一种乳品中钠、钾元素的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种食品中元素含量的测定方法，特别涉及一种乳品中钠、钾元素的 测定方法。
【背景技术】
[0002] 婴儿配方食品与乳品中钙、钾、钠、镁、锰、铜、铁、锌含量检测，可以选用元素测定 常用的原子吸收法和原子发射法。现有的《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、 锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》（GB 5413. 21-2010)记载了两种检测方法的样品前处理过程。
[0003] 火焰原子吸收分光光度法的样品前处理为：称取混合均匀的固体试样约5 g或液 体试样约15 g(精确到0.0001 g)于坩埚中，在电炉上微火炭化至不再冒烟，再移入马弗炉 中，490 °C ±5 °C灰化约5 h。如果有黑色炭粒，冷却后，则滴加少许硝酸溶液（50%，V/V)湿 润。在电炉上小火蒸干后，再移入490 °C高温炉中继续灰化成白色灰烬。冷却至室温后取 出，加入5 mL盐酸（20%，V/V)，在电炉上加热使灰烬充分溶解。冷却至室温后，移入50 mL 容量瓶中，用水定容，同时处理至少两个空白试样。
[0004] 电感耦合等离子体原子发射光谱测定法的样品前处理为：称取5 g试样(精确至 0.001 g)于瓷坩埚中，在电炉上微火炭化至不冒烟，移入马弗炉中550 °C加热2 h，如有黑 色炭粒，冷却后加少许硝酸溶液（50%，V/V)湿润，小火蒸干后再移入马弗炉中550 °C加热 半小时，取出冷却，加盐酸（40%，V/V) 5 mL，在电炉上小心加热使灰分充分溶解，冷却后转移 至25 mL容量瓶中，用水定容至刻度，若有沉淀需过滤。待测。
[0005] 现有技术公开了测定钙、镁时，需用镧作释放剂，以消除磷酸干扰。但是采用上述 的方法对同一样品不同时间检测，不论是否添加含镧的化合物，对钠、钾元素的检测结果都 有较大差异。进行平行试验时，钠和钾元素的检测结果也有较大差异。在吴春敏.原子吸 收法和原子发射法测定奶粉中钠的比较，[J]畜牧与饲料科学2009,30 (3):83-84,公开了 一种以2 g/L的氯化铯作为抗干扰剂，对钠元素进行检测的方法。但是，此技术手段只能消 除在火焰部分的电离干扰，实际在溶液中钾、钠离子已经发生电离(钾、钠元素电离电位较 低，在溶液中易电离，进而发生容器吸附等现象）；导致在样品液配制完成后，存放时间对检 测结果和回收率的影响较大。如果测试样液必须现配现用，不仅会造成工作效率降低；重新 配制样液还会浪费试剂，增加环境的负担。钠和钾具有不同于钙、镁的干扰因素，因此需要 开发出一种针对钠、钾元素的简便快捷、准确度高的检测方法。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提供一种新的乳品中钠、钾元素的测定方法，以提高样品检测的 准确度。
[0007] 本发明提供了一种乳品中钠、钾元素的测定方法，包括以下步骤：称取乳或乳制品 样品5g_15g，于电热板上小火加热至干，微火炭化至不再冒烟，再移入马弗炉中进行灰化， 灰化至无黑色颗粒，加入5ml 20%盐酸溶液溶解，移入50ml容量瓶中，再用水定容至刻度， 得到样品溶解液；从样品溶解液中取出lml置于50ml容量瓶中，加入元素测定中可接受的 镧元素和铯元素的化合物，再用2%盐酸定容至刻度，混匀，得到待测样品液，待测样品液中 镧元素浓度为1-2 mg/ml，待测样品液中铯元素质量百分比浓度为0. 0158-0. 0316 % ;以及 对待测样品液直接进行仪器检测；仪器检测为原子吸收法检测或原子发射法检测。
[0008] 在乳品中钠、钾元素的测定方法的一种示意性实施方式中，其中的加入元素测定 中可接受的镧元素和铯元素的化合物步骤是：加入氧化镧和氯化铯。
[0009] 在乳品中钠、钾元素的测定方法的一种示意性实施方式中，其中的加入氧化镧 和氯化铯步骤是：加入60g/L的氧化镧溶液l-2mL和质量百分比为2%的氯化铯溶液 0· 5-lmL〇
[0010] 在乳品中钠、钾元素的测定方法的一种示意性实施方式中，其中的仪器检测为原 子吸收法检测。
[0011] 在乳品中钠、钾元素的测定方法的一种示意性实施方式中，其中的仪器检测为原 子发射光谱测定法检测。
[0012] 在乳品中钠、钾元素的测定方法的一种示意性实施方式中，其中的原子发射光谱 测定法检测为电感耦合等离子体原子发射光谱测定法检测。 本发明提供的乳品中钠、钾元素的测定方法，检测结果具有更佳的精确性。本发明的样 品保存时间更长，因此更容易安排监测工作，减少了样品和试剂浪费，同时提高了效率。
【具体实施方式】
[0013] 为了对发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现结合以下实施例说明 本发明的【具体实施方式】。
[0014] 虽然实施例中采用了氧化镧和氯化铯，但并非为了限定本发明，元素测定中可接 受的其他镧元素和铯元素的化合物，如氯化镧、硝酸镧、氧化铯、硝酸铯等等，也都可以完成 本发明的目的。
[0015] 虽然实施例中采用了电感耦合等离子体原子发射光谱测定法，但本领域人员熟悉 的其他原子发射光谱测定法也可以实现本发明的目的。
[0016] 实施例1。
[0017] 称取液体乳样品5. 0105g，于电热板上小火加热至干，低温炭化至不再冒烟，再移 入马弗炉中进行灰化至无黑色颗粒，加入5ml 20%盐酸溶液溶解，移入50ml容量瓶中，再用 水定容至刻度，得到样品溶解液；从样品溶解液中取出lml置于50ml容量瓶中，加入60g/L 的氧化镧溶液lmL及质量百分比为2%的氯化铯溶液0. 5mL，用2%盐酸定容混匀。
[0018] 实施例2。
[0019] 称取液体乳样品5. 0900g，于电热板上小火加热至干，低温炭化至不再冒烟，再移 入马弗炉中进行灰化至无黑色颗粒，加入5ml 20%盐酸溶液溶解，移入50ml容量瓶中，再用 水定容至刻度，得到样品溶解液；从样品溶解液中取出lml置于50ml容量瓶中，加入60g/L 的氧化镧溶液2mL及质量百分比为2%的氯化铯溶液lmL，用2%盐酸定容混匀。
[0020] 实施例3。
[0021] 称取液体乳样品5. 0082g，于电热板上小火加热至干，低温炭化至不再冒烟，再移 入马弗炉中进行灰化至无黑色颗粒，加入5ml 20%盐酸溶液溶解，移入50ml容量瓶中，再用 水定容至刻度，得到样品溶解液；从样品溶解液中取出lml置于50ml容量瓶中，加入60g/L 的氧化镧溶液1. 5mL及质量百分比为2%的氯化铯溶液0. 7mL，用2%盐酸定容混匀。
[0022] 实施例4。
[0023] 称取液体乳样品9. 5762g，于电热板上小火加热至干，低温炭化至不再冒烟，再移 入马弗炉中进行灰化至无黑色颗粒，加入5ml 20%盐酸溶液溶解，移入50ml容量瓶中，再用 水定容至刻度，得到样品溶解液；从样品溶解液中取出lml置于50ml容量瓶中，加入60g/L 的氧化镧溶液1. 5mL及质量百分比为2%的氯化铯溶液0. 7mL，用2%盐酸定容混匀。
[0024] 实施例5。
[0025] 称取液体乳样品15. 0215g，于电热板上小火加热至干，低温炭化至不再冒烟，再移 入马弗炉中进行灰化至无黑色颗粒，加入5ml 20%盐酸溶液溶解，移入50ml容量瓶中，再用 水定容至刻度，得到样品溶解液；从样品溶解液中取出lml置于50ml容量瓶中，加入60g/L 的氧化镧溶液lmL及质量百分比为2%的氯化铯溶液0. 5mL，用2%盐酸定容混匀。
[0026] 实施例6。
[0027] 称取液体乳样品15. 0200g，于电热板上小火加热至干，低温炭化至不再冒烟，再移 入马弗炉中进行灰化至无黑色颗粒，加入5ml 20%盐酸溶液溶解，移入50ml容量瓶中，再用 水定容至刻度，得到样品溶解液；从样品溶解液中取出lml置于50ml容量瓶中，加入60g/L 的氧化镧溶液2mL及质量百分比为2%的氯化铯溶液lmL，用2%盐酸定容混匀。
[0028] 实施例7。
[0029] 称取液体乳样品14. 9962g，于电热板上小火加热至干，低温炭化至不再冒烟，再移 入马弗炉中进行灰化至无黑色颗粒，加入5ml 20%盐酸溶液溶解，移入50ml容量瓶中，再用 水定容至刻度，得到样品溶解液；从样品溶解液中取出lml置于50ml容量瓶中，加入60g/L 的氧化镧溶液2mL及质量百分比为2%的氯化铯溶液0. 5mL，用2%盐酸定容混匀。
[0030] 实施例8。
[0031] 称取液体乳样品15. 0022g，于电热板上小火加热至干，低温炭化至不再冒烟，再移 入马弗炉中进行灰化至无黑色颗粒，加入5ml 20%盐酸溶液溶解，移入50ml容量瓶中，再用 水定容至刻度，得到样品溶解液；从样品溶解液中取出lml置于50ml容量瓶中，加入60g/L 的氧化镧溶液lmL及质量百分比为2%的氯化铯溶液lmL，用2%盐酸定容混匀。
[0032] 实施例9 :火焰原子吸收分光光度法。
[0033] 实施例1处理过的样品用原子吸收分光光度计进行检测，检测仪器条件为：灯电 流钠5mA、钾5 mA，乙炔气流量2. 4ml/min，狭缝钠、钾均为0· 7nm，检测线钠589. Onm、钾 766. 4nm〇
[0034] 实施例10 :火焰原子吸收分光光度法。
[0035] 实施例2处理过的样品用原子吸收分光光度计进行检测，检测仪器条件为：灯电 流钠5 mA、钾5 mA，乙炔气流量2.4ml/min，狭缝钠、钾均为0.7 nm，检测线钠589.0nm、钾 766. 4nm〇
[0036] 实施例11 :火焰原子吸收分光光度法。
[0037] 实施例3处理过的样品用原子吸收分光光度计进行检测，检测仪器条件为：灯电 流钠5 mA、钾5 mA，乙炔气流量2.4ml/min，狭缝钠、钾均为0.7 nm，检测线钠589.0nm、钾 766. 4nm〇
[0038] 实施例12 :电感耦合等离子体原子发射光谱测定法。
[0039] 实施例1处理过的样品用电感耦合等离子体发射光谱进行检测，仪器条件：功率 1300kw/h，雾化器 0· 8L/min，进样量 1. 5ml/min。
[0040] 实施例13 :电感耦合等离子体原子发射光谱测定法。
[0041] 实施例2处理过的样品用电感耦合等离子体发射光谱进行检测，仪器条件：功率 1300kw/h，雾化器 0· 8L/min，进样量 1. 5ml/min。
[0042] 实施例14 :电感耦合等离子体原子发射光谱测定法。
[0043] 实施例3处理过的样品用电感耦合等离子体发射光谱进行检测，仪器条件：功率 1300kw/h，雾化器 0· 8L/min，进样量 1. 5ml/min。
[0044] 实施例15 :火焰原子吸收分光光度法。
[0045] 实