专利名称：一种用水作溶剂从油茶饼粕中提取茶皂素的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种从油茶饼粕中提取茶皂素的生产方法，特别是一种用水作溶剂从油茶饼粕中提取茶皂素的生产方法。
背景技术：
油茶是我国特有的木本油料，也是我国大力发展的油料作物，油茶的综合利用价值很高，经过制油后的油茶籽饼粕含有约10-15％的油茶皂甙，即茶皂素。茶皂素是一种非离子型表面活性剂，具有乳化、分散、湿润、发泡的性能，有抗渗、消炎、镇痛等药理作用，并且有灭菌杀虫和刺激某些植物生长的功能。因此，可以用来生产乳化剂、洗涤剂、发泡剂、防腐剂、杀虫剂和其他医药品。我国是世界上拥有茶皂素资源最多的国家。
目前工业化生产茶皂素一般采用以甲醇或乙醇等含水溶剂提取，但提取时间增加、产品得率不高，溶剂有一定毒性，设备要求和加工成本高等原因。在生产中每生产一吨含70％左右的粉状茶皂素，消耗酒精量约0.8-1.5吨，生产成本高。
实际上油茶皂甙是一种水溶性极好的物质，其在水中比在醇等溶剂中更易于溶解，而据长期的应用实验表明，仅仅靠更换溶剂来提高产品得率、纯度等方面性能指标的局限性很大，因此只有设法解决以水为溶剂提取油茶皂甙再精制过程的缺陷，在实际生产中才显得更为可行。
茶皂素的提取及应用在我国已有多年的研究与实践，最早是以水为溶剂提取油茶皂素(简称水提法)。在提取过程中，由于水存在使茶籽中的大量淀粉糊化，蛋白质胶体化，造成固液分离困难，而且产品吸水性很强，有粘性，要求干燥温度高，往往会使皂素变质分解，颜色加深。水提液蒸发浓缩不仅难度大，而且能耗高。目前水提取法所得茶皂素，纯度低，色泽深黑，粘度大，含量不高，从而限制了茶皂素的应用。
近年来，本领域也曾开展了一些以水为溶剂提取油茶皂甙后再精制的研究工作，例如采用将放入密闭容器的油茶饼加热升压到0.2-1.2Mpa等预处理后，用水浸提；水提后经蒸发浓缩再以硅胶为吸附剂吸附茶皂素，然后再以洗脱溶剂解吸来精制茶皂素；还有以大孔吸附树脂吸附、解吸来精制茶皂素，但这些方法在不同程度上均存在着产品得率低、加工成本高、设备投资大等缺陷，难于做大规模的工业化推广。也有人设想先用预过滤器去除大分子物质(如蛋白质、糖类物质等)，后用超滤膜去除小分子物质(如水、溶剂等)，得到茶皂素浆。超滤膜适合分离、纯化和浓缩大分子物质。但没有解决水作溶剂的浸提液很容易堵塞滤膜的问题，超滤法浓缩废弃相中含茶皂素较高，造成浪费。
从目前公开的文献来看，还没有关注到水提法生产过程中茶皂素水解的问题。茶皂素具有甙类易被稀酸或酶水解生成糖与甙元的通性。甙水解成甙元后，在水中的溶解度与疗效往往大为降低，因此采用水提法时必须注意防止水解。
要实现水提法工业化生产茶皂素必须解决以下几个关键问题(1)有效抑制甚至消除茶皂素的水解；(2)有效除去浸提液中的糖类、蛋白质、淀粉、果胶等杂质；(3)高效浓缩浸提液，提高产率。到目前为止，这三个关键问题依然没有解决，还没有实现水提法工业化生产茶皂素。
发明内容
本发明的目的在于解决上述关键问题，进而提供一种可提高产品质量并适合于工业化应用的、用水作溶剂从茶粕饼中提取茶皂素的方法。采用该方法设备投资小、生产成本低、茶皂素提取率高、产品纯度高。
为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是一种用水作溶剂从油茶饼粕中提取茶皂素的的生产方法，包括以下步骤1、粉碎将脱除油脂后的茶粕饼粉碎至40～100目；2、除酶向茶粕粉中加入茶粕粉重量0.3-0.5％除酶剂和0.3-0.5％微碱性物质，以消除、抑制茶粕粉中水解酶的活性；3、热浸提将茶粕粉放入乘有热水的容器中，热水量为茶粕饼量的2-3倍，温度为30～50℃；搅拌均匀后保温浸泡1.5～2.0小时后；趁热分离经过浸泡后物料，得到滤液和滤渣；所得滤渣按上述步骤的浸泡、分离方法重复1～2次，每次所得滤液汇兑成分离液，滤渣烘干得到副产品；
4、沉降分离将第三步所得分离液中加入分离滤液重量1-2％絮凝剂，搅拌均匀后，静置1小时以上；5、分离用碟式分离机分离经过第四步骤所得的滤液，得含澄清提取液的轻相和含糖类、蛋白质、淀粉的重相；6、预过滤用预过滤器过滤经过第五步所得的轻相，得含茶皂素溶液的轻相和含糖类、蛋白质等大分子物质的重相；7、压滤用压滤机压滤第五步和第六步所得的重相，将滤液汇兑入第六步所得的轻相，得到澄清的提取液，滤渣烘干得到副产品；8、浓缩用纳滤膜材料制作的纳滤器在0.3-1.0Mpa压力范围内过滤第七步骤的提取液，去除小分子物质；当茶皂素浓度超过10％时，加入浓缩液重量1-2％的脱色剂，继续浓缩，得含1 5-30％茶皂素的浓缩液，滤液可作为溶剂用于第三步骤；9、干燥将经过第八步骤后的浓缩液喷雾干燥成粉，即得精制茶皂素。
本发明采用的除酶剂为笨甲酸钠，微碱性物质是氨或苏打或小苏打。
本发明与现有技术相比具有如下优点1、用加入除酶剂、微碱性物质，以达到消除、抑制茶皂素水解酶的活性，有效地防止茶皂素水解。
2、采用碟片分离机与过滤器处理滤液，有效地除去了糖类、淀粉、蛋白质等大分子杂物，为纳滤浓缩滤液提供了条件，提高了产品纯度，实现了茶皂素水提法的工业化生产。
3、用压滤机压滤重相，得到的滤液可以汇兑入碟片分离机分离的轻相，提高了茶皂素的回收率，滤渣干燥即可得蛋白饲料，综合利用了茶粕饼。
4、使用纳滤膜浓缩滤液，节省了能耗，提高了茶皂素的回收率。通过钠滤膜法将由水浸提得到的皂甙溶液加以浓缩，工艺过程短、效果好，皂甙液浓缩倍数在10倍以上，较之过去靠蒸发浓缩的方式在耗能方面大为减少。钠滤法的茶皂素回收率比超滤法的高，能耗及通量却非常接近。
4、不再使用有机溶剂，因而在工艺、设备、电器、土建等各方面无需防燃，防爆设计，对环境无任何污染，这样就大大降低了投资和运行成本并有利于提高生产的安全性。
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施例方式
实施例1称取脱脂的油茶籽饼粕6kg，经粉碎机粉碎后，用化学处理法抑制消除茶粕粉中水解酶的活性，即向茶粕粉中添加茶粕粉重量0.3％的笨甲酸钠和0.5％的碳酸钠，再用温度45℃自来水12kg浸泡1.5小时；三足式离心机分离浸提液后，再将残渣按上述方法浸泡1次，总共得滤液23.2kg；滤液引入沉降分离槽，加入90g絮凝剂(50％明矾、40％聚壳糖、10％氯化铁)，搅拌均匀后，静置1小时；澄清液23.0Kg通过碟片式分离机，经10分钟后得轻相和重相；将重相经过压滤机，并将滤液汇兑入轻相，总共得澄清的提取液(茶皂素溶液)22.2kg，细渣0.8kg。纳滤膜面积为2m2，截留分子量据标为1000，进口压力为0.5Mpa，纳滤浓缩0.5小时后，加入浓缩液重量0.3％H2O2。经过1小时纳滤分离后得到浓缩物2.7kg，纳滤水19.5kg。浓缩物中干物质为21.8％，在干物质中茶甙含量为85.3％。
上述过程后得到含量为85.3％的茶皂素0.59kg，茶皂素得率为24.7％。纳滤浓缩法可以使提取液由22.2kg浓缩到为2.7kg，浓缩8.2倍，得到的浓缩液最后可直接进行喷雾干燥。
实施例2称取油茶籽饼粕10kg，经粉碎机粉碎后，用化学处理法抑制消除茶粕粉中水解酶的活性，即向茶粕粉中添加茶粕粉0.3％的笨甲酸钠和0.5％的碳酸钠；用温度40℃自来水20kg浸泡2.0小时；三足式离心机分离浸提液后，再将残渣按上述方法浸泡1次，总共得滤液38.7kg；滤液引入沉降分离槽，加入150g絮凝剂(50％明矾、40％聚壳糖、10％氯化铁)，静置1小时；38.3Kg澄清液通过碟片式分离机，经17分钟后得轻相和重相；将轻相经过预过滤器，重相经过压滤机，将滤液汇兑入轻相，总共得澄清的提取液(茶皂素溶液)36.9kg，细渣1.4kg。纳滤膜面积为2m2，截留分子量据标为1000，进口压力为0.4Mpa，纳滤浓缩1小时后，加入浓缩液重量0.3％H2O2。经过2小时纳滤分离后得到浓缩物4.2kg，纳滤水32.7kg。浓缩物中干物质为23.1％，在干物质中皂甙含量为86.4％。
上述过程后得到含量为86.4％的茶皂素0.97kg，茶皂素得率为74.8％。纳滤浓缩法将36.9Kg茶皂素溶液浓缩到4.2Kg，浓缩了8.8倍，得到的浓缩液最后可直接进行喷雾干燥。
权利要求
1.一种用水作溶剂从油茶饼粕中提取茶皂素的生产方法，包括以下步骤(1)、粉碎将脱除油脂后的茶粕饼粉碎至40～100目；(2)、除酶向茶粕粉中加入茶粕粉重量0.3-0.5％除酶剂和0.3-0.5％微碱性物质；(3)、热浸提将茶粕粉放入乘有热水的容器中，热水量为茶粕饼量的2-3倍，温度为30～50℃；搅拌均匀后保温浸泡1.5～2.0小时后；趁热分离经过浸泡后物料，得到滤液和滤渣；所得滤渣按上述步骤的浸泡、分离方法重复1～2次，每次所得滤液汇兑成分离液，滤渣烘干得到副产品；(4)、沉降分离将第三步所得分离液中加入分离滤液重量1-2％絮凝剂，搅拌均匀后，静置1小时以上；(5)、分离用碟式分离机分离经过第四步骤所得的滤液，得含澄清提取液的轻相和含糖类、蛋白质、淀粉的重相；(6)、预过滤用预过滤器过滤经过第五步所得的轻相，得含茶皂素溶液的轻相和含糖类、蛋白质等大分子物质的重相；(7)、压滤用压滤机压滤第五步和第六步所得的重相，将滤液汇兑入第六步所得的轻相，得到澄清的提取液，滤渣烘干得到副产品；(8)、浓缩用纳滤膜材料制作的纳滤器在0.3-1.0Mpa压力范围内过滤第七步骤的提取液，去除小分子物质；当茶皂素浓度超过10％时，加入浓缩液重量1-2％的脱色剂，继续浓缩，得含15-30％茶皂素的浓缩液，滤液可作为溶剂用于第三步骤；(9)、干燥将经过第八步骤后的浓缩液喷雾干燥成粉，即得精制茶皂素。
2.根据权利要求1所述的一种用水作溶剂从油茶饼粕中提取茶皂素的生产方法，其特征在于所述除酶剂为笨甲酸钠，微碱性物质是氨或苏打或小苏打。
3.根据权利要求1所述的一种用水作溶剂从油茶饼粕中提取茶皂素的生产方法，其特征在于所述絮凝剂由50％重量份的明矾、40％重量份的聚糖壳和10％氯化铁组成。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种用水作溶剂从油茶饼粕中提取茶皂素的生产方法，其特征在于所使用的纳滤膜面积为2m2，截留分子量据标为1000，进口压力为0.4Mpa。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种用水作溶剂从油茶饼粕中提取茶皂素的生产方法，其特征在于在浓缩步骤中，纳滤浓缩0.5-1小时后，加入浓缩液重量0.3％的H2O2。
全文摘要
一种用水作溶剂从油茶饼粕(或油茶果、茶叶籽)中提取茶皂素的生产方法，包括粉碎、除酶、浸提、离心固液分离、沉降分离、碟片离心分离、预过滤分离、纳滤膜浓缩、干燥等工艺流程。浸提前将物料通过化学处理法抑制、消除水解酶的活性，浸提时通过保温搅拌提高茶皂素的渗透能力，在固液分离后得到的浸提液中加入絮凝剂，沉降分离后用碟片离心机分离澄清液，分离出重相(絮凝沉淀)，用压滤机压滤，用纳滤膜浓缩轻相(茶皂素溶液)，浓缩液体最后经喷雾干燥成粉状淡黄色的茶皂素。本发明工业过程简单、设备投资和生产成本低、能耗少，所得茶皂素产品的得率超过70％、纯度达85％、淡黄色，适合于工业化生产。
文档编号C07J75/00GK1754883SQ20041004682
公开日2006年4月5日 申请日期2004年10月1日 优先权日2004年10月1日
发明者陈海辉, 张春良, 曾莹莹, 李启成 申请人:南华大学