化学品等温储存试验装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种化学品等温储存试验装置。
【背景技术】
[0002] 随着化学品有关政策、法规、标准日趋完善，对化学品在运输过程中的危险性检测 也提出了严格要求。化学品自加速分解温度是判断化学品是否具有自反应危险性的重要参 数，用于评估化学品在包件运输过程是否发生危险性的自加速分解，化学品等温储存试验 装置用于确定反应或分解物质在恒温下随时间而变的发热率，所得到的发热参数与有关包 件的热损失数据一起用于确定物质在其容器中的自加速分解温度。
[0003] 目前，根据文献检索和市场调查的情况，目前国内尚无机构按照联合国《关于危险 货物运输的建议书-试验和标准手册》的要求对化学品的等温储存试验设计过类似的测试 装置，也没有与本实用新型类似的商品性的化学品等温储存试验装置。 【实用新型内容】
[0004] 本实用新型所要解决的技术问题是现有技术中尚无化学品等温储存试验装置的 问题，提供一种新的化学品等温储存试验装置。该方法用于化学品等温储存试验中，本试验 装置结构坚固、试样数量比较少、并且操作条件明确，能够在普通实验室内进行，且该试验 装置能够自动计算自加速分解温度，无需人工计算。
[0005] 为解决上述问题，本实用新型采用的技术方案如下：一种化学品等温储存试验装 置，包括铂电阻温度计、试样容器、铂电阻传感器、热流计、铝块、电路、加热金属线、放大器、 温度控制器、电脑、玻璃棉，其特征在于吸热装置铝块外层为加热金属线，与容器外壳中间 用玻璃棉填充；铝块内设两个圆柱形支座，放置两个试样容器，铂电阻温度计与铝块相连， 铝块上钻两个孔，装有波尔贴元件；圆柱形支座和试样容器之间存在空隙D，吸热装置铝块 和加热金属线之间设有空隙Μ ;加热金属线外层与控制温度的铂电阻传感器和用于安全控 制的铂电阻传感器相连；电路一端与试样容器连接，另一端与放大器相连，放大器与电脑终 端相连；控制温度的铂电阻传感器与温度控制器相连。
[0006] 本实用新型中，包括一个空气绝缘的吸热装置（铝块（Κ))，用控制加热的方法使 其保持恒温。温度控制器（Q)能够使铝块的温度保持在调定温度±0.2°c内。吸热装置铝 块（K)的温度用铂电阻测温计㈧测量。铝块上钻两个孔，用于装热流计，例如珀尔帖元件 (J)。对于自加速分解温度低于环境温度的物质，试验在冷却室中进行，或者用固态二氧化 碳冷却炉。
[0007] 两个热流计上都放置容器（B):-个装试样（E)，一个装惰性物质（F)。两个容器 是相同的，体积是70立方厘米。每个容器所装的物质数量约为20克。容器用玻璃或不锈 钢制成。不锈钢必须与试验物质相容，如果发生不相容时应使用玻璃容器。使用玻璃容器 时，应配备一根长的毛细管以防容器内的压力升高和试样蒸发。
[0008] 试样容器到吸热装置的热流与惰性物质容器到吸热装置的热流之间的差别引起 的电压差用电脑连续地记录其随时间变化的情况（差值测量）。电脑终端根据多次测量的 单位重量最大发热率以及试验温度计算自加速分解温度。
[0009] 本试验装置测量可以在-20°c至200°C的温度范围内进行。可以测量到的发热数 值为5毫瓦/千克至5瓦/千克。试样容器与铝块之间经过热流计的热阻约为0. 1瓦/°C。 设备能够测量的发热率为15毫瓦/千克至1500毫瓦/千克，最大误差在15毫瓦/千克时 为30%，在100至1500毫瓦/千克时为5%。
[0010] 本实用新型提供一种化学品等温储存试验装置，该试验装置用于确定反应或分解 物质在恒温下随时间而变的发热率。所得到的发热参数与有关包件的热损失数据一起用于 确定物质在其容器中的自加速分解温度。本实用新型的原理是将待测物质以及参比（惰 性）物质分别置于体积70立方厘米的不锈钢或玻璃容器中，以铝块作为吸热装置，用电脑 或记录器连续地记录试样容器到吸热装置的热流与惰性物质容器到吸热装置的热流之间 的差别引起的电压差其随时间变化的情况（差值测量），并根据多次测量的单位重量最大 发热率以及试验温度计算自加速分解温度，取得了较好的技术效果。
【附图说明】
[0011] 图1为本实用新型所述装置的结构示意图。
[0012] (A)铂电阻温度计 （B)试样容器
[0013] (C)圆柱形支座 （D)空隙
[0014] (E)试样 （F)惰性物质
[0015] (G)用于控制温度的铂电阻传感器 （H)用于安全控制的铂电阻传感器
[0016] (J)波尔贴元件 （K)铝块
[0017] (L)电路 （M)空隙
[0018] (N)加热金属线 （0)放大器
[0019] (P)电脑终端 （Q)温度控制器
[0020] (R)玻璃棉
[0021] 吸热装置铝块（K)，外层为加热金属线（N)，与容器外壳中间用玻璃棉（R)填充； 铝块（K)内设两个圆柱形支座（C)，放置两个试样容器（B)，分别盛装待测样品（E)和惰性 参考物质（F);铂电阻温度计㈧与铝块（K)相连，铝块上钻两个孔，装有波尔贴元件（J); D为圆柱形支座（C)和试样容器（B)之间的空隙，Μ为吸热装置铝块（K)和加热金属线（N) 之间的空隙；加热金属线（Ν)外层与控制温度的铂电阻传感器（G)和用于安全控制的铂电 阻传感器⑶相连；电路（L)连接试样容器（Β)，通过放大器（0)到电脑终端⑵；控制温度 的铂电阻传感器（G)与温度控制器（Q)相连。
[0022] 下面通过实施例对本实用新型作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
【具体实施方式】
[0023] 【实施例1】
[0024] 采用如图1所示的装置，进行化学品等温储存试验。所述装置
[0025] 用控制加热的方法使铝块保持恒温，温度控制器能够使铝块的温度保持在调定温 度±0. 2°C内；铝块的温度用铂电阻测温计测量，铝块上钻两个孔，用于装热流计，两个热 流计上都放置容器，分别装试样和惰性物质，两个容器是相同的，用玻璃或不锈钢制成，不 锈钢与试验物质相容，如果发生不相容时使用玻璃容器；用电脑连续记录试样容器到铝块 的热流与惰性物质容器到铝块的热流之间的差别引起的电压差随时间变化的情况，电脑终 端根据多次测量的单位重量最大发热率以及试验温度计算自加速分解温度。
[0026] 对于自加速分解温度低于环境温度的物质，试验在冷却室中进行，或者用固态二 氧化碳冷却炉。所述热流计为珀尔帖元件。所述容器是相同的，体积是70立方厘米，每个 容器所装的物质数量为20克。使用玻璃容器时，配备一根毛细管以防容器内的压力升高和 试样蒸发。试验装置测量在-20°C至200°C的温度范围内进行，测量到的发热数值为5毫瓦 /千克至5瓦/千克，试样容器与铝块之间经过热流计的热阻为0. 1瓦/°C，能够测量的发 热率为15晕瓦/千克至1500晕瓦/千克，最大误差在15晕瓦/千克时为30%，在100至 1500晕瓦/千克时为5%。
[0027] 具体的步骤如下：
[0028] (1)在进行测量前，需要用以下校准程序来确定空白信号和热流计的灵敏度：
[0029] (a)将等温储存试验装置调定在选定的试验温度；
[0030] (b)将加热线圈插入试样容器。在试样容器和参考容器内装入惰性物质（例如氯 化钠或磨碎的玻璃珠），要确保加热线圈完全被物质覆盖。将两个容器放在等温储存试验装 置内；
[0031] (c)确定空白信号（加热线圈不接电源时记录器的输出）；
[0032] (d)使用两个或三个不同的电加热功率来确定热流计的灵敏度，这些加热功率应 在预计的试验样品发热率范围内。
[0033] (2)试验程序
[0034] 确定空白信号和热流计的灵敏度后开始试验：
[0035] (a)将等温储存试验装置调至所需的试验温度；
[0036] (b)试样容器内装入称重过的试样加上某一代表包装容器材料（如果是金属）的 数量，然后将容器插入试验装置中。试样数量应当足够使发热率达到每千克物质为5毫瓦 至1500毫瓦；
[0037] (c)开始测量发热率。试验开始头12个小时的结果不应采用，因为这一段时间需 要用于使温度达到平衡。每次试验的持续时间取决于试验温度和发热率。试验应在12小 时的温度平衡时间过后继续进行至少24小时，然后可以停止，如果发热率开始从最大值下 降，或者发热率大于1. 5瓦/千克；
[0038] (d)试验结束时应确定试样重量的变化；
[0039] (e)用新的试样在间隔5°C的温度下重复进行试验，以便在15至1500毫瓦/千克 之间取得7个最大发热率结果。
[0040] (3)电脑自动计算自加速分解温度的原理
[0041] ①根据以下公式计算在用于校准程序的各种不同电功率下仪器的灵敏度S(毫瓦 /毫伏）：
[0043] 式中：P =电功率（毫瓦）
[0044] Ud=假信号（毫伏）
[0045] Ub =空白信号（毫伏）
[0046] ②利用这些数值和试验数据来根据以下公式计算在不同试验温度下的最大发热 率Q (毫瓦/千克）：
[0048] 式中：US =试样信号（毫伏）
[0049] Μ =重量（千克）
[0050] ③将计算出的单位重量最大发热率作为试验温度的函数在线性分度图上标出，并 通过这些标出的点画一条最佳拟合曲线。确定特定包件、中型散货箱或罐体的单位重量热 损失L(瓦/千克· °C )。画一条与发热曲线相切、斜率为L的直线。该直线与横坐标的交 点就是临界环境温度，即包件中物质不显示自加速分解的最高温度。自加速分解温度则是 临界环境温度（°C )化整到下一个更高的5°C倍数的温度。
[0051] (4)结果举例
[0052] 采用本试验装置测试了偶氮二甲酰胺，30千克包件（纤维桶盛装），单位重量热损 失为100毫瓦/千克· K，自加速分解温度大于75°C。
【主权项】
1. 一种化学品等温储存试验装置，包括铂电阻温度计、试样容器、铂电阻传感器、热流 计、铝块、电路、加热金属线、放大器、温度控制器、电脑、玻璃棉，其特征在于吸热装置铝块 外层为加热金属线，与容器外壳中间用玻璃棉填充；铝块内设两个圆柱形支座，放置两个试 样容器，铂电阻温度计与铝块相连，铝块上钻两个孔，装有波尔贴元件；圆柱形支座和试样 容器之间存在空隙D，吸热装置铝块和加热金属线之间设有空隙Μ;加热金属线外层与控制 温度的铂电阻传感器和用于安全控制的铂电阻传感器相连；电路一端与试样容器连接，另 一端与放大器相连，放大器与电脑终端相连；控制温度的铂电阻传感器与温度控制器相连。
【专利摘要】本实用新型涉及一种化学品等温储存试验装置，主要解决现有技术中尚无化学品等温储存试验装置的问题。本实用新型通过采用一种化学品等温储存试验装置，用电脑连续记录试样容器到铝块的热流与惰性物质容器到铝块的热流之间的差别引起的电压差随时间变化的情况，电脑终端根据多次测量的单位重量最大发热率以及试验温度计算自加速分解温度的技术方案较好地解决了上述问题，可用于化学品等温储存试验中。
【IPC分类】G01N25/02
【公开号】CN205049502
【申请号】CN201520790218
【发明人】张金梅, 张玉霞, 王亚琴, 张会光, 王康, 黄飞
【申请人】国家安全生产监督管理总局化学品登记中心, 中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年10月13日