一种致密气储层钻井液伤害评价实验方法

一种致密气储层钻井液伤害评价实验方法
【专利摘要】本发明公开了一种致密气储层钻井液伤害评价实验方法，其步骤为：岩心样品烘干，做标记，进行均匀分段切片处理，对岩心进行干样重量等测试；将各小段岩心放入流体中浸润饱和；对岩心进行换向离心操作，建立起各小段岩心样品原始含水饱和度Swi；对模拟地层水和钻井液滤液的核磁共振T2谱进行测试并判断差异；对岩心的内部流体分布状态做核磁成像测试；将岩心放入钻井液循环仪的岩心夹持器进行钻井液循环后测试并计算各小段岩心的含水饱和度Swi和气体渗透率K2，用测试结果计算对比钻井液侵入后造成的渗透率伤害率，评价钻井液侵入导致的不同深度段的伤害程度。本发明是对原有的切片法进行改进，建立了新的适用于致密、超致密储层钻井液伤害评价指标。
【专利说明】
一种致密气储层钻井液伤害评价实验方法
技术领域
[0001] 本发明涉及油气田开发领域，尤其涉及一种致密砂岩气藏钻井过程中钻井液伤害 评价实验方法。
【背景技术】
[0002] 在正压差钻井过程中，钻井液中的固相颗粒和液相不可避免地会在压差作用下侵 入储层，改变井筒附近储层流体分布的原始状态，并可能导致储层伤害。潜在的伤害主要包 括四种类型：1)滤液对储层的伤害:在井内液柱压力与储层压力差的作用下，滤液进入储 层。滤液能使储层内的粘土发生水化膨胀，或使储层中粘土矿物等微粒发生分散运移堵塞 储层孔道而产生伤害;滤液进入储层内产生水锁效应堵塞储层而产生伤害;滤液的组成与 地层水不配伍时，产生各种化学沉淀堵塞储层。在井壁上未形成泥饼之前，滤液对油、储层 的伤害更为严重;2)钻井液的固相颗粒对储层的伤害：固相颗粒在井壁上未形成泥饼之前， 侵入储层孔道堵塞使储层的渗透率大大降低;3)压差对储层的伤害:通常钻井过程中钻井 液柱压力大于地层压力，因此，压差是客观存在的，对储层的伤害也是必然的。压差越大，滤 液固相颗粒侵入油、储层越深，污染越严重，伤害程度越大;4)钻井液处理剂对储层的伤害： 常规钻井液处理剂中的烧碱、纯碱、碱溶性有机处理剂、木质素衍生物、维纤素衍生物、腐植 酸及其衍生物、聚丙烯酰胺及其衍生物等，都能改善钻井液的性能，提高钻井速度，稳定井 目艮，保证井下安全。但各种处理剂都会不同程度的伤害储层。
[0003] 钻井液侵入伤害一旦形成将影响油气藏的开发。如何准确定量的评价伤害程度， 为钻井工程提供合理的施工建议，是油气勘探开发过程中面临的一个难题。一般通过研究 钻井液对油气层滤失量、侵入深度、渗透率伤害程度的大小，来客观反映钻井液中对油气层 的伤害程度。
[0004] 由于钻井液伤害涉及内容多且复杂，对于钻井液造成储层伤害的室内研究，早期 不同研究者的研究结果都是根据各自的设备和实验方法得到的，相互之间可比性很差，且 同一实验的再现性差。虽然在2002年国内已经形成了一套钻井液完井液伤害油层室内评价 方法行业标准，但该标准与其他研究者的评价过程中仍具有一定局限性。
[0005] 目前钻井液伤害程度室内试验评价的方法主要有两种：
[0006] 第一种是世界范围内普遍采用的岩心伤害率(DR)作为储层伤害的室内试验评价 指标。实验用整根岩心污染前后渗透率的比值来描述钻井液对储层的伤害，而伤害深度的 评价则可以通过分段截割法和电阻率测试法实现。
[0007] 分段截割法是在钻井液伤害试验后，对测试长岩心进行连续截割，测量剩余段的 渗透率，直到渗透率为一常数。由岩心的总长度减去渗透率为一常数的剩余长度，得到固相 侵入岩心的深度。1989年V 〇113,石油大学学报（自然科学版），夏俭英在《研究泥浆固相侵入 岩心深度的分段截割法》中分别用钻井液和滤液污染岩心。在污染前后分别测量其渗透率， 然后对比分析，得出固相和液相引起岩心伤害的程度。采用分段截割法连续截割岩心，评价 钻井液固相颗粒侵入岩心的深度。
[0008] 电阻率测试法，依据饱和流体岩石电阻率为定值，随之而流体侵入岩石电阻率发 生变化。通过实验装置在实验岩心轴向方向上布设电极。通过计算机自动采集数据实现连 续监测整个侵入过程中的电阻率变化，确定侵入深度。通过测试污染前后渗透率确定污染 程度。1994年Vol 16，西南石油学院学报，张开洪在《泥浆滤液侵入对岩石物性及电性影响的 实验研究》，1996年Vol 18,西南石油学院学报，陈可贵等在《长岩心实验确定地层侵入深度 和污染深度的研究》，1999年V〇123,测井技术，胡国恒等在《钻井液侵入对储层电性物性影 响实验研究》中都依据此方法通过连续监测侵入过程中的电阻率变化，并确定侵入深度，利 用渗透率变化评价了伤害程度。
[0009] 第二种是Marx(1987)提出用各段岩心伤害率(SDR)确定伤害深度的方法。包括切 片法、分段截割法和梯度法。
[0010] 切片法是把被污染岩心切为几段，分别测定各段岩心污染前后的渗透率，由渗透 率恢复率确定伤害程度。2012年，陈光在硕士学位论文《钻井液伤害储层室内评价实验》中 采用改进的切片法，测试污染前后各段岩心渗透率测，研究钻井液在一定压力和温度下对 地层的污染规律。
[0011] 梯度法是通过测定沿岩心轴向的压力降来确定各段岩心在钻井液侵入过程中的 渗透率，明确伤害深度和程度。1998年V〇121，钻采工艺，王松等在《高温高压钻井液完井液 对储层伤害的室内研究》中利用高温高压动失水仪和多点液体渗透率梯度测定仪，评价了 常规处理剂对人造岩心的伤害程度。1999年V 〇124,地球科学一中国地质大学学报，张琰等 在《储层伤害室内评价方法的研究》中修正了油气层伤害室内评价指标岩心伤害率DR的定 义，用污染后伤害段岩心的渗透率取代污染后的岩心渗透率，作为岩心伤害程度的评价参 数。分别利用切片法和改进的梯度测量法确定岩心伤害率。
[0012] 此外还有学者将核磁共振技术引入到钻井液伤害的评价中，2003年V〇120,钻井液 与完井液，范振中等《核磁共振技术用于评价钻井液对岩心的伤害》利用核磁共振技术测量 污染前后的孔道直径变化，分析三维空间内岩心的污染程度。但仅通过信号幅度识别孔径 大小变化趋势，并无伤害程度的定量分析。
[0013] 2002年国内形成了首个关于钻井液伤害评价的行业标准SY/T6540-2002《钻井液 完井液伤害油层室内评价方法》，2009年V 〇126,钻井液与完井液，孟小海在《钻井液与水泥 浆伤害油层室内综合动态评价方法》中依据标准，对滤失量、侵入深度、渗透率伤害和恢复 程度等参数进行了分析。指出根据岩心的性质，采用不同的方法确定岩心污染状况。
[0014] 上述的室内评价实验方法与标准，虽然在一定程度上定量评价了钻井液对储层伤 害程度与伤害深度，但随着实践的不断展开与分析精度要求的提高，各种实验方法的局限 性也显现出来：
[0015] 采用岩心伤害率(DR)作为伤害指标的方法，实验用整根岩心污染前后渗透率的比 值反映钻井液对储层的伤害程度，岩心长度无统一标准。这种方法认为整根岩心都受到了 伤害，因此评价不能真实地反映储层伤害程度，此外岩心长度的差异会对评价结果有较大 影响;分段截割确定固相侵入深度时会造成岩心厚度损失和破坏，实验重复性和再现性差， 且岩心非均一性强，截割剩余岩样渗透率测量趋于常数过程控制难度较大；电阻率法确定 侵入深度，测量得到的电阻率和渗透率是两测点间岩心段的平均值，对于非均匀侵入的岩 心，由于截面上的值一般与测量平均值不等。实验得到的侵入深度和伤害污染程度难以反 映客观事实。
[0016] 用各段岩心伤害率（SDR)确定伤害深度的方法中切片法需要破坏岩心，且污染前 各段岩心渗透率只能看作均一的，各段的伤害程度评价不真实;梯度法虽然不需要破坏岩 心，还可以对污染过程进行实时监测，但实验对压力测量精度要求很高。
[0017] 此外上述实验中还具有一些共性问题:钻井液伤害渗透率变化初始值选择的是干 岩心或者岩心饱和束缚水状态时的渗透率，而非地层原始含水饱和度S wi状态渗透率，评价 结果不能反映地层条件下的伤害程度;多数实验采用的低压岩心饱和地层水对于致密砂岩 并不适用;建立岩心含水饱和度的风干、烘干、气驱法，难以保障水在岩心中均匀分布，对钻 井液侵入伤害结果的评价具有影响;对于致密、超致密砂岩钻井液侵入损害评价，往往因为 损害后局部渗透率降低较大而引起渗透率测试困难，形成岩心整体损害程度强的假象，且 测试时间过长，岩心样品的含水饱和度会发生较大的变化，影响测试结果;实验评价指标主 要为渗透率变化率，无法明确钻井液液相、固相的侵入深度。

【发明内容】

[0018] 针对上述问题，为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种致密气储层钻 井液伤害评价的实验方法，该方法考虑了长岩心整体评价的不客观，分段截割的破坏性，电 阻率测量的评价方法的误差性，对原有的切片法进行了改进，同时考虑到致密气储层砂岩 低孔渗特性，在岩样处理、岩心含水饱和度建立、钻井液侵入、钻井液滤液侵入深度评价等 方面做出了创新性发明，建立了新的适用于致密、超致密储层钻井液伤害评价指标。
[0019] -种致密气储层钻井液伤害评价实验方法，包含以下步骤：
[0020] S1、岩心样品烘干，做标记，进行均匀分段切片处理;对分段切片的各段岩心进行 干样重量、长度、直径、气体、渗透率、孔隙度测试；
[0021] S2、在高压真空环境下，将各小段岩心放入流体中浸润饱和；
[0022] S3、利用高速离心和核磁共振技术，对岩心进行换向离心操作，使其含水率达到设 定值，建立起各小段岩心样品原始含水饱和度S wi;
[0023] S4、对模拟地层水和钻井液滤液的核磁共振T2时间进行测试并判断两者之间的差 异;利用核磁成像技术对各小段岩心在原始含水饱和度S W1状态的内部流体分布状态做核磁 成像测试，并对绘制的图像进行填色处理;测试各小段岩心的原始含水饱和度S W1状态下的 气体渗透率Id;
[0024] S5、将各小段岩心按照切开前的顺序放入泥浆循环仪的岩心夹持器，进行泥浆循 环;循环后，测试并计算各小段岩心的含水饱和度S W1和气体渗透率K2，用测试结果计算对比 各小段岩心钻井液侵入后造成的渗透率伤害率，评价钻井液侵入导致的不同深度段的伤害 程度；
[0025] S6、对钻井液侵入模拟的各段岩心进行Τ2加权核磁成像测试，测试参数与步骤S4 中相同;将钻井液侵入后的各段岩心核磁成像的图像与原始含水饱和度SW1状态核磁成像测 试图像对比;分析钻井液侵入前后各段岩心内部流体分布变化，明确钻井液侵入深度U; [0026] S7、岩心烘干处理，对各小段岩性进行扫描电镜分析，以此确定钻井液固相侵入深 度Ls，分析岩心内部微观特征差异。
[0027]进一步的，所述步骤S1具体包括如下内容：
[0028]在井筒取芯的钻井液侵入方向上钻取柱塞样品，保持岩样端面和柱面平整，端面 垂直柱面，柱塞结构完整;柱塞样品直径为2.5cm，柱塞样品长度不小于直径的1.5倍；
[0029]对岩样采用甲醇等试剂进行除盐处理，处理后进行岩样烘干，烘干温度控制在60 ~65 °C，相对湿度控制在40 %~50 % ;岩样烘干至恒重，烘干时间为48h，48h后每2h称量一 次，两次称量的差值小于l〇mg;
[0030] 将烘干的岩心沿岩心轴向在侧面画一由左向右的箭头指示方向，将岩心均匀切成 η等份，每段长度1.4~1.6cm，由左至右分别标号，标号的数值为1、2、…、η;
[0031] 分别称取各小段岩心的干样重G〇n，测量各小段岩心的长度Ln直径Rn，η的数值为1、 2、···、!!，各小段岩心干样测试渗透率KodP孔隙度φ〇?，η的数值为1、2、···、!!，测试围压 3.5MPa，驱替压差IMPa，根据实验岩心的渗透率特征，如果渗透率过低，测试压差可相应增 加，并保证围压是驱替压力的2倍以上。
[0032] 进一步的，所述步骤S2具体包括如下内容：
[0033]将烘干后的岩样抽真空20h以上，将模拟地层水放入进行饱和；
[0034] 采取25MPa高压作为饱和压力，加压时间不低于20h，保证致密砂岩岩样充分饱和 模拟地层水；
[0035]岩样在饱和液中浸泡至少24h以上，测定饱和液体后各小段岩心质量Gln，n的数值 为1、2、···、η;
[0036] 计算岩样的有效孔隙体积：
[0037] VP=(Gi-Go)/pi；
[0038] Vt = LXA；
[0039] A = jtX(R/2)2；
[0040] φ={νη! Κ) xlOO%;
[0041 ]进一步的，所述步骤S3具体包括如下内容：
[0042]利用高速离心机对饱和模拟地层水的岩心进行离心操作，依次在100psi、200pSi、 300psi、400psi、500口3；[、60(^8；[离心力下进行恒速离心，离心过程中每8111；[11调换岩心方向， 离心时间40min;在每个离心速度下完成离心操作后，通过核磁T 2谱测试计算含水饱和度， 当测试值接近岩心原始含水饱和度SW1后，不再进行更高一级的离心速度离心；
[0043] 对核磁建立的原始含水饱和度Swi状态的各段岩心称重G2n，η的数值为1、2、…、η， 应用称重法，根据SwFU-KGs-GdMVVjXlOO%计算含水饱和度，校正核磁共振法建立 的原始含水饱和度S wi;
[0044] 如果储层原始含水饱和度SW1小于30%，还需结合犯气驱替、冰箱冷藏等联合作用 建立含水饱和度。
[0045] 进一步的，所述步骤S4具体包括如下内容：
[0046] 分别对10mL模拟地层水和10mL钻井液滤液进行核磁共振T2谱测试，获得模拟地层 水的Τ2时间:T2,D-H2Q，和钻井液滤液Τ2时间:T2,Z-H2Q，明确两种流体的Τ2时间差异;其测试参数 包括等待时间IV -2500ms和回波时间Te-100ms;
[0047] 在明确两种流体的核磁共振T2时间差异后，利用核磁成像测试各小段岩心原始含 水饱和度Swi状态的内部流体分布状态，为便于对比钻井液侵入后的流体分布，需要选取钻 井液滤液信号较强的测试参数进行测量，选取等待时间IV为500ms、回波时间T E为10ms;对成 像获取的灰度图像进行伪彩处理，通过图片中亮度分析流体分布；
[0048] 测试各段岩心的原始含水饱和度Swi状态下的气体渗透率Κ1η，η的数值为1、2、…、 η，测试介质为犯气，测试围压3.5MPa，驱替压差IMPa，对于离心法建立的岩心含水饱和度， 如果与地层原始含水饱和度相差±2%，可以认为所测渗透率即为地层状态下岩心渗透率， 若相差较大，则通过测量的渗透率通过克里金插值计算岩心原始含水饱和度对应的渗透率 值Κ 1η，η的数值为1、2、…、n。如果测试时间超过30min，则须用称重法校正含水饱和度。
[0049] 进一步的，所述步骤S5具体包括如下内容：
[0050] 将各小段岩心按照切开前的顺序排列，依次放入钻井液循环仪的岩心夹持器，岩 心标记的箭头指向钻井液侵入的方向，设置围压1 OMPa;
[0051] 将井场取回的钻井液盛入釜体，循环压差在压差AP = 3.5MPa条件下循环，也可以 根据岩心样品的差异，根据地层压力系数与钻井液密度差异计算相应的循环压差。循环时 间根据现场钻井时常选择，为评价短时间和长时间钻井液对气层的伤害，选择3小时和96小 时两个实验时间;实验过程中记录不同时段对应的钻井液滤失量；
[0052]钻井液循环后，利用核磁共振法测试每小段岩心的含水饱和度Sqwin，n的数值为1、 2、…、η，并称取各小段岩心钻井液伤害后的重量G3n，η的数值为1、2、…、η，用称重法，根据 Sqwi = {[ (G3-G2)/ρ2]/VP} X 100 % +Swi校正核磁测试含水饱和度；
[0053]对各段岩心进行气体渗透率测试，K2n，n的数值为1、2、···、η;测试介质氮气，测试围 压3.5MPa，驱替压差IMPa;依据渗透率变化率公式1 = (1(1-1(2)/1(1\100%，计算对比各小段 岩心钻井液侵入后造成的渗透率伤害率;并依据渗透率伤害率Iri评价钻井液侵入导致的不 同深度段的伤害程度，其评价标准如下:钻井液伤害率为Ιη<5 %时伤害程度为无伤害，钻 井液伤害率为5 % <Iri< 30 %时伤害程度为弱，钻井液伤害率为30 % <Iri< 50 %时伤害程度 为中等偏弱，钻井液伤害率为50 % <Iri< 70 %时伤害程度为中等偏强，钻井液伤害率为70 % <Iri< 90 %时伤害程度为强，钻井液伤害率为90 % <Iri时伤害程度为极强。
[0054]进一步的，所述步骤S6具体包括如下内容：
[0055] 对钻井液侵入模拟的各段岩心进行T2加权核磁成像测试，即测试参数具有以下特 点：等待时间小于模拟地层水1~ 2时间，TW<T2,D-H2Q，回波时间Τ Ε尽可能小，这样有利于压制岩 心中模拟地层水的信号，使模拟地层水和钻井液滤液信号有效区分;等待时间IV-500ms、 回波时间Te - 10ms;
[0056] 将核磁成像的灰度图像镜做伪彩处理，彩色区域为水信号，颜色较暗的为模拟地 层水，颜色亮的信号为钻井液滤液；
[0057] 将侵入后的各段岩心核磁成像的图像与原始含水饱和度SW1状态所得到的核磁成 像测试图像对比；分析钻井液侵入前后各段岩心内部流体分布变化，明确钻井液液相侵入 深度U。
[0058]进一步的，所述步骤S7具体包括如下内容：
[0059] 对实验岩心进行烘干，烘干温度控制在60~65°C，相对湿度控制在40%~50% ;岩 样烘干至恒重，烘干时间48h，48h后每2h称量一次，两次称量的差值小于10mg;
[0060]对按岩心切片前整体箭头标记方向排列，由左至右，左侧为钻井液侵入方向，将各 小段岩心沿轴向中线剖开，对各段岩心剖开面进行连续扫描电镜分析，确定钻井液固相侵 入深度Ls，分析岩心内部微观特征差异。
[0061] 本发明的优点是：
[0062] (1)该方法考虑了长岩心整体评价的不客观、分段截割的破坏性、电阻率测量的评 价方法的误差性等问题，对原有的切片法进行了改进；
[0063] (2)考虑到致密气储层砂岩低孔渗特性，在岩样处理、岩心含水饱和度建立、钻井 液侵入、钻井液滤液侵入深度评价等方面做出了创造性的改进，建立了新的适用于致密、超 致密储层钻井液伤害评价指标，比现有技术方案更加高效和准确。
【附图说明】
[0064] 图1是本发明实施例提供的15号样品三段切片示意图；
[0065] 图2是地层水、钻井液、钻井液滤液核磁共振!^谱图；
[0066] 图3是15号样品初始地层含水与钻井液侵入后的核磁共振T2谱测试图；
[0067] 图4是15号样品原始含水饱和度SW1时砂岩水分布样品核磁成像测试图；
[0068] 图5是15号样品钻井液侵入后砂岩内部水分布核磁成像测试图；
[0069] 图6是15号样品钻井液侵入后各小段岩心连续扫描电镜分析图。
【具体实施方式】
[0070] 下面结合附图中的实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不构成对本发明的 任何限制。
[0071 ]下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
[0072]下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0073] 实施例：
[0074] 以克拉苏气田致密砂岩岩心为例，根据试井资料，储层原始含水饱和度Swi为25~ 35%。选取6块致密砂岩岩心用该发明方法评价钻井液侵入伤害程度。此处米用15号岩心样 本作为实验对象，采用本发明提供的致密气储层钻井液伤害评价的实验方法，包括以下步 骤：
[0075] 如图1所示，步骤1、将岩心样品烘干，做标记，进行均匀分段切片处理。对分段切片 的各段岩心的进行干样重量、长度、直径、气体渗透率、孔隙度测试。
[0076] 步骤2、各小段岩心高压真空饱和流体。
[0077] 步骤3、利用高速离心、核磁共振技术，通过岩心换向离心建立各小段岩心样品原 始含水饱和度Swi。
[0078] 步骤4、判断模拟地层水和钻井液滤液的^时间差异。选取钻井液滤液信号较强的 测试参数对各小段岩心原始含水饱和度SW1状态的内部流体分布状态核磁成像测试。测试各 小段岩心的原始含水饱和度S wi状态下的气体渗透率Ku
[0079] 步骤5、将各小段岩心按照切开前的顺序放入钻井液循环仪的岩心夹持器，进行钻 井液循环。循环后后，测试、计算每小段岩心的含水饱和度SW1、气体渗透率K2。依据渗透率变 化率公式1 = X 100%，计算对比各小段岩心钻井液侵入后造成的渗透率伤害率， 评价钻井液侵入导致的不同深度段的伤害程度。
[0080] 步骤6、对钻井液侵入模拟的各段岩心进行T2加权核磁成像测试，测试参数与步骤 4中相同。将核磁成像的灰度图像镜伪彩处理，将侵入后的各段岩心核磁成像的图像与原始 含水饱和度SW1状态核磁成像测试图像对比。分析钻井液侵入前后各段岩心内部流体分布变 化，明确钻井液侵入深度Li。
[0081]步骤7、岩心烘干处理、对各小段岩性进行扫描电镜分析，确定钻井液固相侵入深 度Ls，分析岩心内部微观特征差异。
[0082]如图1所示，步骤1岩心样品烘干，做标记，进行均匀分段切片处理包括以下步骤： [0083]步骤11、在井筒取芯的钻井液侵入方向上钻取柱塞样品，岩样端面、柱面保持平 整，端面垂直柱面，柱塞应具有结构完整性;直径一般为2.5cm，长度不小于直径的1.5倍。 [0084]步骤12、对岩样采用甲醇等试剂进行除盐处理，处理后进行岩样烘干，烘干温度控 制在60~65 °C，相对湿度控制在40 %~50 %;岩样烘干至恒重，烘干时间48h，48h后每2h称 量一次，两次称量的差值小于1 〇mg。
[0085]步骤13、将烘干的岩心沿岩心轴向在侧面画一由左向右的箭头指示方向（如图1中 箭头方向），将岩心均勾切成η等份，每段长度1.4~1.6cm，由左至右分别标号n(n=l、 2、……)；
[0086] 步骤14、分别称取各小段岩心的干样重G〇n，测量各小段岩心的长度Ln直径R n(n = 1、2、……）、各小段岩心干样测试渗透率KQn和孔隙度φ〇,,(η=1、2、……)，测试围压3.5MPa， 驱替压差IMPa，根据实验岩心的渗透率特征，如果渗透率过低，测试压差可相应增加，并保 证围压是驱替压力的2倍以上。
[0087] 如图3所示，步骤2各小段岩心高压真空饱和流体包括以下步骤。
[0088]步骤21、将烘干后的岩样抽真空20h以上，将模拟地层水放入进行饱和；
[0089] 步骤22、采取25MPa高压作为饱和压力，加压时间不低于20h，保证致密砂岩岩样充 分饱和模拟地层水。
[0090] 步骤23、岩样在饱和液中浸泡至少24h以上，测定饱和液体后各小段岩心质量Gln(n =1、2、......) 〇
[0091] 步骤24、计算岩样的有效孔隙体积：
[0092] Vp=(Gi-Go)/pi
[0093] Vt = LXA
[0094] A = JiX(D/2)2
[0095] φ= (Vp/￥t) x lOO%
[0096] Go-干岩样质量，g;
[0097] Gi_岩样饱和液体后的质量，g;
[0098] Pl-在测定饱和温度下饱和液体的密度，g/cm3;
[0099] VP-岩样有效孔隙体积，cm3;
[0100] Vt_岩样总体积，cm3;
[0101] L-样品长度，cm;
[0102] D-样品直径，cm;
[0103] A-样品端面积，cm2;
[0104] 如图2所示，步骤3利用高速离心、核磁共振技术，通过岩心换向离心建立各小段岩 心样品原始含水饱和度Swi包括以下步骤。
[0105] 步骤31、利用高速离心机对饱水岩心离心，依次在lOOpsi、200psi、300psi、 400psi、500psi、600psi的离心力下，进行恒速离心，离心过程中每8min调换岩心方向，离心 时间40min。每个离心速度下离心后，通过核磁1~2谱测试计算含水饱和度，直到接近岩心原 始含水饱和度S wi后不在进行高一级的离心速度离心。
[0106]步骤3 2、对核磁建立的原始含水饱和度S w i状态的各段岩心称重G 2 n (η = 1、 2、……），应用称重法，根据Swi = {1-[ (G2-G0)M]/VP} X 100%计算含水饱和度，校正核磁共 振法建立的原始含水饱和度Swi。
[0107] Go-干岩样质量，g;
[0108] G2-岩样原始含水饱和度Swi时的质量，g;
[0109] Pl-在测定饱和温度下饱和液体的密度，g/cm3;
[0110] VP-岩样有效孔隙体积，cm3;
[0111 ]步骤33、如果储层原始含水饱和度Swi小于30%，还需结合N2气驱替、冰箱冷藏等联 合作用建立含水饱和度。
[0112] 步骤4判断模拟地层水和钻井液滤液的^时间差异。核磁成像测试各小段岩心原 始含水饱和度SW1状态的内部流体分布状态。核磁共振测试各小段岩心的原始含水饱和度 Swi状态下的气体渗透率心包括以下步骤。
[0113] 步骤41、分别对10mL模拟地层水和10mL钻井液滤液进行核磁共振T2谱测试，获得 模拟地层水Τ2时间Τ2, D-H2Q和钻井液滤液Τ2时间Τ2, Ζ-Η2Q，明确两种流体的Τ2时间差异。测试参 数:等待时间IV -2500ms、回波时间ΤΕ-100ms。
[0114] 步骤42、在明确两种流体的核磁共振T2时间差异后，利用核磁成像测试各小段岩 心原始含水饱和度S wi状态的内部流体分布状态，为便于对比钻井液侵入后的流体分布，选 取钻井液滤液信号较强的测试参数:等待时间IV-500ms、回波时间T E-10ms。对成像获取的 灰度图像进行伪彩处理，通过图片中亮度分析流体分布。
[0115] 步骤43、测试各段岩心的原始含水饱和度Swi状态下的气体渗透率Kln(n = l、 2、……），测试介质氮气，测试围压3.5MPa，驱替压差IMPa。对于离心法建立的岩心含水饱和 度，如果与地层原始含水饱和度相差±2%，可以认为所测渗透率即为地层状态下岩心渗透 率，如果相差较大，则通过测量的渗透率通过克里金插值计算岩心原始含水饱和度对应的 渗透率值。如果测试时间超过30min，则须用称重法校正含水饱和度。
[0116] 如图3所示，步骤5将各小段岩心按照切开前的顺序放入钻井液循环仪的岩心夹持 器，进行钻井液循环。循环后后，测试、计算每小段岩心的含水饱和度Sqwl、气体渗透率K2。依 据渗透率变化率公式1 = X 100%，计算对比各小段岩心钻井液侵入后造成的渗 透率伤害率，评价钻井液侵入导致的不同深度段的伤害程度包括以下步骤。
[0117]步骤51、将各小段岩心按照切开前的顺序排列，依次放入钻井液循环仪的岩心夹 持器，岩心标记的箭头指向钻井液侵入的方向，设置围压1 OMPa。
[0118] 步骤52、将井场取回的钻井液盛入釜体，循环压差在压差AP = 3.5MPa条件下循 环，也可以根据岩心样品的差异和地层压力系数与钻井液密度差异计算相应的循环压差。 循环时间根据现场钻井时常选择，为评价短时间和长时间钻井液对气层的伤害，选择3小时 和96小时两个实验时间。实验过程中记录不同时段对应的钻井液滤失量。
[0119] 步骤53、钻井液循环后，利用核磁共振法测试每小段岩心的含水饱和度Sqwin(n = 1、2、……），并称取各小段岩心钻井液伤害后的重量G3n(n = 1、2、……），用称重法，根据Sqwi ={[ (G3-G2)/P2]/VP} X 100 %+Swi校正核磁测试含水饱和度。
[0120] sqwi-钻井液侵入后含水饱和度，％ ;
[0121] G2_岩样原始含水饱和度Swi时的质量，g;
[0122] G3-钻井液侵入后岩样的质量，g;
[0123] p2-在测定饱和温度下钻井液滤液的密度，g/cm3;
[0124] VP-岩样有效孔隙体积，cm3;
[0125] 步骤54、对各段岩心进行气体渗透率测试，K2n(n = 1、2、……）。试介质氮气，测试围 压3.5MPa，驱替压差IMPa。依据渗透率变化率公式I = (Ki-Kd/Ki X 100%，计算对比各小段 岩心钻井液侵入后造成的渗透率伤害率。并依据渗透率伤害率Iri评价钻井液侵入导致的不 同深度段的伤害程度。
[0126] Iri-渗透率变化率，％ ;
[0127] Kr岩心原始含水饱和度Swi状态下气体渗透率，mD;
[0128] Κ2_钻井液侵入后岩心气体渗透率，mD;
[0129]表^占井液伤害率与伤害程度评价关系表
[0131] 如图4和图5所示，步骤6对钻井液侵入模拟的各段岩心进行T2加权核磁成像测试， 将核磁成像的灰度图像做伪彩处理，将侵入后的各段岩心核磁成像的图像与原始含水饱和 度S W1状态核磁成像测试图像对比。分析钻井液侵入前后各段岩心内部流体分布变化，明确 钻井液侵入深度包括以下步骤。
[0132] 步骤61、对钻井液侵入模拟的各段岩心进行T2加权核磁成像测试，即测试参数具 有以下特点：等待时间小于模拟地层水Τ 2时间，Tw<T2,D-H2Q，回波时间Τ Ε尽可能小，这样有利 于压制岩心中模拟地层水的信号，使模拟地层水和钻井液滤液信号有效区分。等待时间 Tw一500ms、回波时间Te-10ms。
[0133] 步骤62、将核磁成像的灰度图像镜伪彩处理，彩色区域为水信号，颜色较暗的为模 拟地层水，颜色亮的信号为钻井液滤液。
[0134] 步骤63、将侵入后的各段岩心核磁成像的图像与原始含水饱和度SW1状态核磁成像 测试图像对比。分析钻井液侵入前后各段岩心内部流体分布变化，明确钻井液液相侵入深 度Li。
[0135] 如图6所示，步骤7岩心烘干处理、对各小段岩性进行扫描电镜分析，对钻井液侵入 后的微观孔隙结构进行观察包括以下步骤。
[0136] 步骤71、对实验岩心进行烘干，烘干温度控制在62°C，相对湿度控制在40 %~ 50% ;岩样烘干至恒重，烘干时间48h，48h后每2h称量一次，两次称量的差值小于10mg。
[0137] 步骤72、对按岩心切片前整体箭头标记方向排列，由左至右，左侧为钻井液侵入方 向，将各小段岩心沿轴向中线剖开，对各段岩心剖开面进行连续扫描电镜分析，确定钻井液 固相侵入深度Ls，分析岩心内部微观特征差异。
[0138] 通过上述步骤，最终得到的15号岩心样本钻井液伤害评价结果，其他岩心样本也 如同样的方法进行测试，最终测试结果如下表所示：
[0139]表2克深地区致密砂岩钻井液伤害评价
[0141]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，本发明并不局限于上述方式，在 不脱离本发明原理的前提下，还能进一步改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种致密气储层钻井液伤害评价实验方法，其特征在于，包含W下步骤： 51、 岩屯、样品烘干，做标记，进行均匀分段切片处理;对分段切片的各段岩屯、进行干样 重量、长度、直径、气体、渗透率、孔隙度测试； 52、 在高压真空环境下，将各小段岩屯、放入流体中浸润饱和； 53、 利用高速离屯、和核磁共振技术，对岩屯、进行换向离屯、操作，使其含水率达到设定 值，建立起各小段岩屯、样品原始含水饱和度Swi ; 54、 对模拟地层水和钻井液滤液的核磁共振T2谱进行测试并判断两者之间的差异;利用 核磁成像技术对各小段岩屯、在原始含水饱和度下的内部流体分布状态做核磁成像测试，并 对绘制的图像进行填色处理;测试各小段岩屯、的原始含水饱和度状态下的气体渗透率Κι; 55、 将各小段岩屯、按照切开前的顺序放入钻井液循环仪的岩屯、夹持器，进行钻井液循 环;循环后，测试并计算各小段岩屯、的含水饱和度Swi和气体渗透率Κ2，用测试结果计算对比 各小段岩屯、钻井液侵入后造成的渗透率伤害率，评价钻井液侵入导致的不同深度段的伤害 程度； 56、 对钻井液侵入模拟的各段岩屯、进行T2加权核磁成像测试，测试参数与步骤S4中相 同；将钻井液侵入后的各段岩屯、核磁成像的图像与原始含水饱和度下核磁成像测试图像对 比;分析钻井液侵入前后各段岩屯、内部流体分布变化，明确钻井液侵入深度Li; 57、 岩屯、烘干处理，对各小段岩性进行扫描电镜分析，W此确定钻井液固相侵入深度Ls， 分析岩屯、内部微观特征差异。2. 根据权利要求1所述的一种致密气储层钻井液伤害评价实验方法，其特征在于，所述 步骤S1具体包括如下内容： 在井筒取忍的钻井液侵入方向上钻取柱塞样品，保持岩样端面和柱面平整，端面垂直 柱面，柱塞结构完整;柱塞样品直径为2.5cm，柱塞样品长度不小于直径的1.5倍； 对岩样采用甲醇等试剂进行除盐处理，处理后进行岩样烘干，烘干溫度控制在60~65 °C，相对湿度控制在40 %~50 % ;岩样烘干至恒重，烘干时间4她，4她后每化称量一次，两次 称量的差值小于1 Omg; 将烘干的岩屯、沿岩屯、轴向在侧面画一由左向右的箭头指示方向，将岩屯、均匀切成η等 份，每段长度1.4~1.6cm，由左至右分别标号，标号的数值为1、2、…、η; 分别称取各小段岩屯、的干样重Gon，测量各小段岩屯、的长度Ln直径Rn，η的数值为1、2、…、 η，各小段岩屯、干样测试渗透率Kon和孔隙度φ〇η，η的数值为1、2、…、η，测试围压3.5MPa，驱替 压差1M化，根据实验岩屯、的渗透率特征，如果渗透率过低，测试压差可相应增加，并保证围 压是驱替压力的2倍W上。3. 根据权利要求1所述的一种致密气储层钻井液伤害评价实验方法，其特征在于，所述 步骤S2具体包括如下内容： 将烘干后的岩样抽真空20hW上，将模拟地层水放入进行饱和； 采取25MPa高压作为饱和压力，加压时间不低于20h，保证致密砂岩岩样充分饱和模拟 地层水； 岩样在饱和液中浸泡至少24hW上，测定饱和液体后各小段岩屯、质量Gin，n的数值为1、 2、·..、η; 计算岩样的有效孔隙体积： Vp=(Gi-Go)/化； Vt = LXA； A = jiX(R/2)S 梦=(Fp/K)xlOO%。4. 根据权利要求1所述的一种致密气储层钻井液伤害评价实验方法，其特征在于，所述 步骤S3具体包括如下内容： 利用高速离屯、机对饱和模拟地层水的岩屯、进行离屯、操作，依次在l〇〇psi、200psi、 300psi、400psi、500口3；[、60化3；[离屯、力下进行恒速离屯、，离屯、过程中每8111；[]1调换岩屯、方向， 离屯、时间40min;在每个离屯、速度下完成离屯、操作后，通过核磁T2谱测试计算含水饱和度， 由于含水饱和度建立难W保证与初始含水饱和度完全相同，当测试值接近岩屯、原始含水饱 和度Swi后，不再进行更高一级的离屯、速度离屯、； 对核磁建立的原始含水饱和度状态的各段岩屯、称重G2n，n的数值为1、2、-，、11，应用称重 法，根据Swi=U-[他-G〇)M]/Vp}X100%计算含水饱和度，校正核磁共振法建立的原始含 水饱和度； 如果储层原始含水饱和度Swi小于30%，还需结合化气驱替、冰箱冷藏等联合作用建立 含水饱和度。5. 根据权利要求1所述的一种致密气储层钻井液伤害评价实验方法，其特征在于，所述 步骤S4具体包括如下内容： 分别对lOmL模拟地层水和lOmL钻井液滤液进行核磁共振T2谱测试，获得模拟地层水的 T2时间：T2,D-H20，和钻井液滤液T2时间：T2, Z-H20，明确两种流体的T2时间差异;其测试参数包括 等待时间Tw -化00ms和回波时间Te-100ms ； 在明确两种流体的核磁共振T2时间差异后，利用核磁成像测试各小段岩屯、原始含水饱 和度Swi状态的内部流体分布状态，为便于对比钻井液侵入后的流体分布，需要选取钻井液 滤液信号较强的测试参数进行测量，选取等待时间Tw为500ms、回波时间Te为lOms;对成像获 取的灰度图像进行伪彩处理，通过图片中亮度分析流体分布； 测试各段岩屯、的原始含水饱和度Swi状态下的气体渗透率Κ?η，η的数值为1、2、-'、11，测试 介质为化气，测试围压3.5Μ化，驱替压差1Μ化;对于离屯、法建立的岩屯、含水饱和度，如果与 地层原始含水饱和度相差±2%，则判断所测渗透率即为地层状态下岩屯、渗透率，若相差较 大，则通过测量的渗透率通过克里金插值计算岩屯、原始含水饱和度对应的渗透率值Κ?η，η的 数值为1、2、···、η，如果测试时间超过30min，则须用称重法校正含水饱和度。6. 根据权利要求1所述的一种致密气储层钻井液伤害评价实验方法，其特征在于，所述 步骤S5具体包括如下内容： 将各小段岩屯、按照切开前的顺序排列，依次放入钻井液循环仪的岩屯、夹持器，岩屯、标 记的箭头指向钻井液侵入的方向，设置围压1 OMPa; 将井场取回的钻井液盛入蓋体，循环压差在压差AP = 3.5MPa条件下循环，也可W根据 岩屯、样品的差异，根据地层压力系数与钻井液密度差异计算相应的循环压差;循环时间根 据现场钻井时常选择，为评价短时间和长时间钻井液对气层的伤害，选择需要记录的实验 时间;实验过程中记录不同时段对应的钻井液滤失量； 钻井液循环后，利用核磁共振法测试每小段岩屯、的含水饱和度Sqwin，n的数值为1、2、…、 n，并称取各小段岩屯、钻井液伤害后的重量G3n，n的数值为1、2、…、n，用称重法，根据Sqwi = {[ (G3-G2)/P2]/Vp} X 100 %+Swi校正核磁测试含水饱和度； 对各段岩屯、进行气体渗透率测试，Κ2η，η的数值为1、2、···、!!；试介质氮气，测试围压 3.5MPa，驱替压差1Μ化;依据渗透率变化率公式I =化1-Κ2)/Κι X 100 %，计算对比各小段岩 屯、钻井液侵入后造成的渗透率伤害率;并依据渗透率伤害率Iri评价钻井液侵入导致的不同 深度段的伤害程度，其评价标准如下:钻井液伤害率为^1《5 %时伤害程度为无伤害，钻井 液伤害率为5 % <Iri《30 %时伤害程度为弱，钻井液伤害率为30 % <Iri《50 %时伤害程度为 中等偏弱，钻井液伤害率为50 % <Iri《70 %时伤害程度为中等偏强，钻井液伤害率为70 % < Iri《90 %时伤害程度为强，钻井液伤害率为90 % <Ir财伤害程度为极强。7. 根据权利要求1所述的一种致密气储层钻井液伤害评价实验方法，其特征在于，所述 步骤S6具体包括如下内容： 对钻井液侵入模拟的各段岩屯、进行T2加权核磁成像测试，即测试参数具有W下特点：等 待时间小于模拟地层水T2时间，Tw<T2,D-H20,回波时间Te尽可能小，运样有利于压制岩屯、中 模拟地层水的信号，使模拟地层水和钻井液滤液信号有效区分;等待时间Tw-500ms、回波 时间 Te-10ms; 将核磁成像的灰度图像镜做伪彩处理，彩色区域为水信号，颜色较暗的为模拟地层水， 颜色亮的信号为钻井液滤液； 将侵入后的各段岩屯、核磁成像的图像与原始含水饱和度Swi状态所得到的核磁成像测 试图像对比；分析钻井液侵入前后各段岩屯、内部流体分布变化，明确钻井液液相侵入深度 Lio8. 根据权利要求1所述的一种致密气储层钻井液伤害评价实验方法，其特征在于，所述 步骤S7具体包括如下内容： 对实验岩屯、进行烘干，烘干溫度控制在60~65°C，相对湿度控制在40%~50%;岩样烘 干至恒重，烘干时间4她，4她后每化称量一次，两次称量的差值小于lOmg; 对按岩屯、切片前整体箭头标记方向排列，由左至右，左侧为钻井液侵入方向，将各小段 岩屯、沿轴向中线剖开，对各段岩屯、剖开面进行连续扫描电镜分析，确定钻井液固相侵入深 度Ls，分析岩屯、内部微观特征差异。
【文档编号】G01N24/08GK106093299SQ201610390509
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月2日 公开号201610390509.0, CN 106093299 A, CN 106093299A, CN 201610390509, CN-A-106093299, CN106093299 A, CN106093299A, CN201610390509, CN201610390509.0
【发明人】唐洪明, 王猛, 屈海洲, 张烈辉, 李玲, 赵峰, 王俊杰, 王翼君
【申请人】西南石油大学