专利名称：一种含铁尘泥中高含量钾、钠的测定方法
技术领域：
本发明属于分析化学技术领域，涉及一种含铁尘泥中高含量钾、钠的定量分析技术。
背景技术：
随着含铁尘泥和含铁粉尘在烧结、高炉炼铁中的大量使用，其有害成分K0、NaO的含量在球团生产过程、烧结过程及高炉炼铁过程中的行为备受冶炼专家的关注，因此，其有害成分K20、Na20的准确含量已成为冶炼工艺关注的焦点。为了更好地配合含铁尘泥的有效利用，我们通过大量实验，发明了本方法。
发明内容
本发明的目的在于公开一种含铁尘泥中高含量钾、钠的测定方法，利用该方法可准确测定含铁尘泥中钾、钠的含量。首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。I、仪器测试条件的选择用含有钾、钠等元素的混合标准溶液，依次进行功率、雾化气流量、冷却气流量、测定方式(轴向、径向)等的条件试验，结果表明I)随着功率的增大(从1000W增至1450W)，K、Na的谱线强度增大，背景强度也增大；2)冷却气流量从O. lL/min增至O. 4L/min,各元素的谱线强度无明显变化；3)雾化气流量从 O. 65L/min 增至 I. 20L/min,其中由 O. 65L/min 增至 O. 95L/min, 各元素的谱线强度明显降低，而从O. 95L/min增至I. 20L/min，各元素的谱线强度无明显变化。根据功率、雾化气流量、冷却气流量、各元素性质及高低含量等因素对测定结果的综合影响程度，决定选择谱线强度大、背景低的相关数据为测试条件，选择结果为功率 1300W、雾化气流量O. 85L/min、冷却气流量O. 2L/min,高含量采用径向，低含量采用轴向。2、分析谱线的选择在ICP光源中，光谱干扰是不可忽视的。由于体系复杂，本实验采用一定量的单元素标准液和一定量的混合标准标液，分别对各元素的分析谱线进行扫描，同时查阅谱线库， 选择峰形好、干扰少、背景低的谱线作为钾、钠等元素的分析线，即K的谱线参数766. 490 ； Na 的谱线参数 589. 529，588. 995。3、共存元素干扰实验3. I主量元素钾对钠含量测定的影响移取含量为10. 00%的待测元素钠，依次加入不同量的钾标准溶液，按实验方法进行测定，钠的测定回收率都在99% 101%范围之内，结果见表I。表I 钾对钠含量测定的影响 ％
权利要求
1.一种含铁尘泥中高含量钾、钠的测定方法，其特征在于样品经破碎、研磨，其粒度为 120目，测定步骤如下1)、称0.IOOOg样品置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水使试样湿润弥散，加 P I. 19的盐酸7mL 13mL，加P I. 42的硝酸3mL 7mL、P I. 13的氢氟酸7mL 13mL，低温溶解后，加P I. 68的高氯酸I. 5mL 3mL继续加热,使高氯酸发烟,直至剩余溶液体积为ImL以下或近干，稍冷，加IOmL (1+1)的硝酸，溶解盐类，有不溶物时，补加5mL P I. 19的盐酸，继续加热至全部溶解后，转入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇勻，随同带试剂空白；2)、绘制工作曲线于6个250mL容量瓶中，分别加入IOmL (1+1)的硝酸，加入不同量的K、Na标准溶液，配制成系列标准溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线，按以下公式计算氧化钾、氧化钠的质量分数式中W(K20或Na2O)-氧化钾、氧化钠的质量分数，％ ；C-试样溶液中氧化钾或氧化钠的浓度数值，mg/mL ；Ctl-空白溶液中氧化钾或氧化钠的浓度数值，mg/mL ； m-试料的质量数值，go
2.根据权利要求I所述的一种含铁尘泥中高含量钾、钠的测定方法，其特征在于采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解试样并定容于250mL容量瓶中。
3.根据权利要求I所述的一种含铁尘泥中高含量钾、钠的测定方法，其特征在于采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。
4.根据权利要求I所述的一种含铁尘泥中高含量钾、钠的测定方法，其特征在于检测范围为K20 I. 00% 40. 00%，Na2O I. 00% 20. 00%。
5.根据权利要求I所述的一种含铁尘泥中高含量钾、钠的测定方法，其特征在于测定相对标准偏差小于2%，回收率在98% 102%。
全文摘要
一种含铁尘泥中高含量钾、钠的测定方法，属于分析化学技术领域，该方法是将试样于聚四氟乙烯烧杯中，用盐酸、硝酸、氟氢酸低温加热分解后，至高氯酸发烟，稍冷，加稀硝酸溶解盐类，有不溶物时，补加盐酸，定容至规定体积，采用电感耦合等离子体原于发射光谱仪，在已优化好的仪器条件下，进行测定。本方法的优点在于测定时间短、操作简便，具有较高的精度和准确度，特别适合大量样品的日常分析。
文档编号G01N21/73GK102590184SQ20121003629
公开日2012年7月18日 申请日期2012年2月17日 优先权日2012年2月17日
发明者丁美英, 乔宇, 田甜 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司