专利名称：浓缩硫酸型铑电镀液中金属铑含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及配制铑电镀液用的浓缩硫酸型铑电镀液中金属铑含量的重量法测定 方法。更详细的说，是关于保证自制备和采购的浓缩硫酸型铑电镀液中贵金属铑含量是否 符合要求的测定方法。
背景技术：
常用的铑测定方法如下。方法一锌粉还原法在硫酸溶液中，用锌粉将铑还原为金属铑，于80(TC灼烧成氧化铑，再用氢气还原 为金属铑，称重。方法二 电重量法用电重量法测定铑电镀液中电解出的铑量，再用分光光度法测定尾液中的铑量， 两者相加算出铑电镀液中的铑含量。方法三原子吸收分光光度法将浓缩铑电镀液进行多次稀释至2-3PPM后，用原子吸收分光光度计进行测定。方法一用锌粉还原，将杂质锌带入铑，使铑测定结果偏高；方法二分步进行测定， 使铑测定结果偏低；方法三由于需要从几十克每升稀释至几个PPM需稀释几万倍，及用原 子吸收分光光度计分析误差可达10%左右，都会使铑测定结果误差大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种测定结果准确的浓缩硫酸型 铑电镀液中金属铑含量的测定方法。为实现上述目的，本发明的技术方案为一种浓缩硫酸型铑电镀液中金属铑 含量的测定方法，其包括如下步骤a)配置还原剂溶液配制8. 0-50. Og/L硼氢化钠及 15. 0-80. Og/L氢氧化钠的混合溶液；配置待还原铑溶液将I-IOml浓缩硫酸型铑电镀液稀 释到100-300ml ；稀释后的铑电镀液中含铑0. 1-0. 5g ；b)将所配还原剂溶液滴加于待还原 铑溶液中，加热溶液为无色透明，过滤收集滤渣；c)灼烧滤渣，并自然冷却；d)将上述冷却 后的滤渣在加热条件下通氢气还原得到金属铑，所得金属铑干燥冷却至恒重后称重，计算 得到金属铑的含量。步骤b)中，过滤收集滤渣具体为采用慢速定量滤纸过滤，用热纯水冲洗滤渣至 中性。步骤c)中，用马弗炉按以下步骤灼烧滤渣300°C保温30分钟；600°C保温45分 钟；800°C保温60分钟，然后使其自然冷却。步骤d)中，在管式炉中对滤渣进行通氢气时，先在200°C _250°C时加热20分钟， 350°C时加热30分钟，750°C中灼烧30分钟，然后继续通氢气至温度降至窒温。通氢气前后还通有10-20分钟的惰性气体。
与现有技术相比较，本发明具备如下优势，本发明通过调整了还原剂，即还原彻底又不会带入不溶固体杂质，使测定结果准
确。
具体实施例方式下面对本发明作进一步的详细说明。本发明的步骤如下a)配置还原剂溶液配制8. 0-50. Og/L硼氢化钠及15. 0-80. Og/L氢氧化钠的混 合溶液；b)配置待还原铑溶液将I-IOml浓缩硫酸型铑电镀液稀释到100-300ml ；稀释后 的铑电镀液中含铑0. 1-0. 5g；c)滴加上述所配还原剂溶液于待还原铑溶液中，在电炉上煮至溶液从黄色变为无 色透明，再用慢速定量滤纸过滤，用纯水冲洗滤渣至中性。d)用马弗炉按以下步骤灼烧滤渣300°C保温30分钟；600°C保温45分钟；800°C 保温60分钟，然后使其自然冷却。e)在管式炉中通氢气还原先在200°C _250°C时加热20分钟，350°C时加热30分 钟，750°C中灼烧30分钟，然后继续通氢气至温度降至窒温。通氢气前后还通有10-20分钟 的惰性气体。f)干燥器中冷却至恒重后称重。铑含量按以下公式求得Rh g/L =灼烧■重 X1000/n注Rh代表金属铑的含量；η代表所取试样的体积。本发明调整了还原剂，即还原彻底又不会带入不溶固体杂质，使测定结果准确。
权利要求
一种浓缩硫酸型铑电镀液中金属铑含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤a)配置还原剂溶液配制8.0-50.0g/L硼氢化钠及15.0-80.0g/L氢氧化钠的混合溶液；配置待还原铑溶液将1-10ml浓缩硫酸型铑电镀液稀释到100-300ml；稀释后的铑电镀液中含铑0.1-0.5g；b)将所配还原剂溶液滴加于待还原铑溶液中，加热溶液为无色透明，过滤收集滤渣；c)灼烧滤渣，并自然冷却；d)将上述冷却后的滤渣在加热条件下通氢气还原得到金属铑，所得金属铑干燥冷却至恒重后称重，计算得到金属铑的含量。
2.根据权利要求1所述的金属铑含量的测定方法，其特征在于，步骤b)中，过滤收集滤 渣具体为采用慢速定量滤纸过滤，用热纯水冲洗滤渣至中性。
3.根据权利要求1所述的金属铑含量的测定方法，其特征在于，步骤c)中，用马弗炉按 以下步骤灼烧滤渣300°C保温30分钟；600°C保温45分钟；800°C保温60分钟，然后使其 自然冷却。
4.根据权利要求1所述的金属铑含量的测定方法，其特征在于，步骤d)中，在管式炉中 对滤渣进行通氢气时，先在200°C _250°C时加热20分钟，350°C时加热30分钟，750°C中灼 烧30分钟，然后继续通氢气至温度降至窒温。
5.根据权利要求4所述的金属铑含量的测定方法，其特征在于，通氢气前后还通有 10-20分钟的惰性气体。
全文摘要
本发明涉及一种浓缩硫酸型铑电镀液中金属铑含量的测定方法，包括如下步骤配置还原剂溶液配制8.0-50.0g/L硼氢化钠及15.0-80.0g/L氢氧化钠的混合溶液；配置待还原铑溶液将1-10ml浓缩硫酸型铑电镀液稀释到100-300ml；将所配还原剂溶液滴加于待还原铑溶液中，加热溶液从黄色变为无色透明，再用慢速定量滤纸过滤，用纯水冲洗滤渣至中性；灼烧滤渣，然后使其自然冷却；在管式炉中对滤渣进行加热并通氢气还原得到金属铑；在干燥器中，对金属铑冷却至恒重后称重，并计算得到金属铑的含量。本发明通过调整了还原剂，即还原彻底又不会带入不溶固体杂质，使测定结果准确。
文档编号G01N1/44GK101819121SQ200910214570
公开日2010年9月1日 申请日期2009年12月31日 优先权日2009年12月31日
发明者宁武珍, 薛羽 申请人:广州杰赛科技股份有限公司