一种胡麻饼养分的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于检测分析技术领域，尤其涉及一种胡麻饼养分的检测方法。
【背景技术】
[0002] 胡麻压榨后的副产物为胡麻饼，胡麻饼粗蛋白含量一般为35%~38%，粗脂肪为 5%~13%，赖氨酸含量0.8%，低于大豆饼80%，蛋氨酸含量1 %~5%，高出大豆饼1倍，其 他氨基酸含量高于或等于大豆饼的含量。胡麻饼是优良的植物蛋白饲料，可消化能为10.45 ~12.54MJ/kg，在畜禽养殖中应用可以补充饲粮蛋白质资源的不足，但因胡麻种植地区的 气候、土壤肥力和品种不同胡麻饼(柏）的养分含量也有很大差异。因此，必须要在畜禽饲料 配制前准确测定胡麻饼的主要营养成分，但传统的饲料营养成分测定方法繁琐、耗时，样品 测定工作量大，成本高。
[0003] 20世纪60年代，美国Norr i s等首先开始应用近红外光谱（Near Inf rared Spectroscopy，NIRS)技术测定谷物中的水分、蛋白质、脂肪等含量，并致力于其他农产品品 质的研究。该项技术是基于对已知大量样品的近红外光谱扫描信息，通过定标模型的建立 与验证，实现对未知样本的定性和定量分析，具有样品用量少、无损、分析速度快、精度高和 结果稳定性好的优点。NIRS用于营养成分预测具有极大潜力。目前尚未有对胡麻饼(柏）营 养成分进行NIRS定标及验证研究的报道。
【发明内容】
[0004] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种胡麻饼养分的检测方法，本发明提供的检 测方法简单、快速、工作量小，且成本较低。
[0005] 本发明提供了 一种胡麻饼养分的检测方法，包括：
[0006] 采集不同来源的胡麻饼，粉碎后得到胡麻饼样品；
[0007] 分别采用化学法测定各胡麻饼样品的水分、粗蛋白、粗脂肪、粗灰分和总能；
[0008] 分别采集各胡麻饼样品的近红外光谱数据；
[0009] 根据所述近红外光谱数据与所述水分、粗蛋白、粗脂肪、粗灰分和总能，分别建立 水分定标模型、粗蛋白定标模型、粗脂肪定标模型、粗灰分定标模型和总能定标模型；
[0010] 分别对所述水分定标模型、粗蛋白定标模型、粗脂肪定标模型、粗灰分定标模型和 总能定标模型进行验证。
[0011] 本发明采集不同来源的胡麻饼，采集样品无霉变、发酵、结块和异味，符合饲料卫 生标准，优选的，采集不同来源的胡麻饼至少70个。将胡麻饼粉碎后得到胡麻饼养品，具体 而言包括:每个样品粉碎后充分混合并过〇.45mm孔分析筛，采用四分法取样500g左右，于干 燥广口瓶密封，置于4°C冰柜中保存备用。即，所述胡麻饼样品的粒径优选为0.45mm。
[0012] 采用化学法测定各胡麻饼样品的水分、粗蛋白、粗脂肪、粗灰分和总能，具体而言， 水分(Moisture)采用GB/T 6435-1986测定；粗蛋白（CP)采用GB/T 6432-94测定；粗脂肪 (EE)采用GB/T 6433-94测定；粗灰分(Ash)采用GB/T 6438-1992测定；总能(GE)采用德国 IKA C2000全自动氧弹仪测定。
[0013] 分别采集各胡麻饼样品的近红外光谱数据，可采用美国FOSS公司XDS-RCA可见/近 红外光谱仪，随机配备Winisim光谱采集软件。采集各胡麻饼样品的近红外光谱数据时操 作参数如下:设定参比扫描数量为32次，光谱扫描间隔2CHT 1，分辨率为Scnf1。开机自检通过 后采集样品光谱，将样品用力压实于样品杯内，在波长为400nm~2498nm范围内进行光谱扫 描，每个样品重复装样扫描3次，得到一条平均近红外光谱信息，即得到胡麻饼样品的近红 外光谱数据。
[0014] 然后根据所述近红外光谱数据与所述水分、粗蛋白、粗脂肪、粗灰分和总能，分别 建立水分定标模型、粗蛋白定标模型、粗脂肪定标模型、粗灰分定标模型和总能定标模型。
[0015] 在建立定标模型时，优选采用GH(Global H) = 10.0，NH(Neighborhood Η)=3·0方 法剔除超常样品，采用全光谱信息，应用改进最小二乘法(MPLS)搭配不同光谱预处理建立 胡麻饼近红外定标模型。
[0016] 因为原始光谱除含有样品自身的化学信息外，还包含有其他无关信息，如电噪声、 样品背景和杂散光等。因此，在用化学计量学方法建立模型时，要进行旨在消除光谱数据无 关信息和噪声的预处理操作，现常用的谱图预处理方法有均值中心化、标准化、归一化、平 滑、导数、多元散射较正等；光谱预处理方法包括无散射处理（None)、标准正常化处理 (SNV)、去散射处理(Detrend Only)、标准正常化和散射处理(SNV+Detrend)、多元散射校正 (MSC)、反向多元离散校正（IMSC)和加权多元离散校正（MMSC)散射处理方法；导数处理 (Derivative)分别为不做导数处理、1阶导数和2阶导数;光谱间隔点(Gap)为不做间隔点或 间隔点为4nm;平滑处理间隔点（Smooth)值为1点平滑或4点平滑，且Smooth显示的数值不能 大于Gap值;二次平滑间隔点（Smooth 2)值为1，此设置由软件推荐，表示不做二次平滑处 理。
[0017] 发明人研究发现，应用改进最小二乘法(MPLS)搭配不同光谱预处理的建标效果较 好，具体而言，采用改进最小二乘法搭配加权多元离散校正散射处理的光谱预处理建立水 分定标模型;采用改进最小二乘法搭配加权多元离散校正散射处理的光谱预处理建立粗蛋 白定标模型；采用改进最小二乘法搭配标准正常化处理的光谱预处理建立粗灰分定标模 型；采用改进最小二乘法搭配标准正常化处理的光谱预处理建立粗脂肪定标模型；采用改 进最小二乘法搭配加无散射处理的光谱预处理建立总能定标模型。
[0018] 建立定标模型后，分别对所述水分定标模型、粗蛋白定标模型、粗脂肪定标模型、 粗灰分定标模型和总能定标模型进行内部验证和外部验证。具体而言，定标模型建立后，用 交叉验证相关系数（1-VR)、交叉检验标准误差（SECV)、验证集的预测值与化学测定值间的 平均偏差(Bias)、定标标准分析误差(SEC)、定标决定系数(RSQ)对模型的优劣进行综合评 定。交叉验证相关系数（1-VR)值最高，标准偏差平均值(SECV)值最低，同时验证集的预测值 与化学测定值间的平均偏差(Bias)较小的模型，即为最佳模型。
[0019] 验证集采用预测值与化学测定值间的平均偏差(Bias)、验标标准分析误差（SEP)、 验标决定系数(RSQ)及实验室实测值和近红外值进行评定。RSQ值越大，同时验证集的预测 值与化学测定值间的平均偏差(Bias)较小的模型，即为最佳模型。偏差的报警线为方程定 标误差的0.6倍，预测标准偏差的报警线为方程误差的1.3倍，实验室数据和近红外预测数 据的标准偏差值大于实验室标准偏差的20%，则标准偏差信息报警。
[0020]与现有技术相比，本发明首先采集不同来源的胡麻饼，粉碎后得到胡麻饼样品；分 别采用化学法测定各胡麻饼样品的水分、粗蛋白、粗脂肪、粗灰分和总能;分别采集各胡麻 饼样品的近红外光谱数据;根据所述近红外光谱数据与所述水分、粗蛋白、粗脂肪、粗灰分 和总能，分别建立水分定标t吴型、粗蛋白定标t吴型、粗脂肪定标t吴型、粗灰分定标t吴型和总 能定标模型；分别对所述水分定标模型、粗蛋白定标模型、粗脂肪定标模型、粗灰分定标模 型和总能定标模型进行验证。本发明建立的定标模型，尤其是采用改进最小二乘法(MPLS) 搭配不同光谱预处理建立的定标模型，达到可实用水平，提供的方法能够简单、快速的检测 胡麻饼中的主要营养成分，工作量小，且成本较低，可以克服传统的饲料营养成分测定方法 繁琐、耗时，样品测定工作量大，成本高的缺点。
【附图说明】
[0021 ]图1为本发明实施例提供的胡麻饼样品的近红外光谱图；
[0022]图2为水分内部交叉验证图；
[0023]图3为水分外部验证图；
[0024]图4为粗灰分内部交叉验证图；
[0025]图5为粗灰分外部验