测定润滑油中硫含量的试验方法
【专利摘要】本发明提供一种测定润滑油中硫含量的试验方法，采用浓硝酸微波消解，使润滑油样品完全消化，转化为无机样品水溶液；用无机硫标准溶液按比例加入不含硫的基础润滑油微波消解溶液中制定工作标准溶液；在电感耦合等离子体发射光谱仪ICP工作条件下，测定润滑油中硫含量。本检测方法可使用一般ICP雾化器，毋须使用BURGENER雾化器、通氧附件和进口单元素有机硫标样，避免了润滑油中磷、氯等添加元素的干扰，分析准确，操作简便。
【专利说明】测定润滑油中硫含量的试验方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种微波消解-1CP法测定润滑油中硫含量的试验方法，特别是检测航空润滑油中硫含量的试验方法。
【背景技术】
[0002]润滑油中硫元素在润滑油使用中会引起发动机磨损，降低润滑油的氧化安定性，使润滑油颜色变深，并产生特殊的气味和粘稠沉淀物而降低润滑油的质量，引起润滑油变质。因此润滑油中的硫含量关系到发动机积炭和腐蚀、磨损及环境的污染。
[0003]目前，用于润滑油中硫含量测定的国家标准方法和石油化工行业标准方法较多，涉及多种分析仪器，如:GB/T378-90管式炉法分析方法，样品的氧化过程或S02的检测过程比较费时费力，GB/T11140-89石油产品中硫含量测定(X射线光谱法)分析速度较快，但设备和仪器价格昂贵，王爱玲，《润滑油中硫含量测定的研究》中说明管式炉法测定硫，测定结果受外界环境干扰大，测量时间长，不适合测定含金属及磷添加剂的油品，X射线光谱法测量结果精确，测定速度快，单次测定时间几分钟，自动化程度高，测量过程简单，但仪器设备费用较高；在GB/T17476-89使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法(ICP)方法标准可测定硫，但需要特定的进样装置和进口单元素有机硫标样，同时有机硫标准样品具有挥发性，造成用ICP法测定结果比其它方法相比测定结果偏低，李萍《提高电感耦合等离子体发射光谱测定润滑油中硫含量准确度的方法》中说明标准物资NIST SRM1622e进行测定，回收率仅为87.7%。
[0004]本微波消解-1CP法测定润滑油中硫含量的试验方法可使用一般ICP雾化器，毋须使用BURGENER雾化器、通氧附件和进口单元素有机硫标样，避免了润滑油中磷、氯等添加元素的干扰，分析准确，操作简便。
【发明内容】
[0005]本发明提供一种测定润滑油中硫含量的试验方法，采用浓硝酸微波消解，使样品完全消化，转化为无机水溶液；用无机硫标准溶液按比例加入不含硫基础润滑油微波消解液中制定工作标准溶液；用ICP分析仪，选择182.034nm硫元素分析谱线，对不少于5份不同浓度的标准溶液进行分析，测试标准溶液的发射强度，绘制强度-浓度曲线；然后对经微波消解的待测润滑油样品进行测试，测量其发射强度，然后根据上述强度-浓度曲线计算出待测润滑油样品中的硫含量。本检测方法可使用一般ICP雾化器，毋须使用BURGENER雾化器、通氧附件和进口单元素有机硫标样，避免了润滑油中磷、氯等添加元素的干扰，具有分析准确,操作简便的特点。
[0006]本发明可以通过以下措施来达到，包括如下步骤:
(I)消解处理:在每0.5 g润滑油样品中加入10 mL浓硝酸，置于密闭加热装置中，在6min内从室温升温至80°C，保持lOmin，然后在6min内升温至120°C，保持20min，然后在6min内升温至150°C，保持20min，使润滑油样品转化为无机水溶液； (2)配制标准溶液:选用O号基础润滑油作为基础溶液，通过加入无机硫标准溶液，按步骤(I)消解后，配制成深度在O-1OPP范围内的不少于5种不同浓度的标准溶液；
(3)ICP分析法测定硫含量:启动ICP分析仪，选择182.034nm硫元素分析谱线，对不少于5份不同浓度的标准溶液进行分析，测试标准溶液的发射强度，绘制强度-浓度曲线；然后对经微波消解的待测润滑油样品进行测试，测量其发射强度，然后根据上述强度-浓度曲线计算出待测润滑油样品中的硫含量。
[0007]本发明具有如下有益效果:
I)本发明所述一种微波消解-1CP法测定润滑油中硫含量的试验方法，采用浓硝酸微波消解，使样品完全消化，转化为无机样品水溶液；将无机硫标准溶液按比例加入不含硫的基础润滑油微波消解液中制定工作标准溶液；在电感耦合等离子体发射光谱仪ICP工作条件下，测定润滑油中硫含量，避免了润滑油中磷、氯等添加元素的干扰，可使其测定结果更为快速准确，且性能稳定，可靠实用；
2)本发明所述一种微波消解-1CP法测定润滑油中硫含量的试验方法，可使用一般ICP雾化器，毋须使用BURGENER雾化器、通氧附件和进口单元素有机硫标样，分析准确，操作简便；
3)本发明所述一种微波消解-1CP法测定润滑油中硫含量的试验方法，为了测定样品与标准曲线相匹配，试验选择不含硫的O号基础油消解，加入相应的无机硫标液，配制成标准工作待测液，即可以消除基体带来的干扰，又避免使用进口单元素有机硫标样。
【具体实施方式】
[0008](I)消解处理:准确称取0.4 g±0.0lOOg，精确至0.1mg待测的润滑油样品，加入10 mL浓硝酸,进行微波消解,使样品完全消化，将消解溶液转移至10mL容量瓶中，用水洗涤消解罐及盖子3次，洗涤液并入容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，待测。微波消解条件是，功率1600W;步骤I)，80°C，升温6min，保持1min ;步骤2)，120°C，升温6min，保持20min ;步骤 3)，150°C，升温 6min，保持 20min ；
(2)配制标准溶液:将10ppm无机硫标准溶液按比例加入基础润滑油微波消解液(未含硫，美国Conostan公司)中制定工作标准溶液；准确称取5个0.4g±0.0lOOg，精确至
0.1mg的O号基础润滑油于微波消解罐中，按照样品微波消解处理消解完全，将消解后的5份消解溶液分别转移至5个10mL容量瓶中，在容量瓶中分别加入10ppm无机硫标准溶液
0.0OmL,0.20 mL、0.50mL、l.0OmL,2.00mL，用去离子水稀释到容量瓶刻度线，摇匀，此组液为工作标准溶液；
(3)ICP分析法测定硫含量:待测润滑油样品微波消解转化成无机水试样和工作标准溶液准备完成后；启动等离子体，待设备预热稳定后，设置ICP分析参数RF发射功率1410W,等离子气流量12.0L/min,辅助气流量1.0L/min,雾化气流量0.85L/min,选择182.034nm硫元素分析谱线，建立测试方法，将标准溶液引入等离子体发射光谱仪，测试发射强度，并建立强度-浓度曲线，测定待测试溶液，测定溶液中S含量，按公式(I)计算硫含量:
(O
m
W 一滑油中S重量百分含量，% ；P—软件检测出的元素含量，mg/L ；
V 一试液的总体积，mL,此方法中F=1CI ；
独立测定两次，报告平均值。
[0009]实施例一:8B航空润滑油中硫含量的测定 (I )、实验条件确定，包括:
a.试剂为:样品微波消解用的试剂采用浓硝酸(P1.42g/mL，分析纯)，用量为10 mL ；无机硫标准溶液10ppm,无添加硫元素的O号基础油(美国Conostan公司);水为去离子水；
b.电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)测定硫含量的工作条件:包括:1)RF发射功率1410W，工作频率27.12MHz，等离子气流量12.0L/min,辅助气流量1.0L/min,雾化气流量0.85L/min,观察高度0.0mm,进样延时30s，稳定延时15s，一次读数时间10s，读数次数3次，清洗时间1s,泵速30rpm,扣除背景方式Fitted光谱拟合技术,硫元素分析波长选择S182.034nm ；
c.微波消解程序如下:功率1600W;步骤I),升温6min至80。。，保持1min ;步骤2)，升温 6min 至 120min ;步骤 3),升温 6min 至 150°C,保持 20min。
[0010](2)、试验方法，包括:
a.样品的微波消解处理:准确称取0.4 g±0.01OOg,精确至0.1mg的样品置于10mL微波消解罐中，加入1mL浓硝酸(P 1.42g/mL，分析纯)，加盖，置于夹持装置中，放入微波消解仪进行微波消解；消解程序结束后，冷却至室温，将溶液转移至10mL容量瓶中，用水洗涤消解罐及盖子3次，洗涤液并入容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，待测；
b.工作标准溶液的配制:准确称取5个0.4g±0.01OOg,精确至0.1mg的O号基础润滑油于微波消解罐中，按照样品微波消解处理消解完全，将消解后的5份消解溶液分别转移至5个10mL容量瓶中，在容量瓶中分别加入10ppm无机硫标准溶液0.00mL、0.20 mL、
0.50mL、l.0OmL,2.00mL，用去水稀释到容量瓶刻度线，摇匀，此组液为工作标准溶液；
c.样品的测定:在确定的仪器工作条件下，用工作曲线待测定液中的第一点SO(0.0)校正零点，测定工作曲线待测定液硫元素的发光强度，ICP电感耦合等离子体发射光谱仪依据硫含量及对应测定的发光强度值绘制工作曲线，曲线的回归方程1=1842.421C+612.285，相关系数r=0.99991 ;与工作曲线同条件测定润滑油样品中硫含量，按公式(I)计算硫含量:
【权利要求】
1.一种测定润滑油中硫含量的试验方法，包括如下步骤: (1)消解处理:在每0.5 g润滑油样品中加入10 mL浓硝酸，置于密闭加热装置中，在6min内从室温升温至80°C，保持lOmin，然后在6min内升温至120°C，保持20min，然后在6min内升温至150°C，保持20min，使润滑油样品转化为无机水溶液； (2)配制标准溶液:选用O号基础润滑油作为基础溶液，通过加入无机硫标准溶液，按步骤(I)消解后，配制成深度在0-10PP范围内的不少于5种不同浓度的标准溶液； (3)ICP分析法测定硫含量:启动ICP分析仪，选择182.034nm硫元素分析谱线，对不少于5份不同浓度的标准溶液进行分析，测试标准溶液的发射强度，绘制强度-浓度曲线；然后对经微波消解的待测润滑油样品进行测试，测量其发射强度，然后根据上述强度-浓度曲线计算出待测润滑油样品中的硫含量。
【文档编号】G01N21/71GK104181147SQ201410344195
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年7月20日 优先权日:2014年7月20日
【发明者】向巧, 何勇, 李咏, 胡桂英, 张桂, 刘芸杉 申请人:中国人民解放军第五七一九工厂