的构思充分传达给本领域普通技术人员。
[0030]首先，执行步骤SI,即打开检测系统中的惰性气体供应装置2，使用惰性气体对检测系统进行气体置换。优选地，惰性气体供应装置2包括惰性气体减压调压器，惰性气体供应装置2的出口、氢气供应装置I的出口和检测系统中的混气室4的第二入口之间设置有三通阀5 ;步骤SI中，调节惰性气体减压调压器至I?5MPa，并旋转三通阀5以使惰性气体对检测系统中的气体置换3?lOmin。
[0031]然后，执行步骤S2，即将检测系统中的氯硅烷还原装置6升温至预设温度。优选地，检测系统中的脱除装置包括依次连接的氯化氢脱除管7和冷凝器，检测系统还包括六通阀9，甲烷吸脱附装置包括富集柱10 ;步骤S2中，将脱水管8插入液氮中，将六通阀9调整至分析模式，然后将氯硅烷还原装置6升温至800?1100°C，升温时间为40?60min。
[0032]接下来，执行步骤S3，即打开检测系统中的氢气供应装置1、气相色谱仪12和数据输出装置13，并向检测系统中通入氢气。当氢气供应装置I包括氢气源以及与氢气源相连的氢气减压调压器，气相色谱仪12包括氢火焰离子化检测器；步骤S3中，打开氢气源，并旋转三通旋使得氢气进入检测系统，然后打开气相色谱仪12，至气相色谱仪12中进样器温度为80?120°C，色谱柱的温度180?200°C，检测器的温度为200?250°C，气相色谱仪12的载气的压力为0.395?0.405MPa，气相色谱仪12中氢气的流量为30ml/min?50ml/min，并控制氢气减压调压器使氢气压力控制在2.0Mpa，最后点燃氢火焰离子化检测器并启动数据输出装置13。
[0033]接下来，执行步骤S4,即向检测系统中的进样口通入氯硅烷，使氯硅烷和氢气在检测系统中的氯硅烷还原装置6反应形成甲烷。具体地，步骤S4中，将六通阀9旋转至富集模式，同时把富集柱10插入液氮中，然后利用微量进样器吸取20?100微升的氯硅烷进入检测系统中的汽化室3。
[0034]最后，执行步骤S5，即利用检测系统中的甲烷吸脱附装置对甲烷进行吸附和脱附，并利用气相色谱仪12对脱附后的甲烷进行解析测试，同时采用数据输出装置13记录甲烷的峰面积。具体地，步骤S5中，向检测系统中的进样口通入氯硅烷10?20min后，旋转六通阀9至分析模式，把富集柱10插入沸水中进行解析测试，同时通过数据输出装置13记录甲烷的峰面积；在步骤S5之后，检测方法还包括:把富集柱10从沸水中拿出，旋转三通阀5以通入惰性气体对氯硅烷还原装置6进行降温；关闭氢气供应装置I和数据输出装置13，且当氯硅烷还原装置6降温至200°C以下时关闭惰性气体供应装置2。
[0035]下面将结合具体步骤进一步说明本发明提供的检测系统和检测方法。
[0036]该检测方法中，以氮气作为惰性气体，其具体实施步骤如下:
[0037]1.打开氮气气源，调节氮气减压调压器至2.0MPa ;旋转三通阀至“氮气”位置。对系统进行氮气置换5min ;
[0038]2.把脱水管插入液氮中，将六通阀调整至“分析”位置；
[0039]3.设定石英管的还原温度为800?1200°C，升温过程时间为40?60min，对石英管进行加热；
[0040]4.待温度达到后，打开氢气源，将三通阀旋转至“氢气”位置，使得氢气进入混气室以及后续仪器中；
[0041]5.连通气相色谱仪的气路，打开气相色谱仪；，当气相色谱仪的温度、压力、流量等参数在正常范围内(即气相色谱仪中进样器温度为80?120°C，色谱柱的温度180?200 °C，检测器的温度为200?250°C，，载气的压力为0.395?0.405MPa，氢气的流量为30ml/min?50ml/min，)，然后控制氢气减压调压器使总氢压力控制在2.0Mpa ；
[0042]6.点燃气相色谱仪的FID检测器，并启动电脑记录程序和数据处理程序；7.将六通阀旋转至富集模式，同时把富集柱插入液氮中；
[0043]8.用干燥的微量进样器吸取20?100微升氯硅烷确定含量碳元素的样品，即标准样品，从汽化室的进样口注入，同时开始记时；
[0044]9.10?20min后，旋转六通阀至分析模式，同时把富集柱插入沸水中解析测试；
[0045]10.通过电脑中的程序软件记录检测甲烷的峰面积，计算出标准样品的响应值
[0046]11.连续平行进样至少2次，直至响应值相对偏差小于5%，取平均值，标准样品测试完毕；
[0047]12.用微量取样器吸取20?100微升氯硅烷样品，重复步骤8?步骤11，结合标准样品的响应值以及含量，计算出试样中总碳含量；
[0048]13.操作完毕，把富集柱；从沸水冲拿出；将三通阀；旋至“氮气”位置，给石英管降温；关闭氢气源；关闭电脑记录程序和数据处理程序；将液氮倒回液氮生物容器内保存；当炉管温度降至200°C以下，关闭氮气源。
[0049]从以上的描述中，可以看出，本实用新型上述的实施例实现了如下技术效果:本实用新型通过氯硅烷还原装置将含氯硅烷中的碳元素氢化还原为甲烷，然后将甲烷送入气相色谱仪中并对甲烷中的碳含量进行测定，从而实现了检测含氯硅烷中的总碳含量。
[0050]以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
【主权项】
1.一种检测系统，用于检测含氯硅烷中的总碳含量，其特征在于， 所述检测系统包括氢气供应装置、惰性气体供应装置、汽化室和混气室，所述汽化室具有用于通入氯硅烷的进样口，所述混气室的第一入口与所述汽化室的出口相连通，所述氢气供应装置的出口和所述惰性气体供应装置的出口并联连接于所述混气室的第二入口； 所述检测系统还包括依次串联设置的氯硅烷还原装置、脱除装置、甲烷吸脱附装置、气相色谱仪和数据输出装置，且所述氯硅烷还原装置的入口与所述混气室的出口连通，所述脱除装置用于去除氯化氢和未反应的所述氯硅烷。2.根据权利要求1所述的检测系统，其特征在于，所述检测系统还包括放空管道，且所述脱除装置的出口、所述甲烷吸脱附装置的入口、所述惰性气体供应装置的出口、所述气相色谱仪的入口、所述甲烷吸脱附装置的出口和所述放空管道顺序连接于六通阀上；当所述六通阀调至富集模式时，所述脱除装置的出口和所述甲烷吸脱附装置的入口之间、所述惰性气体供应装置的出口和所述气相色谱仪的入口之间、以及所述甲烷吸脱附装置的出口和所述放空管道之间导通；当所述六通阀调至分析模式时，所述脱除装置的出口和所述放空管道之间、所述甲烷吸脱附装置的入口和所述惰性气体供应装置的出口之间、所述甲烷吸脱附装置的出口和所述气相色谱仪的入口之间导通。3.根据权利要求1所述的检测系统，其特征在于，所述惰性气体供应装置的出口、所述氢气供应装置的出口和所述第二入口之间设置有三通阀。4.根据权利要求1所述的检测系统，其特征在于，所述氯硅烷还原装置包括石英管和加热器。5.根据权利要求1所述的检测系统，其特征在于，所述脱除装置包括依次连接的氯化氢脱除管和冷凝器。6.根据权利要求5所述的检测系统，其特征在于，所述冷凝器包括盛有液氮的冷凝容器和置于所述液氮中的脱水管。7.根据权利要求1所述的检测系统，其特征在于，所述甲烷吸脱附装置包括盛有溶剂的吸脱附容器和设置于所述溶剂中的富集柱；当所述甲烷吸脱附装置用于吸附甲烷时所述溶剂为液氮，当所述甲烷吸脱附装置用于脱附甲烷时所述溶剂为沸水。8.根据权利要求1所述的检测系统，其特征在于，所述氢气供应装置包括氢气源以及与所述氢气源相连的氢气减压调压器；所述惰性气体供应装置包括惰性气体源以及与所述惰性气体源相连的惰性气体减压调压器。9.根据权利要求1所述的检测系统，其特征在于，所述气相色谱仪包括氢火焰离子化检测器。10.根据权利要求1所述的检测系统，其特征在于，所述数据输出装置为电脑或数据记录器。
【专利摘要】本实用新型提供了一种检测系统。该检测系统包括氢气供应装置、惰性气体供应装置、汽化室和混气室，汽化室具有用于通入氯硅烷的进样口，混气室的第一入口与汽化室的出口相连通，氢气供应装置的出口和惰性气体供应装置的出口并联连接于混气室的第二入口；该检测系统还包括依次串联设置的氯硅烷还原装置、脱除装置、甲烷吸脱附装置、气相色谱仪和数据输出装置，且氯硅烷还原装置的入口与混气室的出口连通，脱除装置用于去除氯化氢和未反应的氯硅烷。本实用新型通过氯硅烷还原装置将含氯硅烷中的碳元素氢化还原为甲烷，然后将甲烷送入气相色谱仪中并对甲烷中的碳含量进行测定，从而实现了检测含氯硅烷中的总碳含量。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN204649699
【申请号】CN201520300272
【发明人】马志华, 严大洲, 肖荣晖, 汤传斌, 杨永亮, 郑红梅
【申请人】中国恩菲工程技术有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月11日