自动化tem样本制备
【技术领域】
[0001]本发明涉及在带电粒子射束系统中的用于查看的样本的自动化制备。
【背景技术】
[0002]半导体电路制造方法以及其他微米级和纳米级制造技术需要具有提高的分辨率的新的成像技术的开发。在生命科学中还需要改进的成像技术。诸如电子显微术和离子显微术的带电粒子射束显微术提供了比光学显微术明显更高的分辨率和更大的焦深。在扫描电子显微镜(SEM)中，一次电子射束被聚焦为微小光斑，该微小光斑扫描要被观察的表面。在表面受到一次电子射束撞击时，从表面出射二次电子。检测二次电子并且形成图像，其中在图像上的每个点处的亮度是由在射束撞击表面上的对应光斑时检测到的二次电子的数目来确定的。SEM还可以由背散射电子作为对二次电子的替代来形成图像。扫描离子显微术(SHO类似于扫描电子显微术，但是离子射束用于扫描表面并且射出二次电子。离子显微镜还能够使用二次离子来形成图像。
[0003]在透射式电子显微镜(TEM)中，宽电子射束撞击样本，并且透射通过样本的电子被聚焦以形成样本的图像。样本必须足够薄，以允许一次射束中的许多电子行进通过样本并且在相反地点离开。样本通常小于200nm厚，并且通常薄得多。
[0004]在扫描透射式电子显微镜(STEM)中，一次电子射束被聚焦成微小光斑，并且该光斑跨样本表面进行扫描。透射通过工件的电子由在样本远侧的电子检测器来收集，并且图像上每个点的强度对应于在一次射束撞击表面上的对应点时收集的电子的数目。如本文所使用的术语“TEM”样本是指用于TEM或STEM的样本，并且对制备用于TEM的样本的引用要被理解为还包括制备用于在STEM上进行查看的样本。
[0005]因为TEM样本非常薄，所以样本的制备可能是精细费时的工作。薄样本，特别是小于10nm厚度的样本的厚度变化可能导致样本弯曲、过度研磨或其他灾难性的缺陷。制备技术确定结构表征的质量以及最小和最大临界结构的能力分析。
[0006]根据样本在工件上如何定向，TEM样本可以被大致分类为“横截面视图”样本或“平面视图”样本。如果要观察的样本的面平行于工件的表面，则该样本被称为“平面视图”或“平面图”样本。如果要观察的面垂直于工件表面，则样本被称为“横截面视图”样本。
[0007]用于制备TEM样本的若干技术是已知的。一些技术可以涉及割开、化学抛光、机械抛光或者宽射束低能离子研磨。这些技术的组合也是可能的。这些方法是不利的，因为他们通常需要起始材料被分段成越来越小的片段，由此破坏许多原始样本。他们还通常不是地点特定的。
[0008]通常被称为“取出(lift out)”工序的其他技术使用聚焦离子射束(FIB)来从衬底切割样本同时极大地限制或消除对衬底周围区域的损坏。这些技术对于分析例如半导体制造的结果是有用的。使用取出技术，可以在任何定向(诸如横截面视图或平面图)上对样本进行分析。一些技术在没有额外制备的情况下提取足够薄的样本以在TEM中使用。在其他技术中，在观察之前，进一步减薄所提取的样本。
[0009]从衬底提取样本并且将样本移动到FIB真空腔内的样本架的技术被称为“原位”技术。在从真空腔移除工件之后从工件移除样本并且将样本移动到样本架的技术被称为“异位”技术。
[0010]通常通过如下方式来从较大的大块样本制备横截面样本:利用离子射束研磨掉材料以在感兴趣的区域的任何一侧上产生沟槽，从而留下称为“薄片”的薄区段。通过如下方式来从样本衬底部分地分割薄片:在薄片的底部和侧面周围进行离子射束研磨，直至其仅通过少量材料连接到衬底。在一些情况下，连接材料可能是在任何一侧上的“凸起”。在原位过程中，使样本操纵探针与薄样本紧密接近。通常通过从前体气体进行材料的射束诱导沉积来将探针附着到薄样本，但是可以使用其他方法，诸如静电附着。射束沉积可以通过FIB或SEM来进行。然后，研磨去除(或机械打破)将薄样本连接到工件的材料，留下仅连接到操纵探针的样本。然后，附着有样本的探针可以被移动到可以将样本附着到??Μ样本架(称为“格栅”)的不同位置。使探针非常接近TEM格栅的所述选择的部分，并且通常通过射束诱导沉积来将薄片附着到格栅。一旦样本已经被附着到格栅，就可以例如通过分割与FIB的连接或仅仅通过移动探针和/或样本以打破连接来将样本探针与样本断开。薄片可以在附着到格栅之后被进一步处理。
[0011]产生和提取薄片并且将其转移到样本格栅的过程是精细并且费时的工序，每个样本通常需要大约45至90分钟，并且需要熟练操作员的持续操作员注意。对于半导体晶片上感兴趣区域的总体分析，可能合乎期望的是分析尽可能多的??Μ样本，例如15至50个或更多。当必须提取和测量如此多的样本时，用于处理来自一个区域的样本的总时间可能是几小时或甚至几天。因此，即使能够通过TEM分析获得的信息可能是非常有价值的，但是对于制造过程控制和其他常规工序来说，该过程已经过分耗时。
[0012]因此，提高薄片可以被制备用于成像的速度将通过允许被选择用于分析的工件更快地返回到生产线来提供在时间和潜在收入两方面的显著优点。薄片制备过程的自动化不仅将加速该过程，而且还减低了操作员所需要的专门知识的水平，表现出对制造商的优点。此外，熟练的操作员可以在自动操作被执行的同时执行其他任务，从而提高了该工序的生产量。
[0013]由于在样本格栅上研磨、提取、转移和沉积薄片所需要的精度，该过程本身不适于自动化。随着薄片厚度被减小，从薄片排除感兴趣的区域将变得更可能。10nm厚度以下的薄片，特别是70nm以下的薄片难以手动或自动生产。
[0014]随着薄片变得更薄，他们可能由于热或机械应力而翘曲，从而改变其相对于射束的位置，这可能通过允许射束撞击感兴趣的区域而破坏薄片。薄片厚度变化可能导致样本弯曲、过度研磨或者使样本无用的其他灾难性缺陷。此外，当准备从衬底提取薄片时，并且还当使薄片降落在样本格栅上时，必须极其精确地放置用于操纵薄片的样本探针。这些因素组合起来使得制备用于分析的薄片是极为难以自动化的过程。
【发明内容】
[0015]本发明的目的是使样本制备工序的部分或全部自动化。因为现有手动工作流程难以自动化，所以本发明包括专门设计为使自动化成为可能的新方法。样本制备包括若干步骤，并且本说明书中描述了若干步骤中的改进。本发明的一些实施例涉及使用机器视觉来确定薄片、探针和/或TEM格栅的位置，以引导探针附着到薄片以及薄片附着到TEM格栅。在一些实施例中，由带电粒子射束在薄片和/或探针上形成的称为“基准”的参考结构可以用于将尖端引导到薄片附近，并且引导探针附着到薄片和薄片附着到TEM格栅。基准可以通过把结构研磨到表面中或者通过将材料沉积到表面上来形成。一些实施例使用相减成像例程来使用图像分析定位薄片和尖端。可以通过在附着到薄片之前将尖端形成为一致的形状来帮助探针尖端的机器识别。然后，薄片可以从工件切离，并且用探针取出。诸如厚度或位置之类的薄片性质的计量测量结果还可以用作反馈机制，以提高自动化性能。
[0016]前面已经相当广泛地概述了本发明的特征和技术优点，以便于可以更好地理解以下本发明的具体描述。下文中将描述本发明的其他特征和优点。本领域技术人员应当理解，所公开的概念和具体实施例可以容易地用作修改或设计用于执行本发明的相同目的的其他结构的基础。本领域技术人员还应当认识到，这样的等同构造不脱离如所附权利要求中阐述的本发明的精神和范围。
【附图说明】
[0017]图1是示出原位薄片形成和提取的概要的流程图；
图2示出了平面化薄片形成操作；
图3示出了根据图2的操作形成但是尚未从工件提取的薄片；
图4是示出用于将探针附着到薄片的自动化方法的流程图；
图5示出了探针被附着到图3的薄片；
图6是示出用于探针尖端的自动化成形的方法的流程图；
图7示出了适用于找到探针针头顶部的寻边器；
图8示出了适用于找到图7的探针针头底部的寻边器；
图9示出了用于找到图7的针头的顶部边缘的端部的寻边器；
图10示出了位于针头上以指示该针头上的研磨操作的研磨框；
图11示出了用于将清洁横截面应用于通过图10的研磨框研磨的表面的研磨框；
图12是示出图11中应用清洁横截面之后的针头的显微照片；
图13示出了以角度切割的探针尖端；
图14示出了图13的有角度的尖端如何与薄片接合；
图15示出了用于切割图13的有角度的尖端的研磨框；
图16是示出接近供取出的薄片的探针尖端的几何形状的图；
图17a-17f是在图像相减方法中用于确定探针尖端相对于薄片的位置的成像；
图18示出了薄片上研磨的基准；
图19示出了探针尖端上研磨的基准；
图20a和20b是示出用于确定探针尖端的位置的图像相减方法的流程图；
图21是示出将薄片附着到探针的方法的流程图；
图22a和22b是示出用于确定薄片的位置的图像相减方法的流程图；
图23a-23f示出了在图像相减中用于确定在自上而下的视图中的TEM格栅和薄片的位置的图像；
图24示出了接近TEM格栅的薄片的几何形状； 图25a和25b示出了使用图像相减来确定薄片和TEM格栅上的附着点之间的z坐标的差异;
图26a-26f示出了在图像相减中用于确定在有角度的视图中薄片和TEM格栅的z坐标的差异的图像；
图27示出了薄片被附着到TEM格栅；
图28示出了探针从附着到TEM格栅的薄片被分割；
图29示出了附着到TEM格栅的薄片被减薄；以及图30示出了适用于执行这里描述的自动化薄片制备步骤的双射束系统。
【具体实施方式】
[0018]本发明的优选实施例针对通过完全或部分自动化的工序生产用于TEM分析的薄的薄片的各个方面，包括他们的提取、运输和后续薄片附着到样本格栅以用于分析。
[0019]下述方法提高了促进薄片生产和制备的每个步骤的自动化的可靠性。
[0020]本发明的一些实施例使用双射束带电粒子系统，其中扫描电子显微镜(SEM)和聚焦离子射束系统(FIB)被组合以处理真空腔中的样本。电子射束可以产生高分辨率图像，而离子射束可以研磨样本以形成薄片。离子射束还用于成像，但是离子射束在成像期间损坏工件。两个射束允许从两个不同的视角形成图像，从而允许根据来自不同视角的图像的组合来确定物体在三维空间中的位置。SEM和FIB 二者能够沉积材料，并且SEM和FIB 二者都能够移除材料。
[0021]本发明的实施例可以用于半导体晶片的分析，用于质量控制和/或故障分析，以及用于在生命科学、材料科学和其它领域中查看样本。通常，感兴趣区域(ROI)是区域是特定的逻辑单元，通过现代光刻过程，其具有大约数十纳米的尺寸，并且可能难以确保ROI被包括在薄片内。
[0022]制造薄片和原位样本制备的方法例如在针对Keady等人的“High Throughput TEMPreparat1n Processes and Hardware for Backside Thinning o Cross-Sect1nal ViewLamella”的美国专利公开N0.2013/0248354中进行了描述，该申请被受让于本发明的受让人并且通过引用合并于此。本申请描述了用于实现原位样本制备的步骤的可自动化技术。
[0023]一些实施例使用图像识别软件以便在将探针自动附着到薄片时和/或在将薄片附着到TEM格栅时指引探针的运动。存在这里描述的用于促进图像识别的多种技术。各种实施例可以使用这些技术中的一个或任何组合。例如，以下技术描述了探针尖端的自动研磨，使得探针尖端呈现出可被容易识别的已知外观，并且探针尖端的位置可以被可靠地识另O。还描述了探针上基准的研磨，该基准还允许可靠地识别探针尖端的位置。还描述的是，使用一系列图像通过在图像之间移动感兴趣物体并且然后减去图像以消除不移动的背景，来使用图像相减技术可靠地识别物体的位置，诸如探针尖端、薄片或TEM格栅的位置。并非所有这些技术都将需要在每个应用中应用。例如，在一些应用中，使用