一种用于测量温度梯度作用下固液面接触角的实验平台的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种用于测量温度梯度作用下不同环境中液体接触角、表面张力的平台，涉及物理测量技术领域。该装置包括平台主体、石英罩、平台控温模块、气体加热控温模块。本发明实验数据采用CCD进行图像采集；成果图后期传输至计算机中，计算机对图像进行拟合处理，可得到接触角、表面张力等参数。本发明的优点是其不需要昂贵设备和超高温环境条件，具有操作简单、易控制、实验结果重复性好等明显的优点，且占地面积小、成本低、效率高。
【专利说明】
一种用于测量温度梯度作用下固液面接触角的实验平台
技术领域
[0001]本发明涉及一种用于测量温度梯度作用下不同环境中液体接触角、表面张力的平台，涉及物理测量技术领域。
【背景技术】
[0002]近年来，随着油价的不断攀升以及人们环保意识的加强，太阳能电池产业得到了飞速发展;硅带技术(横向拉膜法等)凭借着其原料损耗低、拉升速率高、制备流程简单等优势引起了人们的广泛关注;为了使硅带技术获得更稳定的生长环境，所制硅带品质更高、厚度精确可控，有必要对温度梯度下液体毛细效应及其润湿特性的一般规律开展系统研究，结果可用于指导超薄硅片提拉制造技术。
[0003]在气、液、固三相交界处，气-液界面和固-液界面之间的夹角称为接触角(contactan gle)，用Θ表示;它实际是液体表面张力和液-固界面张力间的夹角;接触角的大小是由在气、液、固三相交界处，三种界面张力的相对大小所决定的，从接触角的数值可看出液体对固体润湿的程度;然而在温度场作用下，尤其是温度梯度作用下液体发生热对流以及在热毛细作用下液体的润湿性能会发生显著变化，表现出有别于无温度梯度下的润湿性能。
[0004]目前，市面上的接触角测量仪的测量环境多为恒温环境，不能满足温度梯度的要求，部分带环境的高温接触角测量仪如:德国dataphysics公司的0CA15LHT-SV型高温高真空接触角测量仪，虽然为用户提供了多场参数测试模式，但是其存在价格昂贵，操作繁琐、成本高、生产辅助时间长、效率低、实验灵活性差等缺点，给科学研究带来极大的不便，为有效研究温度梯度作用下液体的润湿规律，提出一种带温用于控测量温度梯度作用下固液面接触角、表面张力的实验平台。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种用于测量温度梯度环境下固液界面面接触角、表面张力的简易实验平台。
[0006]该装置包括平台主体、石英罩、平台控温模块、气体加热控温模块。
[0007]平台主体采用铝合金板制作，铝的熔点远大于实验温度，满足实验最高300°C所需。如图1以及图2，其通过机械加工方式加工获得气体循环孔、温度传感器取样孔、光滑表面、石英罩固定台阶、平台固定螺纹沉孔、“工”字板固定凹槽、平台预留缺口。
[0008]气体循环孔共有两个，与温度传感器取样孔一并，分别位于平台主体的两侧窄边上，并在位于平台主体上方的光滑表面上打通气孔与气体循环孔相连构成气体通道;此处气体循环孔、温度传感器取样孔内部都攻有螺纹，分别与下文的第一温度传感器的螺纹、加热铜管末端的气管快速转接头连接;石英罩固定台阶位于光滑表面的上表面四棱边上，用立式铣刀铣除多余铝材，形成阶梯形缺口，供下文石英罩定位封闭使用。平台固定螺纹沉孔、“工”字板固定凹槽、平台预留缺口都位于平台主体的下表面，平台固定螺纹沉孔开口在下表面的四角处；“工”字板固定凹槽在下表面的中央，用铣刀切除铝材，形成凹槽，供下文陶瓷加热片安装;平台预留缺口位于“工”字板固定凹槽一侧，供陶瓷加热片电源线引出使用。
[0009]平台主体经机械加工后，需进行表面钝化处理以提高其抗腐蚀能力。
[0010]如需将实验平台固定在起支撑固定作用的支架上，可利用底部边角处的平台固定螺纹沉孔，外加磁性沉头螺钉，与支架上对应的铝镍钴磁铁吸合，产生固定吸力;铝镍钴磁铁工作温度最高可达550°C，高于设备温度参数最高值30(TC，满足使用要求;此设计有利于快速切换实验平台，操作简单，固定方便，固定方式也可直接改用螺钉固定。
[0011]石英罩通过平台主体上的石英罩固定台阶实现定位，通过自重实现压紧，其内部表面与平台主体的光滑表面组成实验腔体，实验全过程在此腔体中进行。石英罩上表面有微型注射器针头插入口，实验所用液体材料可以从此进入石英罩，此口处于常闭状态，使用时打开。
[0012]平台控温模块包括电源、第一温度控制器、陶瓷加热片、第一温度传感器；陶瓷加热片可视需求功率大小更换，本平台使用的加热片温度范围为25?300°C，其安装在平台主体的“工”字板固定凹槽中，用导热垫或导热胶贴平凹槽底部，外加一“工”字板加螺钉镶嵌在平台主体底部;鉴于其性脆，固定时需注意螺钉拧紧力平衡，使其受力均匀，且“工”字板为材料为铜或铝的软金属板，厚度需严格控制在1.5mm以内，加工公差为负，螺钉固定孔需要倒角，以防螺帽突出板面，影响底面放置水平；陶瓷加热片电源引脚从平台预留缺口引出，与第一温度控制器输出端、电源连接成一体;第一温度传感器外形为细长圆柱状，材料为铜，末端装有K型热电偶，温度传感器另一段与软性导线相连，结合处有螺纹，软性导线另一端连接第一温度控制器输入端，其整体插入平台主体所留温度传感器取样孔内，孔内间隙用导热硅胶或硅脂充填，结合处的螺纹与取样孔内螺纹啮合固定，设计时考虑K型热电偶设定在平台中央位置。
[0013]本文中，电源为同一电源，温度传感器、温度控制器均为同型号，故采用加“-X”表示，X为序数;温度传感器如上文所示，温度控制器的控制方式均为单片机控制，精度为± I°C，设定温度后，单片机与温度传感器所测温度对比，导通或切断电源实现间隙式加热。
[0014]气体加热控温模块共分两个闭环控制系统，分别为预热系统、恒温系统。
[0015]预热系统包括电源、第二温度控制器、第二温度传感器、加热铜管；温度控制器及控温方式与前文一致;加热铜管材料为紫铜，其外形可卷曲成螺旋状，其外表面附有导热绝缘层，导热绝缘层之上覆有电热丝，当电热丝通电时，铜管被加热，可加热铜管中的气体;铜管一端用气管快速转接头连接在平台主体所预设的气体循环孔进口(平台另一侧的气体循环孔为排气口，气体循环孔参数相同，可视安装环境交换使用)，另外一端与气源相连，第二温度传感器固定于加热铜管靠近平台主体的气管快速转接头末端;开启气源阀门，气体从被加热的铜管中通过，被加热到设定温度，进入实验腔体内，完成气体的输入;该系统作用为预热气体，防止出现温度冲击，降低设备使用时间，破环系统稳定性。
[0016]恒温系统包括电源、第三温度控制器、第三温度传感器、电热丝组；电热丝组固定缠绕在石英罩外侧，并与第三温度控制器输出端相连，接通电源可加热石英罩整体;第三温度传感器固定于石英罩上，其直接与罩体接触，内部的热电偶可采集罩体温度参数并输入到第三温度控制器中，温度控制器对比设定温度与罩体温度对比，判断是否接通电热丝组电源;此系统的作用为稳定实验腔体内气体温度，配合预热系统一并控制气体温度，气体温度可与平台主体温度形成预定的温度梯度场，实现内气场温度环境控制;在此，气源可为氮气、惰性气体或其他气体，视实验材料定。
[0017]综上所述，本实验平台结构及装配如附图1、图2所示，温度控制示意图如图3所示。
[0018]本发明实验数据采用CCD进行图像采集，实验成果示意图如图4;成果图后期传输至计算机中，计算机对图像进行拟合处理，可得到接触角、表面张力等参数，其原理在此不进行叙述。
[0019]本发明的优点是其不需要昂贵设备和超高温环境条件，具有操作简单、易控制、实验结果重复性好等明显的优点，且占地面积小、成本低、效率高。
【附图说明】
[0020]图1实验平台装配图。
[0021]图2平台主体。
[0022]图3全局温度控制连线图。
[0023]图4实验成果示意图。
[0024]1.平台主体;2.气体循环孔;3.温度传感器取样孔;4.光滑表面;5.石英罩固定台阶;6.平台固定螺纹沉孔;7.“工”字板固定凹槽;8.平台预留缺口；9.磁性沉头螺钉；10.石英罩;11.微型注射器针头插入口； 12.电源；13-x.温度控制，X = I，2，3; 14.陶瓷加热片；15-X.温度传感器，x=l，2，3;16.“工”字板；17.加热铜管；18.电热丝组；19.气源;20.气体;21.液体;22.固体;23.固液间表面张力osl ； 24.气液间表面张力olg； 25 ?气固间表面张力osg; 26.润湿角 Θ，且有 cos0 = (osg—osl)/olgo
【具体实施方式】
[0025]下面结合实施实例对本发明作进一步详细描述，在不违反本发明的主旨下，本发明应不限于实施实例所具体明示内容。
[0026]所用液体材料为去离子水，基底材料为硅片，气源19为氮气。
[0027]平台主体I为一尺寸76 X 51 X 15mm的铝合金板。
[0028]石英罩10尺寸为74 X 49 X 25mm，厚度为1_。
[0029]实施例
[0030]1、利用扫描电镜测量硅片基底的表面形貌，用三维轮廓仪表证其表面粗糙度，并记录。
[0031]2、接通灯光、CXD电源，对CCD、光源、实验平台进行校正，保证CCD图像清晰以及三点一线，实验平台用水平仪测定调试水平，保证重力不平衡的影响最小。
[0032]3、将载玻片放置在平台主体I的光滑表面4中央，盖上石英罩10，封闭微型注射器针头插入口 11。
[0033]4、开启气源19阀门、气体循环孔2阀门，通入氮气，5分钟后关闭气源阀门、气体循环孔2阀门。
[0034]5、接通平台控温模块、气体加热控温模块电源，设定平台温度目标为30°C，设定气体加热控温模块中的两系统温度目标为40°C，静候目标参数执行完成。
[0035]6、再次开启气源阀门、气体循环孔阀门，通入氮气。
[0036]7、5分钟后关闭气体循环装置，开启CCD拍照设置，快速打开微型注射器针头插入口 11，将微型针筒注射器插入其中，并在载玻片上滴上体积为50uL的去离子水后拔出，封闭微型注射器针头插入口 11。
[0037]8、用C⑶拍摄采集水滴轮廓二维图片数据，并导入计算机。
[0038]9、关闭CCD电源、灯光电源，设定平台控温模块、气体加热控温模块的温度目标为O°C，静候温度显示稳定(此时显示为室温25°C)，开启石英罩10，用工具移除硅片以及其上的水滴，如在平台的光滑表面4上有遗留，用清洁工具清洁干净，盖上石英罩10，关闭平台控温模块、气体加热控温模块的电源12。
[0039]10、用计算机进行后期处理。
[0040]注:在此过程中，可将步骤2中的实验平台倾斜一定角度，在7、8步骤时，可以得到CCD拍摄的动态接触角图片。
【主权项】
1.一种用于测量温度梯度作用下固液面接触角的实验平台，其特征在于:所述实验平台包括平台主体、石英罩、平台控温模块、气体加热控温模块;平台主体上通过机械加工方式加工获得气体循环孔、温度传感器取样孔、光滑表面、石英罩固定台阶、平台固定螺纹沉孔、“工”字板固定凹槽、平台预留缺口 ； 气体循环孔共有两个，与温度传感器取样孔一并，分别位于平台主体的两侧窄边上，并在位于平台主体上方的光滑表面上打通气孔与气体循环孔相连构成气体通道;石英罩固定台阶位于光滑表面的上表面四棱边上;平台固定螺纹沉孔、“工”字板固定凹槽、平台预留缺口都位于平台主体的下表面，平台固定螺纹沉孔开口在下表面的四角处；“工”字板固定凹槽在下表面的中央，平台预留缺口位于“工”字板固定凹槽一侧； 石英罩通过平台主体上的石英罩固定台阶实现定位，通过自重实现压紧，其内部表面与平台主体的光滑表面组成实验腔体，实验全过程在此腔体中进行;石英罩上表面有微型注射器针头插入口，实验所用液体材料可以从此进入石英罩，此口处于常闭状态，使用时打开； 平台控温模块包括电源、第一温度控制器、陶瓷加热片、第一温度传感器；陶瓷加热片安装在平台主体的“工”字板固定凹槽中，用导热垫或导热胶贴平凹槽底部，外加一“工”字板加螺钉镶嵌在平台主体底部；陶瓷加热片电源引脚从平台预留缺口引出，与第一温度控制器输出端、电源连接成一体;第一温度传感器插入平台主体所留温度传感器取样孔内，并与第一温度控制器连接； 气体加热控温模块共分两个闭环控制系统，分别为预热系统、恒温系统； 预热系统包括电源、第二温度控制器、第二温度传感器、加热铜管；加热铜管外形卷曲成螺旋状，其外表面附有导热绝缘层，导热绝缘层之上覆有电热丝，当电热丝通电时，铜管被加热，可加热铜管中的气体;铜管一端用气管快速转接头连接在平台主体所预设的气体循环孔进口(平台另一侧的气体循环孔为排气口，气体循环孔参数相同，可视安装环境交换使用)，另外一端与气源相连，第二温度传感器固定于加热铜管靠近平台主体的气管快速转接头末端;开启气源阀门，气体从被加热的铜管中通过，被加热到设定温度，进入实验腔体内，完成气体的输入;该系统作用为预热气体，防止出现温度冲击，降低设备使用时间，破环系统稳定性； 恒温系统包括电源、第三温度控制器、第三温度传感器、电热丝组；电热丝组固定缠绕在石英罩外侧，并与第三温度控制器输出端相连，接通电源可加热石英罩整体;第三温度传感器固定于石英罩上，其直接与罩体接触，采集罩体温度参数并输入到第三温度控制器中，温度控制器对比设定温度与罩体温度对比，判断是否接通电热丝组电源;此系统的作用为稳定实验腔体内气体温度，配合预热系统一并控制气体温度，气体温度可与平台主体温度形成预定的温度梯度场，实现内气场温度环境控制。2.如权利要求1所述的一种用于测量温度梯度作用下固液面接触角的实验平台，其特征在于:平台主体采用铝合金板制作，铝的熔点远大于实验温度，满足实验最高300°C所需；平台主体经机械加工后，需进行表面钝化处理以提高其抗腐蚀能力。3.如权利要求1所述的一种用于测量温度梯度作用下固液面接触角的实验平台，其特征在于:气体循环孔、温度传感器取样孔内部都攻有螺纹，分别与第一温度传感器的螺纹、加热铜管末端的气管快速转接头连接。4.如权利要求1所述的一种用于测量温度梯度作用下固液面接触角的实验平台，其特征在于:如需将实验平台固定在起支撑固定作用的支架上，可利用底部边角处的平台固定螺纹沉孔，外加磁性沉头螺钉，与支架上对应的铝镍钴磁铁吸合，产生固定吸力。5.如权利要求1所述的一种用于测量温度梯度作用下固液面接触角的实验平台，其特征在于:陶瓷加热片可视需求功率大小更换，加热温度范围为25?300°C。6.如权利要求1所述的一种用于测量温度梯度作用下固液面接触角的实验平台，其特征在于:“工”字板加螺钉镶嵌在平台主体底部时，固定时需注意螺钉拧紧力平衡，使陶瓷加热片受力均匀，且“工”字板为材料为铜或铝的软金属板，厚度需严格控制在1.5mm以内，加工公差为负，螺钉固定孔需要倒角，以防螺帽突出板面，影响底面放置水平。7.如权利要求1所述的一种用于测量温度梯度作用下固液面接触角的实验平台，其特征在于:第一温度传感器外形为细长圆柱状，材料为铜，末端装有K型热电偶，温度传感器另一段与软性导线相连，结合处有螺纹，软性导线另一端连接第一温度控制器输入端，其整体插入平台主体所留温度传感器取样孔内，孔内间隙用导热硅胶或硅脂充填，结合处的螺纹与取样孔内螺纹啮合固定，设计时考虑K型热电偶设定在平台中央位置。8.如权利要求1所述的一种用于测量温度梯度作用下固液面接触角的实验平台，其特征在于:温度控制器的控制方式均为单片机控制，精度为± 1°C，设定温度后，单片机与温度传感器所测温度对比，导通或切断电源实现间隙式加热。
【文档编号】G01N13/02GK106053296SQ201610333772
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月19日
【发明人】程广贵, 马俊, 丁建宁, 袁宁, 袁宁一, 张忠强, 郭立强, 葛道晗, 凌智勇
【申请人】江苏大学