一种金矿石中铂钯含量的测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种金矿石中铂钯含量的测定方法，属于矿石中铂、钯含量的测定方法。使用火试金方法对试样中的铂钯进行富集，乙酸溶液洗净合粒后，锤成0.2mm?0.3mm薄片，加入硝酸和盐酸分解，使用ICP?AES对试样进行测定，绘制工作曲线，结果计算。本发明方法能够满足金矿石、地质样品和矿探样品的测量，扩大了检测范围，测量范围可达0.2g/t～150g/t，而原标准YS/T745.3?2010范围为铂5.0g/t?100g/t、钯铂10.0g/t?150g/t，无法满足对金矿石、地质样品的检测和对矿石探测工作；而本发明对我国铂、钯矿的探测开采和金矿石、地质样品的直接测定都能提供准确可靠的数据，更加完善目前对铂、钯矿的测量范围，使探矿更加简便。
【专利说明】
-种金矿石中巧組含量的测定方法
技术领域
[0001] 本发明属于一种矿石中销、钮含量的测定方法，特别设及金矿石样品的测定。
【背景技术】
[0002] 现有销、钮测定方法主要有YS/T745.3-2010采用火法富集后经过混合酸溶解，然 后用原子吸收测定，范围为销5.0g/t-100g/t、钮销10.0g/t-150g/t。此方法主要针对铜阳 极泥和品位含量较高的矿石样品测定。而我国销族金属矿脉含量都很低，全国销族金属矿 的平均品位为〇.796g/t，根据全国矿产储量委员会（1985)确定的销族金属参考工业指标， 原生矿的边界品位为0.3~0.5g/t，工业品位为0.5g/t。根据YS/T745.3-2010根本无法满足 对金矿石、地质样品的检测，和对矿石探测工作。
【发明内容】
[0003] 本发明提供一种金矿石中销钮含量的测定方法，W满足金矿石、地质样品和矿探 工作的测量要求。
[0004] 本发明采取的技术方案是，包括下列步骤：
[0005] (1)配料:称取试料15g，放入盛有40g碳酸钢、IOg棚砂、100g氧化铅的试金相蜗中， 再根据其还原力加入适量硝酸钟或面粉，再加入适量玻璃粉，揽拌均匀后覆盖IOmm覆盖剂；
[0006] (2)烙融:将相蜗置于炉溫为900°C的烙融电炉内，关闭炉口，25min升溫至930°C， 保溫15min，再经30min升溫至115(TC后出炉。将错祸平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击 2~3下，使附着在错祸壁上的铅珠下沉，然后将烙融物小屯、地全部倒入预热的铸铁模中。冷 却后，把铅扣与烙渣分离，将铅扣键成立方体并称量，保留铅扣；
[0007] (3)灰吹:将试金铅扣放入已在1000°C电炉中预热20min后的儀砂灰皿中，关闭炉 口 lmin-2min，待烙铅脱膜后，半开炉口，并控制炉溫在900°C灰吹至铅全部吹尽，用止血错 将合粒从灰皿中取出，随同空白（7)-同置于瓷盘中；
[000引（4)溶解:加入10mL(l+3)乙酸，置于低溫电热板上，保持近沸，洗净粘附在合粒表 面的杂质后，用洗瓶冲尽合粒表面的乙酸，然后把合粒放在电炉上烤干，取下冷却;将合粒 在小钢化上键成0.2mm-0.3mm薄片，将薄片置于250mL烧杯中，加入（1+1)稀硝酸6mL，盖上表 皿，低溫加热至合粒溶解，加入9mL盐酸，继续加热蒸发至小体积，加入一定量体积盐酸，用 洗瓶吹洗杯壁，加热至沸腾，冷却后转移至25mL比色管中，用蒸馈水定容至25mL，摇匀，静 止；
[0009] (5)工作曲线绘制:移取0.00、1.00、5.00、10.00血销钮混标基准溶液lOOiig/mL，分 别置于一组100血容量瓶中，加入10血盐酸，用蒸馈水稀释至刻度，混匀，W销钮浓度为横坐 标，强度为纵坐标，绘制工作曲线；
[0010] (6)测定:使用ICP-AES对试样进行测定，分别选择在Pt: 265.945nm，Pd: 340.458nm 两条谱线处进行测定，自工作曲线上得到相应的销、钮浓度；
[0011] (7)随同试样做空白。
[0012] 本发明所述步骤（I)中，玻璃粉粒度小于0.18mm、碳酸钢、棚砂、硝酸钟、氧化铅均 为工业纯粉状物，其中氧化铅含金<0.01 g/t，含银<0.5g/t。
[0013] 本发明所述步骤(1)中样品还原力的计算：
[0014] 方法一（测定法）：称取5g试料，IOg碳酸钢、60g氧化铅、IOg玻璃粉，揽拌均匀后经 烙融得到铅扣，
[0015]
[0016] F-试样的还原力
[0017] mi-铅扣质量，g;
[001引 m2-试料质量，邑。
[0019] 方法二(计算法）：
[0020] F= O(S) X20
[0021] F-试样的还原力
[0022] O (S):试料中硫的质量分数，％ ;
[0023] 20: Ig硫可还原出约20g铅扣的经验值；
[0024] 硝酸钟或面胳的巾n入冨.
[0025] 当m〇F〉30时
[00%]当 m〇F<30 时
[0027] m4-硝酸钟加入量，g;
[0028] m3-面粉加入量，g;
[0029] mo-试料的质量，g;
[0030] F-试样的还原力；
[0031] 玻璃粉的加入量：为在烙融过程中生成的金属氧化物，W及加入的碱性溶剂，在 0.5-1娃酸度时，所需的二氧化娃总量中，减去称取试样中含有的二氧化娃量;此二氧化娃 量的S分之一用棚砂代替，S分之二按0.4g二氧化娃相当于Ig玻璃粉计算出玻璃粉加入 量。
[0032] 本发明所述步骤(1)中覆盖剂:按质量比2份碳酸钢与1份棚砂混匀。
[0033] 本发明所述步骤(2)中，烙融电炉为高溫箱式电阻炉，至少可升至1200°C。
[0034] 本发明所述步骤(3)中，儀砂灰皿：顶部内径35mm，底部外径40mm，高30mm，深17mm; 儀砂灰皿制法:水泥，标号425、0.18mm儀砂与水按质量比15:85:10揽拌均匀，在灰皿机上压 制成型，阴干S个月后备用；
[0035] 本发明所述步骤(4)中，钢化需要经过抛光。
[0036] 本发明所述步骤(6)中，按下式计算销钮的质量分数：
[0037]
[003引 式中；
[0039] 0(0)-销钮的质量分数，单位为克每吨(g/t);
[0040] C-自工作曲线查得的销、钮浓度，单位为微克每毫升(iig/mU;
[0041 ] V-定容体积，单位为毫升(mU ;
[0042] m-富集合粒所取试料的质量，单位为克(g);
[0043] 分析结果表示至小数点后第二位。
[0044] 本发明所述步骤(7)中，氧化铅空白的配料方法为：碳酸钢40g、棚砂lOg、氧化铅 lOOg、面粉4g、玻璃粉40g，烙融和灰吹方法按步骤(2)、步骤(3)进行。
[0045] 本发明专利将试样用火试金方法烙融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣和易碎 性烙渣，所得铅扣经灰吹后得到金、银、W及含有销族元素的合粒，随同空白，经过混合酸溶 解，用ICP-AES测定。
[0046] 本发明的有益效果：与现有火法富集原子吸收测定铜阳极泥中的销钮对比，提高 了测定范围，可W满足更多矿种的测定，简便了探矿工作，提高了找矿效率。本方法能够满 足金矿石、地质样品和矿探样品的测量，扩大了检测范围，测量范围可达〇.2g/t~150g/t， 对我国销、钮矿的探测开采和金矿石、地质样品的直接测定都能提供准确可靠的数据，更加 完善目前对销、钮矿的测量范围，使探矿更加简便。
【具体实施方式】
[0047] (1)配料:称取试料15g，放入盛有40g碳酸钢、IOg棚砂、100g氧化铅的试金相蜗中， 再根据其还原力加入适量硝酸钟或面粉，再加入适量玻璃粉，揽拌均匀后覆盖IOmm覆盖剂； [004引（2)烙融：将相蜗置于炉溫为900°C的烙融电炉内，关闭炉口，25min升溫至930°C， 保溫15min，再经30min升溫至115(TC后出炉。将错祸平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击 2~3下，使附着在错祸壁上的铅珠下沉，然后将烙融物小屯、地全部倒入预热的铸铁模中。冷 却后，把铅扣与烙渣分离，将铅扣键成立方体并称量，25g-40g，保留铅扣；
[00例 （3)灰吹:将试金铅扣放入已在1000 °C电炉中预热20min后的儀砂灰皿中，关闭炉 口 lmin-2min，待烙铅脱膜后，半开炉口，并控制炉溫在900°C灰吹至铅全部吹尽，用止血错 将合粒从灰皿中取出，随同空白（7)-同置于瓷盘中；
[0050] (4)溶解:加入10mL(l+3)乙酸，置于低溫电热板上，保持近沸，洗净粘附在合粒表 面的杂质后，用洗瓶冲尽合粒表面的乙酸，然后把合粒放在电炉上烤干，取下冷却;将合粒 在小钢化上键成0.2mm-0.3mm薄片，将薄片置于250mL烧杯中，加入（1+1)稀硝酸6mL，盖上表 皿，低溫加热至合粒溶解，加入9mL盐酸，继续加热蒸发至小体积，加入一定量体积盐酸，用 洗瓶吹洗杯壁，加热至沸腾，冷却后转移至25mL比色管中，用蒸馈水定容至25mL，摇匀，静 止；
[0化1 ] (5)工作曲线绘制:移取0.00、1.00、5.00、10.00血销钮混标基准溶液lOOiig/mL，分 别置于一组100血容量瓶中，加入10血盐酸，用蒸馈水稀释至刻度，混匀，W销钮浓度为横坐 标，强度为纵坐标，绘制工作曲线；
[0化2] (6)测定:使用ICP-AES对试样进行测定，分别选择在Pt: 265.945皿，Pd: 340.458皿 两条谱线处进行测定，自工作曲线上得到相应的销、钮浓度；
[0053] (7)随同试样做空白。
[0054] 所述步骤（1)中，玻璃粉粒度小于0.18mm、碳酸钢、棚砂、硝酸钟、氧化铅均为工业 纯粉状物，其中氧化铅含金<0.01 g/t，含银<0.5g/t。
[0055] 所述步骤(1)中样品还原力的计算：
[0056] 方法一（测定法）：称取5g试料，IOg碳酸钢、60g氧化铅、IOg玻璃粉，揽拌均匀后经 烙融得到铅扣，
[0化7]
[0化引F-试样的还原力 [0化9]化一铅扣质量，g;
[0060] m2-试料质量，邑。
[0061] 方法二(计算法）：
[0062] F= O(S) X20
[0063] F-试样的还原力
[0064] CO (S):试料中硫的质量分数，％ ;
[00化]20: Ig硫可还原出约20g铅扣的经验值；
[0066] 硝酸钟或面粉的加入量：
[0067]
[006引
[0069] m4-備酸巧观八重，g;
[0070] 邮一面粉加入量，g.
[0071 ] mo-试料的质量，g;
[0072] F-试样的还原力；
[0073] 玻璃粉的加入量：为在烙融过程中生成的金属氧化物，W及加入的碱性溶剂，在 0.5-1娃酸度时，所需的二氧化娃总量中，减去称取试样中含有的二氧化娃量;此二氧化娃 量的S分之一用棚砂代替，S分之二按0.4g二氧化娃相当于Ig玻璃粉计算出玻璃粉加入 量。
[0074] 所述步骤(1)中覆盖剂:按质量比2份碳酸钢与1份棚砂混匀。
[0075] 所述步骤(2)中，烙融电炉为高溫箱式电阻炉，至少可升至1200°C。
[0076] 所述步骤(3)中，儀砂灰皿:顶部内径35mm，底部外径40mm，高30mm，深17mm;儀砂灰 皿制法：水泥，标号425、0.18mm儀砂与水按质量比15:85:10揽拌均匀，在灰皿机上压制成 型，阴干S个月后备用；
[0077] 所述步骤(4)中，钢化需要经过抛光。
[0078] 所述步骤(6)中，按下式计算销钮的质量分数：
[0079]
[0080] 式中；
[0081] 0(0)-销钮的质量分数，单位为克每吨(g/t);
[0082] C-自工作曲线查得的销、钮浓度，单位为微克每毫升(iig/mU;
[0083] V-定容体积，单位为毫升(mU ;
[0084] m-富集合粒所取试料的质量，单位为克(g);
[0085] 分析结果表示至小数点后第二位。
[0086] 所述步骤(7)中，氧化铅空白的配料方法为:碳酸钢40g、棚砂lOg、氧化铅lOOg、面 粉4g、玻璃粉40g，烙融和灰吹方法按步骤(2)、步骤(3)进行。
[0087] 实施例1
[0088] 对于内部样品0021 (销含量标准值为30.8g/t，钮含量标准值为20.6g/t，金含量标 准值为25.4g/t)进行测定：
[0089] (1)配料:称取试料15g，放入盛有40g碳酸钢、IOg棚砂、100g氧化铅的试金相蜗中， 再根据其还原力加入适量硝酸钟或面粉，再加入适量玻璃粉，揽拌均匀后覆盖IOmm覆盖剂；
[0090] (2)烙融:将相蜗置于炉溫为900°C的烙融电炉内，关闭炉口，25min升溫至930°C， 保溫15min，再经30min升溫至115(TC后出炉;将错祸平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击 2~3下，使附着在错祸壁上的铅珠下沉，然后将烙融物小屯、地全部倒入预热的铸铁模中。冷 却后，把铅扣与烙渣分离，将铅扣键成立方体并称量，保留铅扣；
[0091] (3)灰吹:将试金铅扣放入已在1000°C电炉中预热20min后的儀砂灰皿中，关闭炉 口 lmin-2min，待烙铅脱膜后，半开炉口，并控制炉溫在900°C灰吹至铅全部吹尽，用止血错 将合粒从灰皿中取出，随同空白（7)-同置于瓷盘中；
[0092] (4)溶解:加入10mL(l+3)乙酸，置于低溫电热板上，保持近沸，洗净粘附在合粒表 面的杂质后，用洗瓶冲尽合粒表面的乙酸，然后把合粒放在电炉上烤干，取下冷却。将合粒 在小钢化上键成0.2mm薄片，将薄片置于250mL烧杯中，加入（1 + 1)稀硝酸6mL，盖上表皿，低 溫加热至合粒溶解，加入9mL盐酸，继续加热蒸发至小体积，加入一定量体积盐酸，用洗瓶吹 洗杯壁，加热至沸腾，冷却后转移至25mL比色管中，用蒸馈水定容至25mL，摇匀，静止；
[0093] (5)工作曲线绘制:移取0.00、1.00、5.00、10.00血销钮混标基准溶液（lOOiig/mL)， 分别置于一组IOOmL容量瓶中，加入IOmL盐酸，用蒸馈水稀释至刻度，混匀。W销钮浓度为横 坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线；
[0094] (6)测定:使用ICP-AES对试样进行测定，分别选择在Pt: 265.945皿，Pd: 340.458皿 两条谱线处进行测定，自工作曲线上得到相应的销、钮浓度。
[00M] (7)随同试样做空白。
[0096] 计算得销含量为31. Og/t，钮含量为20.8g/t。
[0097] 实施例2
[0098] 对于内部样品0024(销含量标准值为0.75g/t，钮含量标准值为0.55g/t，金含量标 准值为4.91g/t)进行测定：
[0099] (1)配料:称取试料15g，放入盛有40g碳酸钢、IOg棚砂、100g氧化铅的试金相蜗中， 再根据其还原力加入适量硝酸钟或面粉，再加入适量玻璃粉，揽拌均匀后覆盖IOmm覆盖剂；
[0100] (2)烙融:将相蜗置于炉溫为900°C的烙融电炉内，关闭炉口，25min升溫至930°C， 保溫15min，再经30min升溫至115(TC后出炉。将错祸平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击 2~3下，使附着在错祸壁上的铅珠下沉，然后将烙融物小屯、地全部倒入预热的铸铁模中。冷 却后，把铅扣与烙渣分离，将铅扣键成立方体并称量，保留铅扣。
[0101] (3)灰吹:将试金铅扣放入已在1000°C电炉中预热20min后的儀砂灰皿中，关闭炉 口 lmin-2min，待烙铅脱膜后，半开炉口，并控制炉溫在900°C灰吹至铅全部吹尽。用止血错 将合粒从灰皿中取出，随同空白（7)-同置于瓷盘中。
[0102] (4)溶解:加入10mL(l+3)乙酸，置于低溫电热板上，保持近沸，洗净粘附在合粒表 面的杂质后，用洗瓶冲尽合粒表面的乙酸，然后把合粒放在电炉上烤干，取下冷却。将合粒 在小钢化上键成0.2mm薄片。将薄片置于250mL烧杯中，加入（1 + 1)稀硝酸6mL，盖上表皿，低 溫加热至合粒溶解，加入9mL盐酸，继续加热蒸发至小体积，加入一定量体积盐酸，用洗瓶吹 洗杯壁，加热至沸腾，冷却后转移至25mL比色管中，用蒸馈水定容至25mL，摇匀，静止。
[0103] (5)工作曲线绘制:移取0.00、1.00、5.00、10.00血销钮混标基准溶液（lOOiig/mL)， 分别置于一组IOOmL容量瓶中，加入IOmL盐酸，用蒸馈水稀释至刻度，混匀。W销钮浓度为横 坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线；
[0104] (6)测定:使用ICP-AES对试样进行测定，分别选择在Pt: 265.945皿，Pd: 340.458皿 两条谱线处进行测定，自工作曲线上得到相应的销、钮浓度。
[0105] (7)随同试样做空白。
[0106] 计算得销含量为0.76g/t，钮含量为0.54g/t。
[0107] 实施例3
[0108] 对于内部样品00029(销含量标准值为107. Ig/t，钮含量标准值为100.5g/t，金含 量标准值为87.8g/t)进行测定：
[0109] (1)配料:称取试料15g，放入盛有40g碳酸钢、IOg棚砂、100g氧化铅的试金相蜗中， 再根据其还原力加入适量硝酸钟或面粉，再加入适量玻璃粉，揽拌均匀后覆盖IOmm覆盖剂。
[0110] (2)烙融:将相蜗置于炉溫为900°C的烙融电炉内，关闭炉口，25min升溫至930°C， 保溫15min，再经30min升溫至115(TC后出炉。将错祸平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击 3下，使附着在错祸壁上的铅珠下沉，然后将烙融物小屯、地全部倒入预热的铸铁模中。冷却 后，把铅扣与烙渣分离，将铅扣键成立方体并称量，保留铅扣；
[0111] (3)灰吹:将试金铅扣放入已在1000 °C电炉中预热20min后的儀砂灰皿中，关闭炉 口 lmin-2min，待烙铅脱膜后，半开炉口，并控制炉溫在900°C灰吹至铅全部吹尽，用止血错 将合粒从灰皿中取出，随同空白（7)-同置于瓷盘中；
[0112] (4)溶解:加入10mL(l+3)乙酸，置于低溫电热板上，保持近沸，洗净粘附在合粒表 面的杂质后，用洗瓶冲尽合粒表面的乙酸，然后把合粒放在电炉上烤干，取下冷却，将合粒 在小钢化上键成0.3mm薄片，将薄片置于250mL烧杯中，加入（1 + 1)稀硝酸6mL，盖上表皿，低 溫加热至合粒溶解，加入9mL盐酸，继续加热蒸发至小体积，加入一定量体积盐酸，用洗瓶吹 洗杯壁，加热至沸腾，冷却后转移至25mL比色管中，用蒸馈水定容至25mL，摇匀，静止；
[0113] (5)工作曲线绘制:移取0.00、1.00、5.00、10.00血销钮混标基准溶液（lOOiig/mL)， 分别置于一组IOOmL容量瓶中，加入IOmL盐酸，用蒸馈水稀释至刻度，混匀，W销钮浓度为横 坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线；
[0114] (6)测定:使用ICP-AES对试样进行测定，分别选择在Pt: 265.945皿，Pd: 340.458皿 两条谱线处进行测定，自工作曲线上得到相应的销、钮浓度。
[0115] (7)随同试样做空白。
[0116] 计算得销含量为106.6g/t，钮含量为101. Og/t。
[0117] 实验例I:
[0118] 对于试料加入标准物质使（销含量为20.Og/t，钮含量标准值为20.0 g/t)进行测 定：
[0119] (1)配料:称取试料15g，放入盛有40g碳酸钢、IOg棚砂、100g氧化铅的试金相蜗中， 再根据其还原力加入适量硝酸钟或面粉，再加入适量玻璃粉，揽拌均匀后覆盖IOmm覆盖剂；
[0120] (2)烙融:将相蜗置于炉溫为900°C的烙融电炉内，关闭炉口，25min升溫至930°C， 保溫15min，再经30min升溫至115(TC后出炉。将错祸平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击 2~3下，使附着在错祸壁上的铅珠下沉，然后将烙融物小屯、地全部倒入预热的铸铁模中。冷 却后，把铅扣与烙渣分离，将铅扣键成立方体并称量，保留铅扣；
[0121] (3)灰吹:将试金铅扣放入已在1000°C电炉中预热20min后的儀砂灰皿中，关闭炉 口 lmin-2min，待烙铅脱膜后，半开炉口，并控制炉溫在900°C灰吹至铅全部吹尽。用止血错 将合粒从灰皿中取出，随同空白（7)-同置于瓷盘中；，
[0122] (4)溶解:加人IOmL乙酸（1+3)，置于低溫电热板上，保持近沸，洗净粘附在合粒表 面的杂质后，用洗瓶冲尽合粒表面的乙酸，然后把合粒放在电炉上烤干，取下冷却，将合粒 在钢化上键成0.2mm薄片，将薄片置于250mL烧杯中，加入（1 + 1)稀硝酸6mL，盖上表皿，低溫 加热至合粒溶解，加入9mL盐酸，继续加热蒸发至小体积，加入一定量体积盐酸，用洗瓶吹洗 杯壁，加热至沸腾，冷却后转移至25mL比色管中，用蒸馈水定容至25mL，摇匀，静止。
[0123] (5)工作曲线绘制:移取0.00、1.00、5.00、10.00血销钮混标基准溶液（lOOiig/mL)， 分别置于一组IOOmL容量瓶中，加入IOmL盐酸，用蒸馈水稀释至刻度，混匀。W销钮浓度为横 坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。
[0124] (6)测定:使用ICP-AES对试样进行测定，分别选择在Pt: 265.945皿，Pd: 340.458皿 两条谱线处进行测定，自工作曲线上得到相应的销、钮浓度。
[0125] (7)随同试样做空白。
[01 %]计算得销含量为20.02g/t，钮含量为19.9g/t。
【主权项】
1. 一种金矿石中铂钯含量的测定方法，其特征在于包括下列步骤： (1) 配料:称取试料15g，放入盛有40g碳酸钠、10g硼砂、100g氧化铅的试金坩埚中，再根 据其还原力加入适量硝酸钾或面粉，再加入适量玻璃粉，搅拌均匀后覆盖l〇mm覆盖剂； (2) 熔融：将坩埚置于炉温为900°C的熔融电炉内，关闭炉门，25min升温至930°C，保温 15min，再经3〇min升温至1150°C后出炉。将钳祸平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2~3 下，使附着在钳祸壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却 后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体并称量，保留铅扣； (3) 灰吹：将试金铅扣放入已在1000 °C电炉中预热20min后的镁砂灰皿中，关闭炉门 lmin-2min，待熔铅脱膜后，半开炉门，并控制炉温在900°C灰吹至铅全部吹尽，用止血钳将 合粒从灰皿中取出，随同空白（7)-同置于瓷盘中； (4) 溶解:加入10mL(l+3)乙酸，置于低温电热板上，保持近沸，洗净粘附在合粒表面的 杂质后，用洗瓶冲尽合粒表面的乙酸，然后把合粒放在电炉上烤干，取下冷却;将合粒在小 钢砧上锤成0.2mm-0.3mm薄片，将薄片置于250mL烧杯中，加入（1 + 1)稀硝酸6mL，盖上表皿， 低温加热至合粒溶解，加入9mL盐酸，继续加热蒸发至小体积，加入一定量体积盐酸，用洗瓶 吹洗杯壁，加热至沸腾，冷却后转移至25mL比色管中，用蒸馏水定容至25mL，摇匀，静止； (5) 工作曲线绘制:移取0.00、1.00、5.00、10.0 OmL铂钯混标基准溶液100yg/mL，分别置 于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，以铂钯浓度为横坐标， 强度为纵坐标，绘制工作曲线； (6) 测定:使用ICP-AES对试样进行测定，分别选择在Pt: 265.945nm，Pd: 340.458nm两条 谱线处进行测定，自工作曲线上得到相应的铂、钯浓度； (7) 随同试样做空白。2. 根据权利要求1所述的一种金矿石中铂钯含量的测定方法，其特征在于：所述步骤 (1)中，玻璃粉粒度小于〇.18mm、碳酸钠、硼砂、硝酸钾、氧化铅均为工业纯粉状物，其中氧化 铅含金〈0. 〇lg/t，含银〈0.5g/t。3. 根据权利要求1所述的一种金矿石中铂钯含量的测定方法，其特征在于：所述步骤 (1)中样品还原力的计算： 方法一（测定法）：称取5g试料，10g碳酸钠、60g氧化铅、10g玻璃粉，搅拌均勾后经恪融 得到铅扣， F-试样的还原力mi-铅扣质量，g; m2-试料质量，g。 方法二(计算法）： F= ω (S) Χ20 F-试样的还原力 ω (S):试料中硫的质量分数，％ ; 20: lg硫可还原出约20g铅扣的经验值； 硝酸钾或面粉的加入量： 当 m〇F>30 时.当 m〇F〈30 时， Π 14-硝酸钾加入量，g;m3-面粉加入量，g; mo-试料的质量，g; F-试样的还原力； 玻璃粉的加入量:为在熔融过程中生成的金属氧化物，以及加入的碱性溶剂，在〇. 5-1 硅酸度时，所需的二氧化硅总量中，减去称取试样中含有的二氧化硅量;此二氧化硅量的三 分之一用硼砂代替，三分之二按〇.4g二氧化硅相当于lg玻璃粉计算出玻璃粉加入量。4. 根据权利要求1所述的一种金矿石中铂钯含量的测定方法，其特征在于：所述步骤 (1) 中覆盖剂:按质量比2份碳酸钠与1份硼砂混匀。5. 根据权利要求1所述的一种金矿石中铂钯含量的测定方法，其特征在于：所述步骤 (2) 中，熔融电炉为高温箱式电阻炉，至少可升至1200°C。6. 根据权利要求1所述的一种金矿石中铂钯含量的测定方法，其特征在于：所述步骤 (3) 中，镁砂灰皿:顶部内径35mm，底部外径40mm，高30mm，深17mm;镁砂灰皿制法：水泥，标号 425、0.18mm镁砂与水按质量比15:85:10搅拌均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备 用。7. 根据权利要求1所述的一种金矿石中铂钯含量的测定方法，其特征在于：所述步骤 (4) 中，钢砧需要经过抛光。8. 根据权利要求1所述的一种金矿石中铂钯含量的测定方法，其特征在于：所述步骤 (6) 中，按下式计算铂钯的质量分数：式中： ω(β)_铂钯的质量分数，单位为克每吨(g/t); c-自工作曲线查得的铂、钯浓度，单位为微克每毫升(yg/mL); V-定容体积，单位为毫升(mL); m-富集合粒所取试料的质量，单位为克(g); 分析结果表示至小数点后第二位。9. 根据权利要求1所述的一种金矿石中铂钯含量的测定方法，其特征在于：所述步骤 (7) 中，氧化铅空白的配料方法为:碳酸钠40g、硼砂10g、氧化铅100g、面粉4g、玻璃粉40g，熔 融和灰吹方法按步骤(2 )、步骤(3)进行。
【文档编号】G01N1/28GK105954264SQ201610532722
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年7月7日
【发明人】张晶晶, 马丽军, 王佳俊, 赵凯, 钟英楠
【申请人】长春黄金研究院