一种水合物热物性测量系统及其测量方法
【专利摘要】一种水合物热物性测量系统及其测量方法，热物性测量系统包括高压反应釜、控温装置、压缩成型装置、供气装置、测量装置和数据采集装置。控温装置包括恒温水浴箱，高压反应釜放置在恒温水浴箱内。压缩成型装置包括活塞，活塞后部的高压反应釜内壁上开有进液口，进液口连接有增压泵。测量装置包括热分析仪，热分析仪的探头插入两套筒中间位置。通过上述一种水合物热物性测量系统进行测量时，首先将样品放入套筒内，然后活塞挤压套筒，再然后通过热分析仪测量水合物的热物性。上述一种水合物热物性测量系统及其测量方法，水合物两侧同时受到挤压，探头不会弯折，能减少探头损坏。同时，水合物一致性好，测量精度高。
【专利说明】
一种水合物热物性测量系统及其测量方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种热物性测量系统及其测量方法，具体涉及一种测量精度高，探头不易损坏的水合物热物性测量系统及其该水合物热物性测量系统的测量方法。【背景技术】
[0002]自从18世纪中期Benjamin Franklin开始对固体的导热能力进行实验研究以来， 已研究出多种导热系数的测量方法，导热系数的测量主要分为稳态法和非稳态法两大类。 近些年来水合物导热系数的研究取得了一定进展，但由于测量方法和实验手段的差异，测量结果不尽相同。测量过程中，考虑到水合物的亚稳定性，科研人员更倾向于采用非稳态法，如探头法，热线法，瞬变平面热源法等。当使用探头法对水合物的导热系数进行原位测量时，可以径向布置探头，也可以轴向布置探头，当径向布置探头时很难保证对样品进行加压致密时探头形态不改变，且不能有效驱除样品中残余气体;而当轴向布置探头时则不能进行轴向加压。也可采用瞬变平面热源法测量水合物的导热系数，这种方法的优点是测量速度更快，且不受接触热阻的影响，但是探头垂直插入高压反应釜，高压反应釜的盖子安装时探头会旋转，在沉积物介质中探头很容易被损坏，另外，当活塞压实样品时探头易弯曲损坏。
【发明内容】
[0003]为了解决现有技术中探头易损坏的问题，本发明提供一种水合物热物性测量系统及其测量方法。
[0004]本发明提供的一种水合物热物性测量系统，包括高压反应釜、控温装置、压缩成型装置、供气装置、测量装置和数据采集装置。所述高压反应釜下部设置有底座支架，底座支架上设置有两个套筒，两个套筒对称分布，各套筒沿横向轴线壁面上的中心位置开有加料孔;高压反应釜内还设置有压力传感器和第一温度传感器，第一温度传感器通过加料孔伸入套筒内。所述控温装置包括恒温水浴箱，高压反应釜放置在恒温水浴箱内，恒温水浴箱内设置有盘管，所述盘管内有制冷剂循环流动。恒温水浴箱内还设置有第二温度传感器和搅拌器;恒温水浴箱连接有温度控制器。所述压缩成型装置包括两个分别设置在两个套筒后部的活塞，两个活塞后部的高压反应釜内壁上还分别开有进液口，两个进液口分别连接有第一液压支管和第二液压支管，第一液压支管和第二液压支管均连通液压主管，所述液压主管连通增压栗；所述液压主管上还设置有液压主阀。供气装置包括检漏通道、抽真空通道、反应气体供气通道和放空通道;检漏通道、抽真空通道、反应气体供气通道和放空通道均与高压反应釜相连通;所述抽真空通道还连接有真空栗；反应气体供气通道连通反应气体气瓶;放空通道上设置有安全阀和放气阀。所述测量装置包括热分析仪，热分析仪的探头上设置有由聚甲基丙烯酸甲酯制成的保护膜;两个套筒上设置有相对分布的凹槽，当两个套筒扣合在一起时，两个凹槽形成探头安装孔，所述探头通过探头安装孔插入两套筒中间位置。所述数据采集器连接有热分析仪、压力传感器、第一温度传感器，数据采集器还通过数据输出信号线连接有计算机。
[0005]优选的，所述压缩成型装置还包括压力控制组件，压力控制组件包括用于测量套筒与活塞距离的测距仪，所述测距仪连接有液压控制器，所述液压控制器连接有第一电动液压阀和第二电动液压阀，所述第一电动液压阀和第二电动液压阀分别安装在第一液压支管和第二液压支管上。通过测距仪测量活塞与套筒之间距离，测距仪将信号输送至液压控制器，液压控制器判断两活塞分别距离相对应套筒距离，并通过调节第一电动液压阀和第二电动液压阀调节活塞运动速度，使两个活塞同时分别抵接两套筒并进行压缩，保证在压缩过程中探头不被破坏。
[0006]再优选的，所述测距仪包括两个红外信号组件，所述红外信号组件包括红外发射器和红外接收器，所述两个红外信号组件分别固定在套筒的后部凹槽内。通过红外信号组件测量套筒和活塞距离，测量精度高。
[0007]优选的，活塞与高压反应釜内壁接触处设置有密封垫圈。在活塞与高压反应釜内壁接触处设置密封垫圈，可以防止活塞后部液体泄漏进入两活塞之间的高压反应釜空腔。
[0008]优选的，所述高压反应釜内部还通过铰接件设置有至少两个支撑杆，探头固定在支撑杆的上端，铰接件通过螺纹连接在反应釜内壁上。当需要取出或放入套筒时，只需旋转支撑杆即可即可，支撑杆的设置不会影响套筒的取出与放入。当套筒过大时，还可以将螺纹连接的铰接件拆卸，然后取下支撑杆，最后取出或放入套筒，所述支撑杆的设置可以固定探头，同时，也不影响套筒的取出或放入。
[0009]本发明提供的一种水合物热物性测量系统，与现有技术相比，具有以下有益效果:
[0010]上述一种水合物热物性测量系统，可以使沉积物与溶液原位高压合成水合物，可以原位测量热物性参数，也可以非原位测量水合物热物性参数，能够减少探头损坏，提高实验测量精度。[〇〇11]所述套筒可以将样品压缩成标准柱状体，保证样品的一致性，减小样品对测量结果的影响。套筒的设置防止水合物被挤压到上部高压反应釜筒状盖中；也可以最大限度减少沉积物或水合物散落在高压反应釜内壁上，从而减少活塞运动阻力，尽可能减少了活塞两侧压差。套筒上开有加料孔，加料孔可以用来加入松散的干的沉积物，也可以方便插入第一温度传感器。
[0012]高压反应釜置入恒温水浴箱内，制冷剂在盘管内循环流动实现控温，恒温水浴箱内温度由温度控制器进行调控，对水浴温度可进行程序降温和升温，即通过温度振荡法使高压反应釜内物质快速反应;恒温水浴设置第一温度传感器、第二温度传感器和搅拌器，第一温度传感器用以测量套筒内温度，第二温度传感器用于测量恒温水浴箱内水浴实时温度，搅拌器使恒温水浴箱内各处温度均匀。[〇〇13]压缩成型装置包括增压栗和高压反应釜两端受液压驱动的活塞，当判断水合物反应结束后，通过增压栗加压，高压反应釜两端的活塞向套筒方向运动，活塞挤压套筒，完成对样品的压缩成型，由于探头固定于高压反应釜中心位置，采用双侧挤压可保证探头不会因为挤压而发生位移，可有效保护探头，使探头不被破坏。
[0014]高压反应釜内由于活塞的挤压，必导致釜内压力升高，为保证釜内压力在安全压力下，防空通道上设置安全阀，压力设置稍高于高压反应釜内水合物生成压力。当活塞挤压造成高压反应釜内压力超过安全阀设定压力时，安全阀打开，释放压力，当高压反应釜内压力达到安全阀设定压力时，安全阀关闭，以此保证高压反应釜在安全压力下工作，使高压反应釜内压力保持恒定，减少因压力变化对水合物样品产生的影响。
[0015]本发明还提供一种水合物热物性测量方法，所述测量方法需使用上述一种水合物热物性测量系统，具体测量步骤如下:
[0016]第一步，将探头的保护膜卡在两个套筒的凹槽内，然后将两个扣合在一起的套筒放到横置的高压反应釜中。
[0017]第二步，安装好高压反应釜的筒状盖，通过检漏通道进行系统检漏，保证高压反应爸没有漏点。
[0018]然后关闭检漏通道上的检漏阀门，打开抽真空阀门，启动真空栗，将高压反应釜抽真空，抽真空完毕后，关闭抽真空阀门并把高压反应釜放到恒温水浴箱中；根据实验要求， 调整恒温水浴箱内温度。
[0019]第三步，打开反应气体气瓶，打开反应气体供气通道的供气阀门，向高压反应釜中通入反应气体至实验要求压力，静置一段时间后调节水浴温度至实验要求温度，进行水合物生成反应。
[0020]第四步，采用温度振荡法使水合物反应完全，工作人员可通过计算水合物反应所需反应气体量、加入反应气体量和高压反应爸内气体压力确认是否反应完全。反应完全后， 打开液压主阀，启动手动增压栗加压，待压力达到所需压力时，活塞对两个套筒两侧同时挤压获得压缩后的水合物样品。
[0021]第五步，待样品压缩完毕后，启动热分析仪进行水合物热物性的测量，热分析仪通过探头对样品进行加热，同时记录温度随时间升高的阻值并将其反馈回热分析仪，在由热分析仪将测量信息传递给数据采集器进行实时数据采集，最终由计算机计算得出水合物样品的热物性参数。
[0022]优选的，当水合物样品原位生成时，首先称量一定比例的沉积物和溶液填充在两个套筒内，压实抹平表面，然后将两个套筒扣合在一起。[〇〇23]优选的，当水合物样品原位生成且样品为松散颗粒状时，首先将安装有探头的两个套筒安放到横置的高压反应釜中，然后将沉积物和溶液从套筒上的加料孔中慢慢注入。
[0024]本发明与现有技术相比，具有以下有益效果:
[0025]上述一种水合物热物性测量方法，只需将水合物或沉积物与溶液放置在套筒内， 两个活塞分别从两侧挤压两个套筒，水合物两侧同时受到挤压，探头不会移动，也不会弯折，能够减少探头损坏。同时，两侧挤压后的水合物一致性好，实验测量精度高。样品添加到套筒内，可以防止样品掉落并粘附到高压反应釜的内壁上。
[0026]高压反应釜置入恒温水浴箱内，恒温水浴箱内温度由温度控制器进行调控，通过温度振荡法，使温度不断变动，可以加快水合物的生成反应。【附图说明】
[0027]图1是一种水合物热物性测量系统的结构示意图。[〇〇28]图2是两个套筒的剖面图。[〇〇29]图3是高压反应釜的侧剖面图。
[0030]1、高压反应釜;2套筒;3活塞;4探头;5筒状盖;6手动增压栗;7、8反应气体气瓶;9真空栗；10气体流量计；11、12气体减压阀；13压力传感器;14第一温度传感器;15安全阀；16 放气阀；17a第一电动液压阀；17b第二电动液压阀；18液压主阀；19、20第一压力表;21、22供气阀门、23抽真空阀门；24液压控制器;25第二温度传感器;26搅拌器;27密封垫圈；28底座支架；29盘管；30恒温水浴箱；31测距仪;32计算机;33数据采集器;34热分析仪;35信号电缆;36加料孔;37红外信号组件;38支撑杆;39探头电缆;40第二压力表。【具体实施方式】 [〇〇31] 实施例1
[0032] —种水合物热物性测量系统，包括高压反应釜1、控温装置、压缩成型装置、供气装置、测量装置和数据采集装置。所述高压反应釜1下部设置有底座支架28,底座支架28上设置有两个套筒2，两个套筒2对称分布，各套筒2沿横向轴线壁面上的中心位置开有加料孔 36;高压反应釜1内还设置有压力传感器13和第一温度传感器14,第一温度传感器14通过加料孔36插入套筒2内。[〇〇33] 所述控温装置包括恒温水浴箱30,高压反应釜1放置在恒温水浴箱30内，恒温水浴箱30内设置有盘管29,所述盘管29内有制冷剂循环流动。恒温水浴箱30内还设置有第二温度传感器25和搅拌器26,恒温水浴箱30连接有温度控制器。
[0034]所述压缩成型装置包括两个分别设置在两个套筒2后部的活塞3,活塞3与高压反应釜1内壁接触处设置有密封垫圈27。两个活塞3后部的高压反应釜1内壁上还分别开有进液口，两个进液口分别连接有第一液压支管和第二液压支管，第一液压支管和第二液压支管均连通液压主管，所述液压主管连通增压栗，所述增压栗可以是手动增压栗6;所述液压主管上还设置有液压主阀18。压缩成型装置还包括压力控制组件，压力控制组件包括用于测量套筒2与活塞3距离的测距仪31，测距仪31包括两个红外信号组件37,所述红外信号组件37包括红外发射器和红外接收器，所述两个红外信号组件37分别固定在套筒2的后部凹槽内。通过红外信号组件37测量套筒2和活塞3距离，测量精度高。测距仪31还连接有液压控制器24，所述液压控制器24连接有第一电动液压阀17a和第二电动液压阀17b，第一电动液压阀17a和第二电动液压阀17b分别安装在第一液压支管和第二液压支管上。通过测距仪31 测量活塞3与套筒2之间距离，测距仪31将信号输送至液压控制器24,液压控制器24判断两活塞3分别距离套筒2距离，并通过调节第一电动液压阀17a和第二电动液压阀17b调节活塞 3运动速度，使两个活塞3同时分别抵接两套筒2;在活塞3抵接套筒2后，测距仪31测距得距离为零，此时将距离信号传递给液压控制器24,液压控制器24控制第一电动液压阀17a和第二电动液压阀17b使其开启程度相同，保证两活塞3挤压力基本相同，以保证在压缩过程中探头4不被破坏。
[0035]供气装置包括检漏通道、抽真空通道、反应气体供气通道和放空通道;检漏通道、 抽真空通道、反应气体供气通道和放空通道均与高压反应釜1相连通。所述抽真空通道还连接有真空栗9;所述反应气体供气通道连通反应气体气瓶7、8;所述放空通道上设置有安全阀15和放气阀16。[〇〇36]所述测量装置包括热分析仪34,所述热分析仪34可以是Hot Disk热常数分析仪， 热分析仪34的探头4上设置有由聚甲基丙烯酸甲酯制成的保护膜;两个套筒2上设置有相对分布的凹槽，当两个套筒2扣合在一起时，两个凹槽形成探头4安装孔，所述探头4通过探头4安装孔插入两套筒2中间位置。[〇〇37]所述数据采集器33连接有热分析仪34、压力传感器13、第一温度传感器14,数据采集器33还通过数据输出信号线连接有计算机32;其中，数据采集器33可以使用安捷伦数据米集仪。[〇〇38]进一步的，所述高压反应釜1内部还通过铰接件设置有至少两个支撑杆38，探头4 固定在支撑杆38的上端，铰接件通过螺纹连接在反应釜内壁上。当需要取出或放入套筒2 时，只需旋转支撑杆38即可即可，支撑杆38的设置不会影响套筒2的取出与放入。当套筒2过大时，还可以将螺纹连接的铰接件拆卸，然后取下支撑杆38,最后取出或放入套筒2,所述支撑杆38的设置可以固定探头4,同时，也不影响套筒2的取出或放入。
[0039]上述一种水合物热物性测量系统，可以使沉积物与溶液原位高压合成水合物，可以原位测量热物性参数，也可以进行非原位测量热物性参数，能够减少探头4损坏，提高实验测量精度。
[0040]所述套筒2可以将样品压缩成标准柱状体，保证样品的一致性，减小样品对实验测量结果的影响。套筒2的设置防止水合物样品被挤压到上部高压反应釜1筒状盖5中；也可以最大限度减少沉积物样品散落在高压反应釜1内壁上，从而减少活塞3运动阻力，尽可能减少了活塞3两侧压差。套筒2上开有加料孔36,加料孔36可以用来加入松散的干的沉积物，也可方便插入第一温度传感器14。[〇〇41]高压反应釜1置入恒温水浴箱30内，制冷剂在盘管29内循环实现控温，恒温水浴箱 30内温度由温度控制器进行调控，对水浴温度可进行程序降温和升温，高压反应釜1内设置第一温度传感器14，恒温水浴设置第二温度传感器25和搅拌器26，第一温度传感器14用以测量套筒2内温度，第二温度传感器25用于测量恒温水浴箱30内水浴实时温度，搅拌器26使恒温水浴箱30内各处温度均匀。
[0042]压缩成型装置包括增压栗和高压反应釜1两端受液压驱动的活塞3,当判断水合物反应结束后，通过增压栗加压，高压反应釜1两端的活塞3向套筒2方向运动，活塞3挤压套筒 2,完成对样品的压缩成型，采用双侧挤压可保证探头4不会因为挤压而发生位移，可有效保护探头4不被破坏。[〇〇43]高压反应釜1内由于活塞3的挤压，必导致釜内压力升高，为保证釜内压力在安全压力下，防空通道上设置安全阀15,压力设置稍高于高压反应釜1内水合物生成压力，当活塞3挤压造成高压反应釜1内压力超过安全阀15设定压力时，安全阀15打开，释放压力，当高压反应釜1内压力达到安全阀15设定压力时，安全阀15关闭，以此保证高压反应釜1在安全压力下工作，使高压反应釜1内压力保持恒定，减少因压力变化对水合物样品产生的影响。
[0044]实施例2
[0045]—种水合物热物性测量方法，所述测量方法需使用实施例1所述的一种水合物热物性测量系统，具体测量步骤如下:
[0046]第一步，称量一定比例的沉积物和溶液填充在两个套筒2内，压实抹平表面，然后将两个套筒2扣合在一起。将带有保护膜的探头4卡在两个套筒2的凹槽内，然后将两个扣合在一起的套筒2放到横置的高压反应釜1中。
[0047]第二步，安装好高压反应釜1的筒状盖5,通过检漏通道连通氮气瓶和高压反应釜 1，打开检漏通道上的检漏阀门，充入氮气进行系统检漏，保证高压反应釜1没有漏点。
[0048]然后关闭检漏阀门，打开抽真空阀门23,启动真空栗9,将高压反应釜1抽真空，抽真空完毕后，关闭抽真空阀门23并把高压反应釜1放到恒温水浴箱30中；根据实验要求，调整恒温水浴箱30内温度。
[0049]第三步，打开反应气体气瓶7、8，打开反应气体供气通道的供气阀门21、22，向高压反应釜1中通入反应气体至实验要求压力，静置一段时间后调节水浴温度至实验要求温度， 进行水合物生成反应。
[0050]第四步，采用温度振荡法使水合物反应完全，工作人员可通过计算水合物反应所需反应气体量、加入反应气体量和高压反应爸1内气体压力确认是否反应完全。打开液压主阀18,启动手动增压栗6加压，待压力达到所需压力时，活塞3对两个套筒2两侧同时挤压获得压缩后的水合物样品。[〇〇51]第五步，待样品压缩完毕后，启动热分析仪34开始水合物热物性的测量，热分析仪 34通过探头4对样品进行加热，同时记录温度随时间升高的阻值并将测量信号反馈回热分析仪34,在由热分析仪34将测量信号传递给数据采集器33进行实时数据采集，最终由计算机32计算得出水合物样品的热物性参数。[〇〇52] 实施例3[〇〇53] 一种水合物热物性测量方法，所述测量方法需使用实施例1所述的一种水合物热物性测量系统，具体测量步骤如下:[〇〇54]第一步，当水合物样品原位生成且样品为松散颗粒状时，首先将安装有探头4的两个套筒2安放到横置的高压反应釜1中，然后将沉积物和溶液从套筒2上的加料孔36中慢慢注入。
[0055] 第二步，安装好高压反应釜1的筒状盖5,通过检漏通道连通氮气瓶和高压反应釜 1，打开检漏通道上的检漏阀门，充入氮气进行系统检漏，保证高压反应釜1没有漏点。[〇〇56]然后关闭检漏阀门，打开抽真空阀门23,启动真空栗9,将高压反应釜1抽真空，抽真空完毕后，关闭抽真空阀门23并把高压反应釜1放到恒温水浴箱30中；根据实验要求，调整恒温水浴箱30内温度。[〇〇57]第三步，打开反应气体气瓶7、8，打开反应气体供气通道的供气阀门21、22，向高压反应釜1中通入反应气体至实验要求压力，静置一段时间后调节水浴温度至实验要求温度， 进行水合物反应。
[0058]第四步，采用温度振荡法使水合物反应完全，工作人员可通过计算水合物反应所需反应气体量、加入反应气体量和高压反应爸1内气体压力确认是否反应完全。打开液压主阀18,启动手动增压栗6加压，待压力达到所需压力时，活塞3对两个套筒2两侧同时挤压获得压缩后的水合物样品。[〇〇59]第五步，待样品压缩完毕后，启动热分析仪34开始水合物热物性的测量，热分析仪 34通过探头4对样品进行加热，同时记录温度随时间升高的阻值并将测量信号反馈回热分析仪34,在由热分析仪34将测量信号传递给数据采集器33进行实时数据采集，最终由计算机32计算得出水合物样品的热物性参数。
[0060]实施例4
[0061]—种水合物热物性测量方法，所述测量方法需使用实施例1所述的一种非原位水合物热物性测量系统，具体测量步骤如下:
[0062]第一步，首先将采集到的水合物样品压制成两块同样规格的样品，使其能放进套筒2中，与探头4接触面磨平。然后将两个套筒2扣合在一起。将带有保护膜的探头4卡在两个套筒2的凹槽内，再然后将两个扣合在一起的套筒2放到横置的高压反应釜1中。
[0063]第二步，安装好高压反应釜1的筒状盖5,通过检漏通道连通氮气瓶和高压反应釜 1，打开检漏通道上的检漏阀门，充入氮气进行系统检漏，保证高压反应釜1没有漏点。
[0064]然后关闭检漏阀门，打开抽真空阀门23,启动真空栗9,将高压反应釜1抽真空，抽真空完毕后，关闭抽真空阀门23并把高压反应釜1放到恒温水浴箱30中；根据实验要求，调整恒温水浴箱30内温度。[〇〇65]第三步，打开反应气体气瓶7、8，打开反应气体供气通道的供气阀门21、22，向高压反应釜1中通入所需反应气体至实验要求压力，静置一段时间后调节水浴温度至实验要求温度，进行水合物反应。[〇〇66]第四步，打开液压主阀18,启动手动增压栗6加压，待压力达到所需压力时，活塞3 对两个套筒2两侧同时挤压获得压缩后的水合物样品。[〇〇67]第五步，待样品压缩完毕后，启动热分析仪34开始水合物热物性的测量，热分析仪 34通过探头4对样品进行加热，同时记录温度随时间升高的阻值并将其反馈回热分析仪34， 在由其传递给数据采集器33进行实时数据采集，最终由计算机32计算得出水合物样品的热物性参数。
[0068]上述实施例2至实施例4所述的一种水合物热物性测量方法，只需将水合物或沉积物与溶液放置在套筒2内，两个活塞3分别从两侧挤压两个套筒2,水合物两侧同时受到挤压，探头4不会移动，也不会弯折，能够减少探头4损坏。同时，两侧挤压后的水合物一致性好，实验测量精度高。样品添加到套筒2内，可以防止样品掉落并粘附到高压反应釜1的内壁上。[〇〇69] 高压反应釜1置入恒温水浴箱30内，恒温水浴箱30内温度由温度控制器进行调控， 通过温度振荡法，使温度不断变动，可以加快水合物的生成反应。
[0070]当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种水合物热物性测量系统，其特征在于，包括高压反应釜、控温装置、压缩成型装 置、供气装置、测量装置和数据采集装置；所述高压反应釜下部设置有底座支架，底座支架上设置有两个套筒，两个套筒对称分 布，各套筒沿横向轴线壁面上的中心位置开有加料孔;高压反应釜内还设置有第一温度传 感器和压力传感器，所述第一温度传感器通过加料孔伸入套筒内；所述控温装置包括恒温水浴箱，高压反应釜放置在恒温水浴箱内；恒温水浴箱内还设 置有第二温度传感器和搅拌器;恒温水浴箱连接有温度控制器；所述压缩成型装置包括分别设置在两个套筒后部的活塞，两个活塞后部的高压反应釜 内壁上还分别开有进液口，两个进液口分别连接有第一液压支管和第二液压支管，第一液 压支管和第二液压支管均连通液压主管，所述液压主管连通增压栗;所述液压主管上还设 置有液压主阀；所述供气装置包括检漏通道、抽真空通道、反应气体供气通道和放空通道;检漏通道、 抽真空通道、反应气体供气通道和放空通道均与高压反应釜相连通;所述抽真空通道还连 接有真空栗;反应气体供气通道连通反应气体气瓶;所述放空通道上设置有安全阀和放气 阀；所述测量装置包括热分析仪，热分析仪的探头上设置有由聚甲基丙烯酸甲酯制成的保 护膜;两个套筒上设置有相对分布的凹槽，当两个套筒扣合在一起时，两个凹槽形成探头安 装孔，所述探头通过探头安装孔插入两套筒中间位置；所述数据采集器连接有热分析仪、压力传感器、第一温度传感器，数据采集器还通过数 据输出信号线连接有计算机。2.如权利要求1所述的一种水合物热物性测量系统，其特征在于，所述压缩成型装置还 包括压力控制组件，压力控制组件包括用于测量套筒与活塞距离的测距仪，所述测距仪连 接有液压控制器，所述液压控制器连接有第一电动液压阀和第二电动液压阀，所述第一电 动液压阀和第二电动液压阀分别安装在第一液压支管和第二液压支管上。3.如权利要求2所述的一种水合物热物性测量系统，其特征在于，所述测距仪包括两个 红外信号组件，所述红外信号组件包括红外发射器和红外接收器，所述两个红外信号组件 分别固定在套筒的后部凹槽内。4.如权利要求1所述的一种水合物热物性测量系统，其特征在于，活塞与高压反应釜内 壁接触处设置有密封垫圈。5.如权利要求1所述的一种水合物热物性测量系统，其特征在于，所述高压反应釜内部 还通过铰接件设置有至少两个支撑杆，探头固定在支撑杆的上端，铰接件通过螺纹连接在 反应爸内壁上。6.—种水合物热物性测量方法，其特征在于，通过如权利1至5任意一项所述的一种水 合物热物性测量系统进行测量，具体测量步骤如下:第一步，将带有保护膜的探头卡在两个套筒的凹槽内，然后将两个扣合在一起的套筒 放到横置的高压反应釜中；第二步，安装好高压反应釜的筒状盖，通过检漏通道系统检漏，保证高压反应釜没有漏占.然后关闭检漏通道上的检漏阀门，打开抽真空阀门，启动真空栗，将高压反应釜抽真空，抽真空完毕后，关闭抽真空阀门并把高压反应釜放到恒温水浴箱中；根据实验要求，调 整恒温水浴箱内温度；第三步，打开反应气体供气通道的供气阀门，向高压反应釜中通入反应气体至实验要 求压力，静置一段时间后调节恒温水浴温度至实验要求温度，进行水合物生成反应；第四步，采用温度振荡法使水合物反应完全;打开液压主阀，启动手动增压栗加压，待 压力达到所需压力时，活塞对两个套筒两侧同时挤压获得压缩后的水合物样品；第五步，待样品压缩完毕后，启动热分析仪进行水合物热物性的测量，热分析仪通过探 头对样品进行加热，同时记录温度随时间升高的阻值，并将测量信息反馈回热分析仪，在由 热分析仪传递给数据采集器进行实时数据采集，最终由计算机计算得出水合物样品的热物 性参数。7.如权利要求6所述的一种水合物热物性测量方法，其特征在于，当水合物样品原位生 成时，首先称量一定比例的沉积物和溶液填充在两个套筒内，压实抹平表面，然后将两个套 筒扣合在一起。8.如权利要求6所述的一种水合物热物性测量方法，其特征在于，当水合物样品原位生 成且样品为松散颗粒状时，首先将安装有探头的两个套筒安放到横置的高压反应釜中，然 后将沉积物和溶液从套筒上的加料孔中慢慢注入。9.如权利要求6所述的一种水合物热物性测量方法，其特征在于，当水合物样品非原位 生成时，首先将水合物样品压制成两块同样规格的样品，使其能放进套筒中，与探头接触面 磨平。
【文档编号】G01N25/48GK105973937SQ201610566181
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年7月18日
【发明人】孙始财, 刘昌岭, 孔亚运, 陈强, 李栋梁, 张勇
【申请人】山东科技大学, 青岛海洋地质研究所