专利名称：一种含铁尘泥中钾含量的测定方法
技术领域：
本发明属于分析化学技术领域，涉及一种含铁尘泥中钾含量的定量分析技术。
背景技术：
随着含铁尘泥和含铁粉尘在烧结、高炉炼铁中的大量使用，其有害成分K20、Na2O 等的含量在球团生产过程、烧结过程及高炉炼铁过程中的行为备受冶炼专家的关注，因此， 其有害成分K2CKNa2O等的准确含量已成为冶炼工艺关注的焦点。为了更好地配合含铁尘泥的有效利用，我们通过大量实验，发明了本方法。
发明内容
本发明的目的在于公开一种含铁尘泥中钾含量的测定方法，利用该方法可准确测定含铁尘泥中钾的含量。首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。1、沉淀酸度的影响准确移取数份同量的钾标准溶液(相当于0. IOOOg样品中40%的K2O)，加入四苯硼酸钠溶液，分别用高、低浓度的氢氧化钠溶液调至不同的酸度下，按实验方法进行测定， 结果见表1。表1 酸度实验
pH910111213
K2O加入量(％)40.0040.0040.0040. 0040. 00
测定值α)39.8640.2440.1239. 7640. 17回收率(%)10010110099.4100. 4由表1中数据可知，pH值在9 13范围内，四苯硼酸钠与钾可完全沉淀。本方法确定为用氢氧化钠溶液调至溶液变为红色(酚酞为指示剂)。2、温度的选择准确移取数份同量的钾标准溶液(相当于0. IOOOg样品中40%&Κ20)，ρΗ为10， 在不同的温度下加入四苯硼酸钠溶液，按实验方法进行测定，结果见表2。表2:温度实验
权利要求
1.一种含铁尘泥中钾含量的测定方法，其特征在于样品经破碎、研磨，其粒度为120 目，测定步骤如下1)、称0.IOOOg样品置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水使试样湿润弥散，加 P 1. 19 的盐酸 7mL 13mL,iJP P 1. 42 的硝酸 3mL 7mL、P 1. 13 的氢氟酸 7mL 13mL,jg 温溶解，样品溶解后，加P 1. 68的高氯酸1. 5mL 3mL继续加热，使高氯酸发烟，直至剩余溶液体积ImL以下或近干，稍冷，用水溶解盐类并稀释至IOOmL 150mL ；2)、先用高浓度的氢氧化钠溶液粗调所述水溶液的酸碱度，再用低浓度的氢氧化钠溶液微调至pH为7 8时，铁离子发生沉淀，经过滤、洗涤后，滤液中加EDTA溶液ISmL 30mL，再加2 3滴酚酞试剂，然后滴加高浓度的氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量ImL 高浓度的氢氧化钠溶液；3)、缓慢加热煮沸15min，保证溶液为弱碱性，自然冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色，在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液， 加入量为每含Img氧化钾加四苯硼酸钠溶液0. 5mL,并过量7mL四苯硼酸钠溶液，继续搅拌 lmin，静置 15min 30min ；4)、用倾滤法将沉淀物过滤于120°C士5°C干燥箱中预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀物5 7次，每次用量5mL，最后用水洗涤2次，每次用量 5mL ；5)、将盛有沉淀物的坩埚置于120°C士5°C干燥箱中，干燥1.证，然后放在干燥器内冷却，称重，随同带空白。
2.根据权利要求1所述的一种含铁尘泥中钾含量的测定方法，其特征在于四苯硼酸钠溶液的浓度为15g/L。
3.根据权利要求1所述的一种含铁尘泥中钾含量的测定方法，其特征在于EDTA溶液为乙二铵四乙酸二钠盐溶液，其浓度为40g/L。
4.根据权利要求1所述的一种含铁尘泥中钾含量的测定方法，其特征在于四苯硼酸钠洗涤液的浓度为1. 5g/L。
5.根据权利要求1所述的一种含铁尘泥中钾含量的测定方法，其特征在于酚酞试剂的浓度为5g/L，其制法为将0. 5g酚酞溶解于IOOmL浓度为95%的乙醇中。
6.根据权利要求1所述的一种含铁尘泥中钾含量的测定方法，其特征在于氢氧化钠溶液之高浓度为400g/L，低浓度为5g/L。
全文摘要
一种含铁尘泥中钾含量的测定方法，属于分析化学技术领域，该方法利用试样溶液中钾离子与四苯硼酸钠溶液，在弱碱性条件下生成四苯硼酸钾沉淀特性，将沉淀过滤、干燥及称重，达到准确测定含铁尘泥中钾含量的目的。由于含铁尘泥中有大量的铁离子等阳离子，对其产生干扰，在加入四苯硼酸钠溶液之前，加入一定量的氢氧化钠溶液将铁离子沉淀去除。为了防止阳离子干扰，可预先加人适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。本发明对含铁尘泥中钾含量的测定结果精度高。
文档编号G01N5/04GK102331384SQ20111018849
公开日2012年1月25日 申请日期2011年7月7日 优先权日2011年7月7日
发明者丁美英, 乔宇, 李锋 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司