一种提高CO₂激光器倍频效率的准相位匹配晶体制备方法

专利名称：一种提高CO₂激光器倍频效率的准相位匹配晶体制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用硒化锌单晶制成的准相位匹配倍频器件，用于(X)2激光器倍频产生中红外激光，属于非线性光学晶体领域。
背景技术：
CO2激光器倍频光处于中红外波段，中红外激光有很好的大气传播特性，同时还具有在海平面上低的分子吸收系数和气悬物散射系数，是大气中衰减最小的红外窗口，因此成为人们所期望的实用相干光源。有效对(X)2激光倍频，对于获得大功率、小体积、可靠度高的实用性中红外激光有着重要的意义。准相位匹配方式相对于双折射匹配方式可以获得更高的转换效率，常用的晶体是砷化镓，这种材料折射率高，菲涅耳损耗大。目前制备的准相位匹配晶体通光孔径小、晶体长度短、光学损耗大。用键合方式制备的准相位匹配晶体通光孔径大，但传统扩散键合需要高温、高压条件，晶体存在位错、表面氧化等问题，导致晶体光学损耗大，严重影响倍频转换效率。除了扩散键合的方法，其它制备准相位匹配晶体的方法目前难以实现大功率、高效率倍频。2004年，斯坦福大学的K. L. Vodopyanov等人，发展了分子束外延生长和氢化物气相沉积外延生长准相位匹配晶体技术，但是生长出来的准相位匹配晶体通光孔径小。 直到现在，这种方法制备的准相位匹配晶体通光直径依然不到2mm(文献1，Vodopyanov K L，Levi 0，Kuo P S，et al· Optical parametric oscillation in quasi-phase-matched GaAs :Lasers and Electro-Optics (CLEO), 2004. Conference on [Z] · 2004，ppl_3 ；文献 2， Gonzalez L P，Upchurch D C，Schunemann P G，et al. Continuous-wave second harmonic generation of a tunable CO2 laser in orientation-patterned GaAs Lasers and Electro-Optics (CLEO)，2011. Conference on[Z]· 2011，pp 1-2) 0 另一种方法是光学接触的方式，将晶体表面抛光至原子尺度的粗糙度和表面平整度，常温下将晶片贴合在一起。由于光学接触无需高温高压，所以损耗小，但是这种方式抛光工艺要求高，可以大尺寸制造， 但实现难度极大，因此层数较少，目前世界报道的最多可以贴合到十几层(文献3，Walter C. Hurlbuta, Vladimir G. Kozlova, Konstantin Vodopyanovb. THz-wave generation inside a high-finesse ring-cavity 0P0 pumped by a fiber laser,2011, Vol.7582)。 综上所述，制备准相位匹配晶体方法中，外延生长的方法目前难以大尺寸通光，不适合产生高功率倍频光；光学接触的方式由于目前贴合层数少，转换效率低。我们提出的用硒化锌晶体低温键合制备准相位匹配晶体，利用了该晶体在(X)2倍频方面优良的性质，具有较高的品质因数，同时低温键合技术损耗小的特点制备适合大功率输出的CO2倍频晶体。

发明内容
本发明的目的在于克服目前制备准相位匹配晶体畴反转周期少，通光孔径小，光学损耗大的问题，提出一种提高(X)2激光器倍频效率的准相位匹配倍频方法。
一种提高CO2激光器倍频效率的准相位匹配晶体制备方法，其特征在于用硒化锌单晶作为准相位匹配倍频晶体，将硒化锌单晶垂直<110>方向切割成多个规格相同的厚度为100-120μπι的薄片，相邻晶片极化方向相差180°，晶片的表面抛光后经过氢离子束轰击处理，通过键合技术将相邻硒化锌晶片牢固结合，使多层晶片形成一体。进一步，使用氢离子束清洗硒化锌表面，清洗过程在真空度小于5*10’a的真空中进行，轰击时间为20分钟；键合过程在超高真空中进行，真空度小于10_7Pa，晶片整体均勻加温到200°C，晶片均勻施加lOkg/cm2的压力，保持60分钟，最后退火到室温。使用硒化锌晶体，与目前常用于(X)2激光器倍频的晶体相比，它损伤阈值高、非线性系数大，热稳定性好，透过率高。低温下进行离子束轰击键合方法，此方法属于晶片键合技术的一种，这样制备的准相位匹配晶体通光孔径可以超过lcm2，克服了外延生长方法通光孔径小的缺点。低温键合相对于光学接触方法，键合强度高，可以实现几十层，甚至上百层的贴合，能够通过提高键合层数增加转换效率。与普通的扩散键合相比，采用超高真空条件下键合避免了键合界面残留气体膨胀的问题，低温、低压条件下键合大大减小了器件的光学损耗，有利于实现高功率、高效率倍频。本发明具有实质性的特点和显著进步，本发明所述的方法相对于目前常用倍频方法有以下优点器件光学损耗小；通光孔径达到Icm2以上；可以大大提高(X)2激光器准相位匹配倍频晶体的转换效率和输出功率。


图1是本发明器件结构示意2是单片硒化锌薄片的加工方向图3是硒化锌晶体不同波长下的匹配长度图4是能量转化方向与极化方向关系图5是倍频转换效率与晶片层数关系
具体实施例方式如图1所示，本发明用硒化锌单晶制备的准相位匹配倍频器件，器件制备过程可以分为三个主要步骤。第一步需要经过定向选取<110>方向和晶轴方向，切成薄片，厚度由入射波长决定；第二步表面经过抛光后，在超高真空中进行氢离子轰击；第三步低温低压下键合晶片。硒化锌单晶线性吸收系数只有0. 0005cm-1,比常用的双折射倍频晶体硒镓银小一个数量级，比磷锗锌小三个数量级，比准相位匹配砷化镓晶体小一个数量级。二阶非线性系数达到了 50pm/V，损伤阈值为硒镓银的两倍，为砷化镓的1.5倍。本发明选取的材料为硒化锌单晶，切割成如图2的薄片。图中三个互相垂直方向为光波入射方向，偏振方向和极化方向，光线可以以任意两晶轴平分线入射，例如以a轴、 b轴平分线[110]方向入射，偏振方向也在a、b轴组成的平面内，并且垂直光波传播方向， 此时极化方向与晶体的另一晶轴(c轴)重合。加工可以按图2中W01]、[110]、[-110]方向切割晶体，也可以取等价的三个方向进行切割，所有晶片切割规格、方向以及标记位置应一样。相邻晶片以偏振方向为轴旋转180°，经过低温键合方法结合成一体。晶片的形状可以为圆形、矩形等，非对称长方形相对于圆形、正方形晶片切割后更容易辨别方向。晶片通光孔径可以超过1cm2，面积的大小与键合难度有关，面积过大对抛光、键合工艺要求高。晶片的厚度与入射波长有关，0)2激光器的可调谐范围为9.2μπι 10. 8 μ m，对应的匹配长度如图3所示，图中四个点为(X)2激光器的四个输出峰。晶片需要经过双面抛光、减薄到匹配长度，最外边的两个表面要镀增透膜。减薄后的晶片使用氢离子轰击硒化锌表面，清洗过程在真空度小于5*10_5Pa的真空中进行，轰击20分钟，清洗过程可以去除硒化锌表面绝大部分残留氧化物和碳化物，极大的减小了界面的光学损耗，并且可以增加硒化锌表面悬挂键，提高表面能，有利于增加键合强度。未经过离子轰击两片键合透过率为64%，而经过离子轰击去除氧化物两片键合后透过率高达 99%。离子轰击后，迅速将晶片置于超高真空中贴合，不能接触空气，这样避免了键合界面气泡膨胀损耗大的问题，存在气孔的界面难以承受后续抛光工艺要求。真空度小于 10_7Pa，晶片整体均勻加温到200°C，键合整个过程中施加压力lOkg/cm2，保持60分钟，退火到室温，温度、压力要均勻的作用于晶片。温度和压力过大晶片容易损坏，甚至碎裂，为损坏的晶片也会在透射电镜下观察到大量位错，不利于光波的传输。普通扩散键合的单层损耗通常为0. 3%，采用离子清洗，低温、低压键合方式单层损耗可以降低到0. 以下。如此贴合的多层晶片，用于0)2激光倍频。入射光在一个相干长度(一层晶片)内， 能量由基频光向倍频光方向传递，如果极化方向不变能量将按相反方向传递。通过极化方向周期反转的准相位匹配方法，保证了能量一直由基频光向倍频光方向传递，如图4所示， 随着晶片层数的增加转换效率单调递增，晶片的层数越多越好。倍频转换效率随着晶片堆叠层数的增加单调递增，晶体堆叠达到一定长度时，可以获得较高的转换效率。图5所示为输入光强为50MW/cm2时，晶片层数与倍频转换效率的关系，当晶片键合80层时可以获得50%以上的转换效率。由于倍频转换效率与光强成正比，增加输入光强能够将转换效率进一步提高。
权利要求
1.一种提高CO2激光器倍频效率的准相位匹配晶体制备方法，其特征在于用硒化锌单晶作为准相位匹配倍频晶体，将硒化锌单晶垂直<110>方向切割成多个规格相同的厚度为100-120μπι的薄片，相邻晶片极化方向相差180°，晶片的表面抛光后经过氢离子束轰击处理，通过键合技术将相邻硒化锌晶片牢固结合，使多层晶片形成一体。
2.根据权利要求1所述的提高CO2激光器倍频效率的准相位匹配晶体制备方法，其特征在于使用氢离子束清洗硒化锌表面，清洗过程在真空度小于5*10_5Pa的真空中进行，轰击时间为20分钟；键合过程在超高真空中进行，真空度小于10_7Pa，晶片整体均勻加温到 200°C，晶片均勻施加lOkg/cm2的压力，保持60分钟，最后退火到室温。
全文摘要
一种提高CO2激光器倍频效率的准相位匹配晶体制备方法属于激光领域。其特征在于用硒化锌单晶作为准相位匹配倍频晶体，将硒化锌单晶垂直方向切割成多个规格相同的厚度为100-120μm的薄片，相邻晶片极化方向相差180°，晶片的表面抛光后经过氢离子束轰击处理，通过键合技术将相邻硒化锌晶片牢固结合，使多层晶片形成一体。本发明所述的方法相对于目前常用倍频方法有以下优点器件光学损耗小；通光孔径达到1cm2以上；可以大大提高CO2激光器准相位匹配倍频晶体的转换效率和输出功率。
文档编号H01S3/109GK102570276SQ20121000494
公开日2012年7月11日 申请日期2012年1月9日 优先权日2012年1月9日
发明者姜梦华, 惠勇凌, 李强, 罗旭, 雷訇 申请人:北京工业大学