一种应用于扫描电镜中的散油方法及装置与流程

本申请涉及扫描电镜研究技术领域，特别涉及一种应用于扫描电镜中的散油方法及装置。

背景技术：

致密油资源潜力巨大，广泛分布于多个盆地，致密油已成石油稳步增产的主角。致密储层岩石内部往往发育有复杂的微纳米孔喉系统，原油存在于该孔喉系统中。对致密油的开发就是从微纳米孔喉系统中把原油抽取出来。

目前，对致密油储层含油样品的含油性表征，主要有以下几种分析方法：一是利用岩石热解的方法，将含油样品粉碎后加热，根据测试挥发出的烃或裂解生成的烃得到含气态烃量、含游离烃量、含干酪根烃量等参数，对样品含油性进行定量评价；二是利用低场核磁共振T2谱进行残余油分析，同样是一种定量表征的方法，但该方法在区分油水信号时有很大的困难。随着扫描电镜技术的发展，对于不导电的样品，在不镀导电膜的条件下，利用低加速电压同样可以获得样品高分辨成像。在此基础上，开发了利用荷电效应辨识残留油的实验方法，该方法在非常规含油储层表征，尤其是致密油储层表征方面取得了很好的应用实效。然而，该方法由于是在电镜高真空仓内进行，直接把含油样品放入扫描电镜仓内抽高真空，会对扫描电镜镜筒及样品仓造成不可修复的污染，造成巨大损失。因此，目前亟需一种能够应用于扫描电镜中的散油方法。

应该注意，上面对技术背景的介绍只是为了方便对本申请的技术方案进行清楚、完整的说明，并方便本领域技术人员的理解而阐述的。不能仅仅因为这些方案在本申请的背景技术部分进行了阐述而认为上述技术方案为本领域技术人员所公知。

技术实现要素：

本申请实施方式的目的在于提供一种应用于扫描电镜中的散油方法及装置，能够避免对扫描电镜镜筒及样品仓造成不可修复的污染。

为实现上述目的，本申请一方面提供一种应用于扫描电镜中的散油方法，所述方法包括：获取含油的储层样品，并从所述储层样品中切割得到待散油的样品块；将所述样品块置于由吸油材料制成的吸油罩中，所述吸油罩的底部通过密封胶条与底板相互粘合；将相互粘合的所述吸油罩和所述底板置于扫描电镜的样品仓内，并持续抽离所述样品仓内的空气至预设气压；当检测到所述扫描电镜的样品仓内的气压在预设时长内保持不变时，将所述样品仓内的气压恢复至标准大气气压；将相互粘合的所述吸油罩和所述底板从所述样品仓内取出，并从所述吸油罩中取出散油后的样品块；将散油后的样品块置于所述扫描电镜的样品仓内进行观察。

进一步地，在从所述储层样品中切割得到待散油的样品块之后，所述方法还包括：对所述样品块进行称重，得到所述样品块散油之前的第一重量；相应的，从所述吸油罩中取出散油后的样品块之后，所述方法还包括：对散油后的样品块进行称重，得到所述样品块散油之后的第二重量。

进一步地，在将散油后的样品块置于所述扫描电镜的样品仓内进行观察之前，所述方法还包括：根据所述第一重量和所述第二重量，确定所述样品块在所述吸油罩中被吸收的油量。

进一步地，所述吸油罩通过下述步骤制成：利用多孔二氧化锆作为吸油材料制成圆柱体；在所述圆柱体的底面向内开设用于容置所述样品块的凹槽；利用十二烷基三甲基硅氧烷作为表面改性剂，对开设了凹槽的圆柱体进行表面改性，使得所述开设了凹槽的圆柱体具备亲油表面。

进一步地，所述圆柱体底面的直径为30mm，所述圆柱体的高为30mm；所述凹槽为圆柱体型，所述凹槽的内径为10mm，所述凹槽的槽深为10mm。

进一步地，所述密封胶条为碳导电胶。

为实现上述目的，本申请另一方面提供一种应用于扫描电镜中的散油装置，所述装置包括：样品块切割单元，用于获取含油的储层样品，并从所述储层样品中切割得到待散油的样品块；样品块放置单元，用于将所述样品块置于由吸油材料制成的吸油罩中，所述吸油罩的底部通过密封胶条与底板相互粘合；抽真空单元，用于将相互粘合的所述吸油罩和所述底板置于扫描电镜的样品仓内，并持续抽离所述样品仓内的空气至预设气压；气压恢复单元，用于当检测到所述扫描电镜的样品仓内的气压在预设时长内保持不变时，将所述样品仓内的气压恢复至标准大气气压；样品块取出单元，用于将相互粘合的所述吸油罩和所述底板从所述样品仓内取出，并从所述吸油罩中取出散油后的样品块；观察单元，用于将散油后的样品块置于所述扫描电镜的样品仓内进行观察。

进一步地，在所述样品块切割单元之后，所述装置还包括：第一称重单元，用于对所述样品块进行称重，得到所述样品块散油之前的第一重量；相应的，在所述样品块取出单元之后，所述装置还包括：第二称重单元，用于对散油后的样品块进行称重，得到所述样品块散油之后的第二重量。

进一步地，在所述观察单元之前，所述装置还包括：吸油量确定单元，用于根据所述第一重量和所述第二重量，确定所述样品块在所述吸油罩中被吸收的油量。

进一步地，所述吸油罩包括利用多孔二氧化锆作为吸油材料制成的圆柱体，所述圆柱体的底面向内开设有用于容置所述样品块的凹槽，开设了凹槽的圆柱体的表面利用十二烷基三甲基硅氧烷进行表面改性，使得所述开设了凹槽的圆柱体具备亲油表面。

由以上本申请实施方式提供的技术方案可见，本申请预先将待散油的样品块放置于吸油罩中，并将吸油罩的底部与底板密封粘合，从而保证在散油过程中不会有油扩散至吸油罩外部。这样，将吸油罩放置于扫描电镜的样品仓内后，可以将样品仓中的气压设置到正常实验的气压。在这种气压下，吸油罩会吸收样品块中扩散出的过多的油。由于散油后的样品块中的油量不会过度向外扩散，便可以将散油后的样品块直接放置于扫描电镜的样品仓内进行观察，从而避免了对扫描电镜镜筒及样品仓造成不可修复的污染。进一步地，本申请还能够精确地得出被吸收的油量，从而可以结合扫描电镜观测到的油量，对样品块中原本的含油量进行确定。

参照后文的说明和附图，详细公开了本申请的特定实施方式，指明了本申请的原理可以被采用的方式。应该理解，本申请的实施方式在范围上并不因而受到限制。在所附权利要求的精神和条款的范围内，本申请的实施方式包括许多改变、修改和等同。

针对一种实施方式描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施方式中使用，与其它实施方式中的特征相组合，或替代其它实施方式中的特征。

应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、整件、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、整件、步骤或组件的存在或附加。

附图说明

所包括的附图用来提供对本申请实施方式的进一步的理解，其构成了说明书的一部分，用于例示本申请的实施方式，并与文字描述一起来阐释本申请的原理。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。在附图中：

图1为本申请实施方式提供的一种应用于扫描电镜中的散油方法流程图；

图2为本实施方式中所述吸油罩的结构示意图；

图3为本申请实施方式提供的一种应用于扫描电镜中的散油装置的功能模块图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施方式中的附图，对本申请实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本申请中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施方式，都应当属于本申请保护的范围。

图1为本申请实施方式提供的一种应用于扫描电镜中的散油方法流程图。虽然下文描述流程包括以特定顺序出现的多个操作，但是应该清楚了解，这些过程可以包括更多或更少的操作，这些操作可以顺序执行或并行执行(例如使用并行处理器或多线程环境)。如图1所示，所述方法可以包括以下步骤。

步骤S1：获取含油的储层样品，并从所述储层样品中切割得到待散油的样品块。

在本实施方式中，所述含油的储层样品可以是预先通过取芯井获得的。具体地，所述储层样品可以是通过中空的钻头，在待测地层处向下旋进后填充于中空的钻头中获得的。在不同地层处获得的储层样品可以存储于样品库中，这样，当需要对某个储层样品进行处理时，可以从所述样品库中直接获取。

在获取到含油的储层样品之后，可以将储层样品进行切割，得到待散油的样品块。在本实施方式中，所述含油的储层样品可以是准噶尔盆地芦草沟组致密碳酸盐岩样品。对该样品进行切割之后，可以得到0.3cm*0.5cm*1cm的样品块。

在本申请一个实施方式中，在从所述储层样品中切割得到待散油的样品块之后，可以对所述样品块进行称重，从而得到所述样品块散油之前的第一重量。在散油之前，由于储层样品内部存在大量纳米孔隙结构，在这些孔隙结构中均填充有原油。如果直接将填充了大量原油的样品块放入扫描电镜的样品仓中，那么这些原油会快速向外散发，会对扫描电镜镜筒及样品仓造成不可修复的污染。因此，在本实施方式中，在获取了样品块之后，需要对样品块进行初步散油。

步骤S2：将所述样品块置于由吸油材料制成的吸油罩中，所述吸油罩的底部通过密封胶条与底板相互粘合。

在本实施方式中，可以采用具有吸油功能的吸油罩来吸收所述样品块中散发的原油。请参阅图2，图2为本实施方式中所述吸油罩的结构示意图。如图2所示，所述吸油罩1的外形呈圆柱体状，在所述吸油罩1的底面向内开设有用于容置所述样品块的凹槽2，所述吸油罩1的底面与底板相3粘合。这样，在本实施方式中，在获取所述样品块之后，可以将所述样品块置于由吸油材料制成的该吸油罩中。为了防止样品块中的原油向外散发，可以将所述吸油罩的底部通过密封胶条与底板相互粘合。这样，吸油罩中容置样品块的凹槽便可以形成密闭的空间，样品块散发的原油从而可以被吸油罩吸收。

在本实施方式中，所述吸油罩的吸油材质可以是多孔二氧化锆。利用多孔二氧化锆作为吸油材料可以制成圆柱体的吸油罩骨架。然后可以在该圆柱体的底部开设用于容置所述样品块的凹槽，该凹槽也可以是圆柱体型。在本实施方式中，可以利用外径为10mm的钻头从所述吸油罩骨架的底部向内钻入10mm，从而可以形成内径为10mm，槽深为10mm的凹槽。在本市实施方式中，所述吸油罩骨架的底面的直径可以为30mm，高可以为30mm。当然，在具体实现过程中，可以根据吸油效果和样品块的大小，改变吸油罩骨架以及凹槽的大小。

在本实施方式中，为了能够增强吸油罩的吸油特性，可以对吸油罩进行表面改性，使得吸油罩的表面具备亲油性。这样便可以更加容易吸收样品块散发的原油。具体地，在本实施方式中可以采用表面化学改性的方法，采用一定的化学试剂来处理吸油罩的表面，使得吸油罩的表面形成一定的粗糙结构，或者在吸油罩的表面产生羟基、羧基、氨基、磺酸基，或者在吸油罩的表面接枝一定的改性链段，从而活化吸油罩的表面，提高其与原有的粘结能力。

在本实施方式中，可以利用十二烷基三甲基硅氧烷作为表面改性剂，对吸油罩进行表面改性。具体地，可以将吸油罩放置于改性设备中，并在改性设备内充入蒸发为气态的十二烷基三甲基硅氧烷。这样，通过气态的十二烷基三甲基硅氧烷与吸油罩表面进行充分反应，便可以使得吸油罩的表面具备亲油特性。

步骤S3：将相互粘合的所述吸油罩和所述底板置于扫描电镜的样品仓内，并持续抽离所述样品仓内的空气至预设气压。

在本实施方式中，考虑到后续在对样品块进行观测时，需要放置于扫面电镜内进行观测。因为，为了使得样品块在散油时和被观测时的所处的环境一致，可以将装有样品块的相互粘合的所述吸油罩和所述底板置于扫描电镜的样品仓内。也就是说，在散油的过程中样品块所处的环境与后期被观测时所处的环境是一致的，这样可以减少外部环境对样品块散油的影响。

在本实施方式中，在将相互粘合的吸油罩和底板放置于所述扫描电镜的样品仓内之后，可以持续抽离所述样品仓内的空气，使得样品仓内逐步处于真空状态直至所述样品仓内的气压达到预设气压。这样处理的目的在于，后续在利用扫描电镜对样品块进行观察时，也需要在真空环境下进行。因此，在对样品块进行散油时，可以与后续的观察流程的环境保持一致。

步骤S4：当检测到所述扫描电镜的样品仓内的气压在预设时长内保持不变时，将所述样品仓内的气压恢复至标准大气气压。

在本实施方式中，在持续抽离空气的过程中，样品块中的原油也在不断散发。散发的原油均可以被吸油罩完全吸收。当样品块中的原油散发的速度逐渐变缓时，扫描电镜的样品仓内的气压也会逐渐趋于平稳。那么如果在预设时长内样品仓内的气压均保持不变，则表明样品块中的原油正在以较慢的速度在散发，即使将样品块直接放入样品仓内，原油缓慢的散发速度也不会对样品仓和扫描电镜的镜筒造成污染。

因此，在本实施方式中，当所述扫描电镜的样品仓内的气压在预设时长内保持不变时，可以将所述样品仓内的气压恢复至标准大气气压，以将样品仓内的吸油罩和底板取出。

在实际应用场景中，在样品仓内抽离空气之后，样品块中原油散发的过程是个比较缓慢的过程。具体地，可以在原油散发8小时之后，样品仓内的气压趋于稳定，最终可以稳定在1.1×10^-4Pa。

步骤S5：将相互粘合的所述吸油罩和所述底板从所述样品仓内取出，并从所述吸油罩中取出散油后的样品块。

在本实施方式中，当将所述扫描电镜的样品仓内的气压恢复至标准大气压后，可以将相互粘合的所述吸油罩和所述底板从所述样品仓内取出，并从所述吸油罩中取出散油后的样品块。在本实施方式中，在取出所述散油后的样品块后，可以对散油后的样品块进行称重，得到所述样品块散油之后的第二重量。尽管所述样品块中的原油已经散发了一部分，但是在样品块中的一些孔隙结构中仍然会残留一些原油。所述第二重量便可以是包含残留原油的样品块的重量。

在本实施方式中，根据所述第一重量和所述第二重量，便可以确定所述样品块在所述吸油罩中被吸收的油量。具体地，可以用所述第一重量减去所述第二重量，便可以得到所述样品块在所述吸油罩中被吸收的油量。

步骤S6：将散油后的样品块置于所述扫描电镜的样品仓内进行观察。

在本实施方式中，散油后的样品块会继续以比较缓慢的速度散发原油，这样缓慢的速度一般不会对扫描电镜的镜筒和样品仓构成严重的污染。因此，可以直接将散油后的样品块置于所述扫描电镜的样品仓内进行观察。结合步骤S5中确定的所述样品块在吸油罩中被吸收的油量，从而可以通过扫描电镜的观察判断出样品块中具备较多原油的孔隙结构。并且根据观察得到的残留油量，可以推断出所述样品块在散油之前的储油量。

本申请还提供一种应用于扫描电镜中的散油装置。请参阅图3，所述装置可以包括：

样品块切割单元100，用于获取含油的储层样品，并从所述储层样品中切割得到待散油的样品块；

样品块放置单元200，用于将所述样品块置于由吸油材料制成的吸油罩中，所述吸油罩的底部通过密封胶条与底板相互粘合；

抽真空单元300，用于将相互粘合的所述吸油罩和所述底板置于扫描电镜的样品仓内，并持续抽离所述样品仓内的空气至预设气压；

气压恢复单元400，用于当检测到所述扫描电镜的样品仓内的气压在预设时长内保持不变时，将所述样品仓内的气压恢复至标准大气气压；

样品块取出单元500，用于将相互粘合的所述吸油罩和所述底板从所述样品仓内取出，并从所述吸油罩中取出散油后的样品块；

观察单元600，用于将散油后的样品块置于所述扫描电镜的样品仓内进行观察。

在本申请一个优选实施方式中，在所述样品块切割单元100之后，所述装置还包括：

第一称重单元110，用于对所述样品块进行称重，得到所述样品块散油之前的第一重量；

相应的，在所述样品块取出单元500之后，所述装置还包括：

第二称重单元510，用于对散油后的样品块进行称重，得到所述样品块散油之后的第二重量。

在本申请一个优选实施方式中，在所述观察单元600之前，所述装置还包括：

吸油量确定单元610，用于根据所述第一重量和所述第二重量，确定所述样品块在所述吸油罩中被吸收的油量。

在本申请一个优选实施方式中，所述吸油罩包括利用多孔二氧化锆作为吸油材料制成的圆柱体，所述圆柱体的底面向内开设有用于容置所述样品块的凹槽，开设了凹槽的圆柱体的表面利用十二烷基三甲基硅氧烷进行表面改性，使得所述开设了凹槽的圆柱体具备亲油表面。

由以上本申请实施方式提供的技术方案可见，本申请预先将待散油的样品块放置于吸油罩中，并将吸油罩的底部与底板密封粘合，从而保证在散油过程中不会有油扩散至吸油罩外部。这样，将吸油罩放置于扫描电镜的样品仓内后，可以将样品仓中的气压设置到正常实验的气压。在这种气压下，吸油罩会吸收样品块中扩散出的过多的油。由于散油后的样品块中的油量不会过度向外扩散，便可以将散油后的样品块直接放置于扫描电镜的样品仓内进行观察，从而避免了对扫描电镜镜筒及样品仓造成不可修复的污染。进一步地，本申请还能够精确地得出被吸收的油量，从而可以结合扫描电镜观测到的油量，对样品块中原本的含油量进行确定。

在本说明书中，诸如第一和第二这样的形容词仅可以用于将一个元素或动作与另一元素或动作进行区分，而不必要求或暗示任何实际的这种关系或顺序。在环境允许的情况下，参照元素或部件或步骤(等)不应解释为局限于仅元素、部件、或步骤中的一个，而可以是元素、部件、或步骤中的一个或多个等。

上面对本申请的各种实施方式的描述以描述的目的提供给本领域技术人员。其不旨在是穷举的、或者不旨在将本发明限制于单个公开的实施方式。如上所述，本申请的各种替代和变化对于上述技术所属领域技术人员而言将是显而易见的。因此，虽然已经具体讨论了一些另选的实施方式，但是其它实施方式将是显而易见的，或者本领域技术人员相对容易得出。本申请旨在包括在此已经讨论过的本发明的所有替代、修改、和变化，以及落在上述申请的精神和范围内的其它实施方式。

本说明书中的各个实施方式均采用递进的方式描述，各个实施方式之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施方式重点说明的都是与其他实施方式的不同之处。尤其，对于装置实施方式而言，由于其基本相似于方法实施方式，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施方式的部分说明即可。

虽然通过实施方式描绘了本申请，本领域普通技术人员知道，本申请有许多变形和变化而不脱离本申请的精神，希望所附的权利要求包括这些变形和变化而不脱离本申请的精神。