一种从油茶饼粕中提取高纯茶皂素的方法
【技术领域】
[0001]本发明上涉及一种从油茶饼柏中提取高纯茶皂素的方法，尤其涉及一种采用超音波辅助，用无水乙醇作溶剂从茶柏中提取高纯茶皂素的方法。
【背景技术】
[0002]随着人民生活水平不断提高，植物油将越来越受到青睐，特别是山茶油目前出现了供不应求局面。为此，国家正在大力扶持和发展山油茶树的种植，油茶产业必将有一个大的发展，但茶籽仁中的淀粉和植物粗蛋白综合利用技术尚未成熟，而茶皂素是一种纯天然非离子型表面活性剂，广泛用于日用化工作洗涤剂(如洗发香波、丝绸和毛料洗涤剂等)，饲料添加剂，农药的乳化剂、增效剂、杀菌剂和杀虫剂。因此，油茶产业另一个经济支柱将是从油茶饼柏中提取茶皂素并加以开发利用。
[0003]目前，茶皂素从油茶饼柏中的提取方法很多，都存在生产不安全，杂质无法彻底分离，茶皂素的纯度不高，收率不高，易变性，并且工艺复杂，生产成本高等缺陷。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种从油茶饼柏中提取高纯茶皂素的方法，工艺简单，生产成本低廉。
[0005]本发明的技术方案如下:
[0006]—种从油茶饼柏中提取高纯茶皂素的方法，其特征在于包括以下步骤:
[0007](A)用山油茶籽压榨出油后的茶柏作原料，任选在干燥和粉碎之后，投入无水乙醇溶液中，超声辅助浸泡，然后过滤；
[0008](B)将所得滤液浓缩，然后干燥。
[0009]优选地，步骤(A)中干燥是在40 - 60°C条件下干燥，所述粉碎是采用锤式破碎机，将茶柏均勾破碎至l_3mm，优选0.5 - 1.0mm的尺寸。
[0010]优选地，在步骤(A)中，将茶柏投入茶柏重量的3-10倍量，优选5-8倍量无水乙醇中。
[0011]优选地，在步骤(A)中，超声辅助浸泡是指在超声处理下浸泡，超声辅助浸泡10分钟?2小时，优选15分钟?1小时，更优选20-30分钟。
[0012]优选地，在步骤(A)中，所使用的超声的功率为60-100W。
[0013]优选地，在步骤㈧中，浸泡液用双层孔径为0.1 - 0.2 μπι的陶瓷膜过滤。
[0014]优选地，在步骤(Β)中，将滤液放入旋转蒸发器中，温度控制在70 - 90°C，旋转速度30 - 50转/min，将滤后的提取液浓缩至90 — 95质量％。
[0015]优选地，在步骤⑶中，干燥为离心喷雾干燥。
[0016]本发明的优点
[0017]以无水乙醇为浸泡液，沸点低，便于回收利用，不需要将茶柏粉体预先加热，工艺简单，生产成本低廉，可提取色泽好高纯茶皂素，纯度可达99%。能够满足医药，化妆品等行业对于高纯茶皂素的需求，具有广泛的应用前景。
【附图说明】
[0018]图1是本发明工艺流程图。
【具体实施方式】
[0019]以下通过具体实施例来进一步说明本发明。然而，所列举的实施例仅用于示例的目的，不构成对本发明的任何限制。在不偏离本发明主旨和范围的情况下，本领域技术人员可以对本发明做出许多修饰或变化，这些修饰或变化也意图纳入本发明权利要求的保护范围内。
[0020]实施例1
[0021]用山油茶籽压榨出油后的茶柏作原料，在40°C条件下干燥后，采用锤式破碎机将茶柏均匀破碎至1mm ;将100g油茶柏粉投入500g无水乙醇溶液中，并将溶液放入超声波发生器中，浸泡超声搅拌20min ;功率60W，所得滤液用双层孔径为0.1 ym的陶瓷膜过滤；再将滤液放入旋转蒸发器中，温度控制在70 °C，旋转速度30转/min，这样就可得到90%浓缩提取液，最后采用离心喷雾干燥塔干燥，得到99%高纯茶皂素制品(99%纯度，使用紫外反射仪，通过酒精溶解，测试460nm处吸收波峰强度测定，下同)。其颜色为金黄色，有淡淡香味。可以用来配置洗发液，增效剂、杀菌剂和杀虫剂等。
[0022]对比例1
[0023]用山油茶籽压榨出油后的茶柏作原料，在40°C条件下干燥后，采用锤式破碎机将茶柏均匀破碎至1mm ;将100g油茶柏粉投入500g无水乙醇溶液中，不使用超声波处理，浸泡搅拌20min ;所得滤液用双层孔径为0.1 μπι的陶瓷膜过滤；再将滤液放入旋转蒸发器中，温度控制在70°C，旋转速度30转/min，这样就可得到60%浓缩提取液，最后采用离心喷雾干燥塔干燥，得到90%高纯茶皂素制品。本对比例提取效率和提取纯度明显降低。
[0024]对比例2
[0025]用山油茶籽压榨出油后的茶柏作原料，在40°C条件下干燥后，采用锤式破碎机将茶柏均匀破碎至1mm ;将100g油茶柏粉投入500g乙酸乙酯溶液中，并将溶液放入超声波发生器中，浸泡超声搅拌20min ;功率60W，所得滤液用双层孔径为0.1 ym的陶瓷膜过滤；再将滤液放入旋转蒸发器中，温度控制在70 °C，旋转速度30转/min，这样就可得到70%浓缩提取液，最后采用离心喷雾干燥塔干燥，得到94%高纯茶皂素制品。其颜色为金黄色，有淡淡香味。可以用来配置洗发液，增效剂、杀菌剂和杀虫剂等。本对比例提取成本高、提取效率也降低。
[0026]对比例3
[0027]用山油茶籽压榨出油后的茶柏作原料，在40°C条件下干燥后，采用锤式破碎机将茶柏均匀破碎至1mm ;将100g油茶柏粉投入500g丙酮溶液中，并将溶液放入超声波发生器中，浸泡超声搅拌20min ;功率60W，所得滤液用双层孔径为0.1 μπι的陶瓷膜过滤；再将滤液放入旋转蒸发器中，温度控制在70 °C，旋转速度30转/min，这样就可得到60%浓缩提取液，最后采用离心喷雾干燥塔干燥，得到80%高纯茶皂素制品。其颜色为金黄色，有淡淡香味。可以用来配置洗发液，增效剂、杀菌剂和杀虫剂等。本对比例提取成本高、提取效率低，同时产品有机溶剂分离难度大。
[0028]实施例2
[0029]用山油茶籽压榨出油后的茶柏作原料，在40°C条件下干燥后，采用锤式破碎机将茶柏均匀破碎至2mm ;将100g油茶柏粉投入500g无水乙醇溶液中，并将溶液放入超声波发生器中，浸泡超声搅拌25min ;功率70W，所得滤液用双层孔径为0.1 ym的陶瓷膜过滤；再将滤液放入旋转蒸发器中，温度控制在75 °C，旋转速度30转/min，这样就可得到92%浓缩提取液，最后采用离心喷雾干燥塔干燥，得到99%高纯茶皂素制品。其颜色为金黄色，有淡淡香味。可以用来配置洗发液，增效剂、杀菌剂和杀虫剂等。
[0030]实施例3
[0031]用山油茶籽压榨出油后的茶柏作原料，在50°C条件下干燥后，采用锤式破碎机将茶柏均匀破碎至3mm ;将100g油茶柏粉投入600g无水乙醇溶液中，并将溶液放入超声波发生器中，浸泡超声搅拌30min ;功率90W，所得滤液用双层孔径为0.1 ym的陶瓷膜过滤；再将滤液放入旋转蒸发器中，温度控制在80 °C，旋转速度40转/min，这样就可得到94%浓缩提取液，最后采用离心喷雾干燥塔干燥，得到99%高纯茶皂素制品。其颜色为金黄色，有淡淡香味。可以用来配置洗发液，增效剂、杀菌剂和杀虫剂等。
[0032]实施例4
[0033]用山油茶籽压榨出油后的茶柏作原料，在60°C条件下干燥后，采用锤式破碎机将茶柏均匀破碎至3mm ;将100g油茶柏粉投入700g无水乙醇溶液中，并将溶液放入超声波发生器中，浸泡超声搅拌30min ;功率100W，所得滤液用双层孔径为0.2 μπι的陶瓷膜过滤；再将滤液放入旋转蒸发器中，温度控制在90 °C，旋转速度50转/min，这样就可得到95%浓缩提取液，最后采用离心喷雾干燥塔干燥，得到99%高纯茶皂素制品。其颜色为金黄色，有淡淡香味。可以用来配置洗发液，增效剂、杀菌剂和杀虫剂等。
【主权项】
1.一种从油茶饼柏中提取高纯茶皂素的方法，其特征在于包括以下步骤: (A)用山油茶籽压榨出油后的茶柏作原料，任选在干燥和粉碎之后，投入无水乙醇溶液中，超声辅助浸泡，然后过滤； (B)将所得滤液浓缩，然后干燥。2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(A)中干燥是在40- 60°C条件下干燥；和/或，所述粉碎是采用锤式破碎机，将茶柏均勾破碎至1-3_，优选0.5 - 1.0mm的尺寸。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(A)中，将茶柏投入茶柏重量的5-8倍量无水乙醇中。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，在步骤(A)中，超声辅助浸泡10分钟?2小时，优选15分钟?1小时，更优选20-30分钟。5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，在步骤(A)中，所使用的超声的功率为 60-10016.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，在步骤(A)中，浸泡液用双层孔径为0.1 -0.2 μπι的陶瓷膜过滤。7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，在步骤(Β)中，将滤液放入旋转蒸发器中，温度控制在70 - 90°C，旋转速度30 - 50转/min，将滤后的提取液浓缩至90 — 95质量％。8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，在步骤(B)中，干燥为离心喷雾干燥。
【专利摘要】本发明涉及一种采用超音波辅助，用无水乙醇作溶剂从茶粕中提取高纯茶皂素的提取方法，包括(A)用山油茶籽压榨出油后的茶粕作原料，任选在干燥和粉碎之后，投入无水乙醇溶液中，超声辅助浸泡，然后过滤；(B)将所得滤液浓缩，然后干燥。其优点是以无水乙醇为浸泡液，沸点低，便于回收利用，不需要将茶粕粉体预先加热，工艺简单，生产成本低廉，可提取色泽好高纯茶皂素，纯度可达99％。能够满足医药，化妆品等行业对于高纯茶皂素的需求，具有广泛的应用前景。
【IPC分类】C07H15/256, C07H1/08, C07J63/00
【公开号】CN105418724
【申请号】CN201511022743
【发明人】李佑稷, 张学权
【申请人】吉首大学
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月30日