一种测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量的方法，属于冶金分析方法技术领域。目的是为测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量提供了一种污染小，速度快，检出限低，节约人力物力成本的检测方法，主要方法流程为：用盐酸(1+1)溶解大部分试样，将溶液过滤、洗涤后处理残渣，将溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。采用等离子体光谱仪进行测定，根据标准溶液制作的校准曲线，得到样品中分析元素的含量。本发明的测定方法可用于电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量的快速测定。
【专利说明】
-种测定电石渣中二氧化括、H氧化二错、氧化镇含量的方法
技术领域
[0001] 本发明具体设及一种测定电石渣中二氧化娃、=氧化二侣、氧化儀含量的方法，属 于冶金分析方法技术领域。
【背景技术】
[0002] 电石渣是电石水解获取乙烘气后的W氨氧化巧为主要成分的废渣，利用电石渣可 W替代石灰石制水泥、生产化工产品、生产建筑材料及用于环境治理等，有效利用电石渣， 不但能带来良好的经济效益、环境效益、社会效益，而且能实现变废为宝。其中，二氧化娃、 =氧化二侣、氧化儀的准确含量起着非常重要的作用。目前国标中没有电石渣中二氧化娃、 =氧化二侣、氧化儀的检测方法，而使用一些常规的现有检测方法测定存在需要使用较多 的药品，成本较高，污染环境，检测速度慢，浪费人力等问题。
【发明内容】
[0003] 因此，本发明的目的是为测定电石渣中二氧化娃、=氧化二侣、氧化儀含量提供了 一种污染小，速度快，检出限低，节约人力物力成本的检测方法，主要方法流程为:称取样品 ^盐酸溶解大部分试样^处理残渣^稀释、定容^等离子体光谱仪测定电石渣中二氧化 娃、=氧化二侣、氧化儀的含量。
[0004] 所述方法包括W下步骤：
[0005] 步骤一:用盐酸溶解电石渣试样；
[0006] 步骤二:残渣进一步溶解
[0007] 将步骤一获得的溶液过滤后的残渣碳化、灰化处理，加入由2份碳酸钢+1份棚酸制 成的混合溶剂，放入高溫炉中烙融，烙融后加入步骤一获得的溶液过滤后的滤液中，加热浸 取；
[000引步骤溶液稀释、定容；
[0009] 步骤四：上机测定
[0010] 配制二氧化娃标准溶液、=氧化二侣标准溶液、氧化儀标准溶液，绘制校准曲线， 用等离子体光谱仪测定步骤=获得的溶液，根据标准溶液制作的校准曲线，得到样品中二 氧化娃、=氧化二侣、氧化儀含量。
[0011] 进一步的，所述步骤一具体为：
[001 ^ 称取0.2000g电石渣试样置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1+1)，加热溶解，取下 烧杯冷却。
[0013] 进一步的，所述步骤二具体为：
[0014] 将步骤一获得的溶液用慢速定量滤纸过滤，将滤液置于300mL烧杯中，用盐酸（5+ 95)洗净250mL烧杯，用盐酸(5+95)洗残渣5次，再用水洗残渣7次，将残渣连同慢速定量滤纸 转入销金相蜗中，经过碳化、灰化处理后，加入2.Og由2份碳酸钢+1份棚酸制成的混合溶剂， 置于高溫炉中900-920°C烙融15分钟后取出，冷却后加入滤液中，加热浸取，冷却至室溫。
[0015] 进一步的，所述方法步骤=具体为：
[0016] 将步骤二获得的溶液转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度定容。
[0017] 进一步的，所述方法中步骤四中二氧化娃标准溶液的制备方法为:称取1. OOOOg二 氧化娃，置于加有3g无水碳酸钢的销金相蜗中，上面再覆盖1~2g无水碳酸钢，将销金相蜗 先进行低溫加热，再置于高溫炉W950°C加热烙融至透明后，继续加热烙融3min，取出销金 相蜗冷却，用盛有冷水的塑料烧杯浸出烙块，将销金相蜗擦洗干净，将溶液移于1000 mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，胆于塑料瓶中；
[0018] 所述方法中步骤四中=氧化二侣标准溶液的制备方法为:称取氧化侣0.529：3g置 于250mL烧杯中，加50mL盐酸低溫加热溶解，滴加少量硝酸，待溶解后冷却至室溫，转移至 1 OOOmL容量瓶中，加入1 OmL盐酸用水稀释至刻度，摇匀；
[0019] 所述方法中步骤四中氧化儀标准溶液的制备方法为:称取高纯氧化儀1.OOOOg,置 于250mL烧杯中，加入50mL盐酸低溫加热溶解，待溶液冷却至室溫，转移至1000血容量瓶中， 加入IOmL盐酸用水稀释至刻度，摇匀。
[0020] 进一步的，所述步骤四中使用的等离子体光谱仪为0PTIMA5300DV双向观测型全谱 直读等离子体光谱仪。
[0021] 本发明的有益效果在于:本发明的一种测定电石渣中二氧化娃、立氧化二侣、氧化 儀含量的方法，为测定电石渣中二氧化娃、=氧化二侣、氧化儀含量提供了一种可靠的检测 方法。ICP-AES光谱分析法具有检出限低、精密度好、光谱干扰小等优点，可大幅度提高劳动 生产效率。电石渣中二氧化娃、立氧化二侣、氧化儀在利用该方法检测的过程中加入药品 少，形成的生产废液污染小且易于处理；同时，该方法快捷、易操作，节约了人力与物力成 本。
【附图说明】
[0022] 图1为本发明一种测定电石渣中二氧化娃、=氧化二侣、氧化儀含量的方法的流程 图。
【具体实施方式】
[0023] 下面结合附图对本发明的【具体实施方式】进行说明：
[0024] 本【具体实施方式】的方法步骤如图1所示，主要方法流程为：用盐酸（1 + 1)溶解大部 分试样，将溶液过滤、洗涂后处理残渣，将溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。采用等离子体光谱仪进行测定，根据标准溶液制作的校准曲线，得到样品中分析元素的 含量。
[00巧]主要仪器及工作参数：
[00%] ICP-0ES:美国阳公司生产，0PTIM5300DV双向观测型全谱直读等离子体光谱仪， 固体检测器(CCD)，波长范围190~780皿，中阶梯光栅，宝石十字交叉雾化器，SCOTTON雾室， 高含量时用旋流雾室，WinXP计算机操作系统，WinLab32软件，工作参数见表1。
[0027]表 1
[002引
[0029] 使用的试剂及标准溶液：
[0030] 盐酸：（P1.19)优级纯；
[0031 ]混合烙剂:2份碳酸钢+1份棚酸；
[0032] 娃标准溶液（Img/mL Si〇2)
[0033] 称取I.OOOOg二氧化娃(99.99% W上，经lOOOr灼烧化后，置于干燥器中冷至室 溫），置于加有3g无水碳酸钢的销金相蜗中，上面再覆盖1~2g无水碳酸钢，将销金相蜗先低 溫加热，再置于高溫炉中950°C加热烙融至透明（约30min)，继续加热烙融3min，取出冷却。 用盛有冷水的塑料烧杯浸出烙块。取出销金相蜗仔细擦洗，将溶液移于1000 mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。胆于塑料瓶中。
[0034] 娃标准溶液（lOOiig/mL Si〇2):
[0035] 将娃标准溶液（Img/mL Si〇2)稀释10倍。
[0036] 侣标准溶液（Img/mL Al2〇3):
[0037] 称取高纯氧化侣(99.9% W上)0.5293g置于250血烧杯中，加50血盐酸低溫加热溶 解，滴加少量硝酸，待溶解后冷却至室溫，转移至1000血容量瓶中加入IOmL盐酸用水稀释至 刻度，摇匀。
[003引侣标准溶液（lOOiig/mL Al203):
[0039] 将侣标准溶液（Img/mL AI2O3)稀释10倍。
[0040] 儀标准溶液（Img/mL MgO):
[0041 ] 称取高纯氧化儀1.0000g(99.9% W上，经1000°C灼烧化后，置于干燥器中冷至室 溫），置于250mL烧杯中，加入50mL盐酸低溫加热溶解，待溶液冷却至室溫，转移至1000 mL容 量瓶中加入1 OmL盐酸用水稀释至刻度，摇匀。
[0042] 儀标准溶液（lOOiig/mL MgO):
[0043] 将儀标准溶液（Img/mL MgO)稀释10倍。
[0044] 工作曲线的绘制：
[0045] 取8个250mL烧杯，称取在105°C干燥化的碳酸巧0.2200g、混合溶剂2. Og,加入20mL 盐酸（1 + 1)溶解后转移至250mL容量瓶中，按下表移取标准溶液配制曲线，定容、摇匀，用于 ICP-AES测绘工作曲线。标准溶液配制曲线如表2所示。
[0046] 表 2
[0047]
[
[0049]实际生产中可根据来样情况合理选择曲线覆盖范围配制标准曲线，也可W采用同 品种标准样品进行绘制曲线。
[(K)加]具体实验方法：
[0051 ]称取0.2000g试样置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1+1)低溫加热溶解，待大部分 试样溶解后取下冷却;将溶液中未溶解试样用慢速定量滤纸过滤，滤液置于300mL烧杯中， 用盐酸(5+95)洗净烧杯，用盐酸巧+95)洗残渣5次，水洗残渣7次;将残渣连同滤纸转入销金 相蜗中，在低溫碳化、灰化处理后，加入2.Og混合溶剂，置于高溫炉中900-920°C烙融15分钟 取出、冷却，加入滤液中，加热浸取，将销金相蜗洗净取出，冷却至室溫。将溶液转移至250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后采用等离子体光谱仪进行测定。
[0052] 试样分解方法的有益效果分析：
[0053] 称取电石渣试样0.2000g两份，一份加入混合溶剂2.0g(与曲线溶液保持一致）、 20mL盐酸（1 + 1)低溫加热溶解，待大部分试样溶解后取下冷却，稀释、定容至250mL容量瓶 中，摇匀后采用等离子体光谱仪进行测定;另一份，按本方法进行测定;对比结果见表3: [0化4] 表3
[0化5]
[0056] 由上表数据可知，盐酸未溶解的残渣中含有待测元素。在上机测试前，试样处理过 程中进行残渣处理更准确。
[0057] 试样采用现有技术检测方法测定结果对照实验：
[0化引采用本方法和XRF-1800巧光光谱仪测定法对样品中Si02、Al203、MgO测定，进行方 法对照实验，结果见表4:
[0059] 表 4
[0060]
[0061] 采用本方法和高氯酸脱水重量法对样品中Si化测定，进行方法对照实验，结果见 表5:
[0062] 表 5
[0063]
[
[
[
[0067] 采用本方法和火焰原子吸收光谱法对样品中MgO测定，进行方法对照实验，结果见 表7:
[0068] 表 7
[0070] 本方法的精密度分析：
[0071] 采用电石渣样品，按实验方法进行精密度实验(n = 9)结果见表8:
[0072] 表 8
[0073]
[0074] 由上表可知，RSD均小于5%，因此具有较好的精密度。
[0075] 本方法的准确度分析：
[0076] 采用电石渣试样两份，分别按表9加入娃标准溶液、侣标准溶液、儀标准溶液进行 回收率实验，结果见表9:
[0077] 表 9
[00781
[
[0080] 由上表可知，该方法可W保证检测结果的准确度。
[0081] 元素的检出限和测定下限实验：
[0082] 将试剂空白按照实验方法进行样品处理后，在仪器最佳工作条件下进行测试；W 10次测量结果的标准偏差的=倍作为元素的检出限，检出限的10倍作为该方法的测定下 限。测定结果见表10:
[0083] 夫10
[0084]
[0085] 通过上述的实验数据表明：本方法为测定电石渣中二氧化娃、=氧化二侣、氧化儀 提供了一种可靠的新型分析方法。该方法具有操作简单、易掌握，测定结果准确度、精密度 高等优点，完全能够满足检测分析要求，为电石渣的利用提供其成分的准确数据。
[0086] W上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可W作出若干改进和润饰，运些改进和润饰也 应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量的方法，其特征在于，所述方 法包括以下步骤： 步骤一:用盐酸溶解电石渣试样； 步骤二:残渣进一步溶解 将步骤一获得的溶液过滤后的残渣碳化、灰化处理，加入由2份碳酸钠+1份硼酸制成的 混合溶剂，放入高温炉中熔融，熔融后加入步骤一获得的溶液过滤后的滤液中，加热浸取； 步骤三:溶液稀释、定容； 步骤四：上机测定 配制二氧化硅标准溶液、三氧化二铝标准溶液、氧化镁标准溶液，绘制校准曲线，用等 离子体光谱仪测定步骤三获得的溶液，根据标准溶液制作的校准曲线，得到样品中二氧化 硅、三氧化二铝、氧化镁含量。2. 如权利要求1所述的测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量的方法，其特 征在于，所述步骤一具体为： 称取O . 2000g电石渣试样置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1 + 1)，加热溶解，取下烧杯 冷却。3. 如权利要求2所述的测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量的方法，其特 征在于，所述步骤二具体为： 将步骤一获得的溶液用慢速定量滤纸过滤，将滤液置于300mL烧杯中，用盐酸(5+95)洗 净250mL烧杯，用盐酸(5+95)洗残渣5次，再用水洗残渣7次，将残渣连同慢速定量滤纸转入 铂金坩埚中，经过碳化、灰化处理后，加入2.Og由2份碳酸钠+1份硼酸制成的混合溶剂，置于 高温炉中900-920°C熔融15分钟后取出，冷却后加入滤液中，加热浸取，冷却至室温。4. 如权利要求3所述的测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量的方法，其特 征在于，所述方法步骤三具体为： 将步骤二获得的溶液转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度定容。5. 如权利要求1所述的测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量的方法，其特 征在于， 所述方法中步骤四中二氧化硅标准溶液的制备方法为:称取1.0 OOOg二氧化硅，置于加 有3g无水碳酸钠的铂金坩埚中，上面再覆盖1~2g无水碳酸钠，将铂金坩埚先进行低温加 热，再置于高温炉以950°C加热熔融至透明后，继续加热熔融3min，取出铂金坩埚冷却，用盛 有冷水的塑料烧杯浸出熔块，将铂金坩埚擦洗干净，将溶液移于1000 mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中； 所述方法中步骤四中三氧化二铝标准溶液的制备方法为：称取氧化铝〇.5293g置于 250mL烧杯中，加50mL盐酸低温加热溶解，滴加少量硝酸，待溶解后冷却至室温，转移至 1000 mL容量瓶中，加入IOmL盐酸用水稀释至刻度，摇匀； 所述方法中步骤四中氧化镁标准溶液的制备方法为：称取高纯氧化镁l.OOOOg，置于 250mL烧杯中，加入50mL盐酸低温加热溶解，待溶液冷却至室温，转移至1000 mL容量瓶中，加 入IOmL盐酸用水稀释至刻度，摇匀。6. 如权利要求1所述的测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量的方法，其特 征在于，所述步骤四中使用的等离子体光谱仪为0PI1MA5300DV双向观测型全谱直读等离子 体光谱仪。
【文档编号】G01N21/71GK105954261SQ201610474305
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年6月24日
【发明人】张俊杰, 战丽君, 刘钢耀, 王宴秋, 刘建华, 陈英
【申请人】内蒙古包钢钢联股份有限公司