基于锰掺杂硫化锌纳米晶的爆炸物传感器阵列的制备方法_2

文档序号:9921112阅读:来源:国知局
高锰酸钾饱和蒸气的响应曲线图,其中由 左至右所对应的响应曲线分别对应着第一传感器、第二传感器、第三传感器、第四传感器、 第五传感器、第六传感器、第七传感器和第八传感器;
[0026] 图11为本发明中传感器阵列对室温下的黑火药饱和蒸气的响应曲线图,其中由左 至右所对应的响应曲线分别对应着第一传感器、第二传感器、第三传感器、第四传感器、第 五传感器、第六传感器、第七传感器和第八传感器;
[0027] 图12为本发明中传感器阵列对室温下的硝酸钾饱和蒸气的响应曲线图,其中由左 至右所对应的响应曲线分别对应着第一传感器、第二传感器、第三传感器、第四传感器、第 五传感器、第六传感器、第七传感器和第八传感器;
[0028]图13为本发明中2,4-二硝基甲苯a和三硝基甲苯b的雷达指纹谱图;
[0029] 图14为本发明中黑火药a和硫磺b的雷达指纹谱图;
[0030] 图15为本发明中高锰酸钾a和硝酸钾b的雷达指纹谱图。
【具体实施方式】:
[0031] 以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明:
[0032] 实施例1 [0033] 制备传感器:
[0034] 在陶瓷基底25上分别上下固定第二传感器2、第四传感器4、第六传感器6和第八传 感器8及第一传感器1、第三传感器3、第五传感器5和第七传感器7,第一传感器1通过上端和 下端的连接线分别与第一电极9和第二电极10连接,第二传感器2通过上端和下端的连接线 分别与第三电极11和第四电极12连接,第三传感器3通过上端和下端的连接线分别与第五 电极13和第六电极14连接,第四传感器4通过上端和下端的连接线分别与第七电极15和第 八电极16连接,第五传感器5通过上端和下端的连接线分别与第九电极17和第十电极18连 接,第六传感器6通过上端和下端的连接线分别与第十一电极19和第十二电极20连接,第七 传感器7通过上端和下端的连接线分别与第十三电极21和第十四电极22连接,第八传感器8 通过上端和下端的连接线分别与第十五电极23和第十六电极24连接;
[0035]气敏材料的制备:
[0036] a、按摩尔比100:0-20将乙酸锌和乙酸锰溶解于40-50mL去离子水中,超声20分钟 得到锌锰混合物溶液,锌离子的浓度为1-1.5mol/L;
[0037] b、将步骤a中得到的混合物通入氮气30分钟后,取与乙酸锌等摩尔量的硫化钠溶 于1 OmL的去离子水中,超声5分钟,保持硫化钠的浓度为4-6mo 1 /L,再将硫化钠溶液逐滴加 入步骤a得到的混合物中,在温度0-30°C条件下持续搅拌反应3-8小时,得到锰离子掺杂浓 度分别为〇%、1%、1.6%、2%、5%、10%、14%和20%的硫化锌纳米晶沉淀;
[0038] c、将步骤b中得到的沉淀使用去离子水超声洗涤,离心分离3-5次,然后将离心后 的沉淀物在温度20-100°C条件下干燥约8-24小时,分别得到粒径为2-6纳米的8种浓度锰掺 杂量为〇%、1%、1.6%、2%、5%、10%、14%和20%的硫化锌纳米晶粉体,具体参数见表1;
[0039] 表 1
[0040]
[0041 ]电阻式气体传感器阵列的制备:
[0042 ] (1、将步骤。中得到的8种浓度为0%、1%、1.6%、2%、5%、10%、14%和20%的锰掺 杂的硫化锌纳米晶粉体分别分散在去离子水中并研磨10分钟,得到8种浓度为0%、1%、 1.6%、2%、5%、10%、14%和20 %的锰掺杂的硫化锌纳米晶糊状物,再将8种浓度的糊状物 分别均匀地涂覆在第一传感器1、第二传感器2、第三传感器3、第四传感器4、第五传感器5、 第六传感器6、第七传感器7和第八传感器8上,在室温下干燥,组成气体传感器阵列。
[0043] 实施例2
[0044] 制备传感器依据实施例1进行;
[0045] 气敏材料的制备:
[0046] a、按摩尔比100:0-20将乙酸锌和乙酸锰溶解于40-50mL去离子水中,超声20分钟 得到锌锰混合物溶液,锌离子的浓度为1-1.5mol/L;
[0047] b、将步骤a中得到的混合物通入氮气30分钟后,取与乙酸锌等摩尔量的硫化钠溶 于1 OmL的去离子水中,超声5分钟,保持硫化钠的浓度为4-6mo 1 /L,再将硫化钠溶液逐滴加 入步骤a得到的混合物中,在温度0-30°C条件下持续搅拌反应3-8小时,得到锰离子掺杂浓 度分别为〇%、1%、1.6%、2%、5%、10%、14%和20%的硫化锌纳米晶沉淀;
[0048] c、将步骤b中得到的沉淀使用去离子水超声洗涤,离心分离3-5次,然后将离心后 的沉淀物在温度20-100°C条件下干燥约8-24小时,分别得到粒径为2-6纳米的8种浓度锰掺 杂量为〇%、1%、1.6%、2%、5%、10%、14%和20%的硫化锌纳米晶粉体,具体参数见表2;
[0049] 表 2
[0050]
[0051 ]电阻式气体传感器阵列的制备:
[0052] d、将步骤c中得到的8种浓度为0%、1%、1.6%、2%、5%、10%、14%和20%的锰掺 杂的硫化锌纳米晶粉体分别分散在去离子水中并研磨10分钟,得到8种浓度为0%、1%、 1.6%、2%、5%、10%、14%和20 %的锰掺杂的硫化锌纳米晶糊状物,再将8种浓度的糊状物 分别均匀地涂覆在第一传感器1、第二传感器2、第三传感器3、第四传感器4、第五传感器5、 第六传感器6、第七传感器7和第八传感器8上,在室温下干燥,组成气体传感器阵列。
[0053] 实施例3
[0054] 爆炸物传感器阵列对爆炸物及其原料的检测:
[0055] 接通凯瑟琳电表电源,在4V的偏压下,测试实施例1-2任意得到的传感器阵列,室 温下(温度25°C,相对湿度25%)在空气中和2,4_二硝基甲苯的饱和蒸气中的电阻,从响应 曲线可以看出,在室温下,硫化锌基电阻型传感器阵列对爆炸物2,4_二硝基甲苯的响应大 小分别达到18.3%、19.9%、33.7%、37.5%、45.4%、38.5%、28.5%和27.8%;响应时间分 别为4、4、3、3、3、4、4和5秒;恢复时间分别为7、6、5、9、5、7、7和8秒(如图5)。
[0056] 实施例4
[0057]接通凯瑟琳电表电源,在4V的偏压下,测试实施例1-2任意得到的传感器阵列室温 下(温度25 °C,相对湿度25 % )在空气中和三硝基甲苯的饱和蒸气中的电阻,从响应曲线可 以看出,在室温下,硫化锌基电阻型传感器阵列对爆炸物三硝基甲苯的响应大小分别达到 21%、25.7%、28.9%、36.9%、46.9%、36.5%、29.3%和27.3%;响应时间分别为4、7、4、3、 4、3、3、5秒;恢复时间分别为7、10、5、8、6、6、4、7秒(如图6)。
[0058] 实施例5
[0059]接通凯瑟琳电表电源,在4V的偏压下,测试实施例1-2任意得到的传感器阵列室温 下(温度25°C,相对湿度25%)在空气中和尿素的饱和蒸气中的电阻,从响应曲线可以看出, 在室温下,硫化锌基电阻型传感器阵列对爆炸物原料尿素的响应大小分别达到98.4%、 98.4%、99.1%、98.8%、99.4%、99.6%、98.7%和97.9%;响应时间分别为3、2、2、2、1、2、2 和2秒;恢复时间分别为17、19、12、16、14、17、13和15秒(如图7)。
[0060] 实施例6
[0061] 接通凯瑟琳电表电源,在4V的偏压下,测试实施例1-2任意得到的传感器阵列室温 下(温度25°C,相对湿度25% )在空气中和硫磺的饱和蒸气中的电阻,从响应曲线可以看出, 在室温下,硫化锌基电阻型传感器阵列对爆炸物原料硫磺的响应大小分别达到20.9%、 21.9%、43.7%、33.4%、64.9%、61.6%、11.7%和28.6%;响应时间分别为5、6、3、5、4、5、1 和5秒;恢复时间分别为7、8、9、7、5、7、2和7秒(如图8)。
[0062] 实施例7
[0063]接通凯瑟琳电表电源,在4V的偏压下,测试实施例1-2任意得到的传感器阵列室温 下(温
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