在于，所述 化妆品样品中的飽-134和飽-137的比活度按照下述公式得到：其中，X为所述化妆品样品中的待测放射性元素的比活度，单位为贝可每千克； Ai为所述标准溶液中的飽-134和飽-137的放射性活度，单位为贝可； no为所述空白试验中水的飽-134和飽-137的计数率，单位为个； m为所述标准溶液中飽-134和飽-137的计数率，单位为个； m为所述化妆品样品中飽-134和飽-137的计数率，单位为个； to为所述空白试验中测定水的飽-134和飽-137的测量活时间，单位为秒； ti为所述标准溶液测定飽-134和飽-137的测量活时间，单位为秒； t2为所述化妆品样品中待测放射性元素测量活时间，单位为秒； m为所述化妆品样品的质量，单位为克。
【专利摘要】本发明提供了一种化妆品中放射性铯的快速检测方法，采用γ能谱仪对铯-134和铯-137进行测定，包括如下步骤：标准溶液制备：配置铯-137和铯-134的标准溶液加入第一样品测量盒中，加盖密封后待测；样品前处理：称取化妆品样品加入第二样品测量盒中，加盖密封后待测；上机检测：利用γ能谱仪对标准溶液和化妆品样品分别进行测定，采集标准溶液和化妆品样品中的铯-137和铯-134的特征能量峰和出峰时间，并记录计数率和测量活时间；第一样品测量盒与第二样品测量盒的规格相同，待测的标准溶液的质量与化妆品样品的质量相等。本发明建立了化妆品中铯-137、铯-134的快速测定方法，检测方法操作简单，能方便、快捷、准确、高效的完成化妆品中铯-134和铯-137的比活度的检测。
【IPC分类】G01T1/36
【公开号】CN105572716
【申请号】CN201610056905
【发明人】杨振宇, 倪昕路, 张辉, 李颛, 陈章庭, 石玲玲
【申请人】上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年1月27日