一种锂离子动力电池用负极材料及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明是一种锂离子动力电池用负极材料及其制备方法和应用，具体涉及一种锂离子动力电池负极材料用纳米过渡金属氧化物和聚吡咯复合物及其制备方法和应用。该复合物通过吡咯单体和纳米金属氧化物在微波中反应后，经过简单的分离、洗涤和干燥即可得到，所得到的复合物具有比容量大、高循环稳定性、毒性小、能耗低的特点，是一种性能良好的锂离子动力电池负极材料。同时该复合物的制备方法操作简便、效率高、对环境无污染、没副反应、成本低廉，是一种切实可行的方法，便于该复合物的使用，适用于锂离子动力电池中应用。
【专利说明】一种锂离子动力电池用负极材料及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001]本发明属于电化学电源领域，具体涉及一种锂离子动力电池用负极材料及其制备方法和应用。
【背景技术】
[0002]锂离子电池具有很多优点如电压高、体积小、寿命长等等，其已经逐步进入到新能源汽车领域和储能电池领域，成为电化学领域研究的重点。锂离子动力电池通常主要包括四个部分:正极、负极、电解液和隔膜，电解液主要吸附在隔膜中，是锂离子在正负极板间移动的载体，目前锂离子动力电池所使用的负极材料主要为碳负极材料，如人工石墨、天然石墨等，但由于碳材料存在较大的能量损失和高倍率充放电性能差等缺点，同时碳电极表面易析出金属锂，形成枝晶而引起短路，因此，人们的研究目标是寻找更可靠、更高效的新型锂离子动力电池负极材料。近年来报道了大量非碳负极材料如锂铁复合材料、锡基材料、硅基材料和其它新型合金材料。如中国专利CN103367727A报道了硅碳负极材料的锂离子电池，所制备的碳娃材料的比容量大于450mAh/g,首次效率大于85%,循环60次容量保持率在97%以上。中国专利CN103456934A公开了一种纳米二氧化钛/碳复合纤维用于锂离子电池负极材料，该负极材料制备方法较为复杂，所得的电池首次放电容量为353?364mAh/g，100次循环后的充电容量为268 mAh/g。
【发明内容】
[0003]本发明正是为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种具有高比容量以及多次循环后仍有较高充电容量的锂离子动力电池负极材料。本发明的另一个目的提供一种操作简便、反应时间短、对环境无污染、没副反应、成本低廉地制备锂离子动力电池负极材料用纳米过渡金属氧化物和聚吡咯复合物的方法，即是提供一种锂离子动力电池用负极材料及其制备方法和应用。
[0004]为实现以上目的，本发明提供以下的技术方案:
一种锂离子动力电池用负极材料的纳米过渡金属氧化物和聚吡咯复合物的制备方法，包括有如下步骤:
Cl)配制浓度为0.01?0.5M的吡咯单体水溶液，超声0.5?I小时；
(2)向步骤(I)所得的吡咯溶液中加入纳米过渡金属氧化物后，超声10?20分钟后，于微波中反应；
(3)待反应结束后，通过离心分离得到固体，再经去离子水洗后，放置烘箱内，烘箱温度为100?200°C，干燥I?2小时后得到纳米金属氧化物和聚吡咯的复合物。
[0005]所述过渡金属氧化物优选为为二氧化钛，所述吡咯单体和二氧化钛的摩尔比为1:5 ?5:1 ο
[0006]其中，步骤(I)中配制浓度为0.05?0.2M的吡咯单体水溶液，步骤(2)微波中反应的功率为120?160KW，反应温度为80?120°C，反应时间5?15分钟。[0007]步骤(3)中烘箱温度为120?180°C。
[0008]如上所述的锂离子动力电池用负极材料的制备方法制备得到的纳米过渡金属氧化物和聚吡咯的复合物。
[0009]如上所述的纳米过渡金属氧化物和聚吡咯的复合物的应用，其特征在于，取纳米过渡金属氧化物和聚吡咯的复合物、炭黑和聚氯乙烯压缩制成工作电极，六氟磷酸锂作为电解液，测试该锂离子动力电池的充放电性能，首次充放电容量为572?587 mAh/g,循环350次没有衰减，循环450次后的充电容量为478?486 mAh/g。
[0010]本发明的有益技术效果是:1、本发明所述的负极材料纳米二氧化钛和聚吡咯复合物的制备方法简单、易操作，反应时间短、对环境无污染、没副反应、成本低廉，使用微波反应更提升了反应效果。2、本发明所述的纳米二氧化钛和聚吡咯复合物应用于锂离子动力电池，所得的锂离子动力电池比容量大、高循环稳定性、毒性小、能耗低、稳定性好。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1是本发明的一个工艺流程图。
【具体实施方式】
[0012]实施例1
(1)称取670mg吡咯单体，配制浓度为0.1M的吡咯单体水溶液，超声30分钟；
(2)向步骤(I)所得的吡咯溶液中加入SOOmg纳米二氧化钛后，超声10分钟后，于微波中反应10分钟，反应温度为120°C，反应功率为120KW ；
(3)待反应结束后，通过离心分离得到固体，再经去离子水洗涤3次后，放置烘箱内，烘箱温度为120°C，干燥2小时后得到纳米二氧化钛和聚吡咯的复合物。
[0013]将所的纳米过渡金属氧化物和聚吡咯的复合物和炭黑和聚氯乙烯压缩制成工作电极，六氟磷酸锂作为电解液，测试该锂离子动力电池的充放电性能，首次充放电容量为572mAh/g，循环350次没有衰减，循环450次后的充电容量为478 mAh/g。
[0014]实施例2
(1)称取670mg吡咯单体，配制浓度为0.05M的吡咯单体水溶液，超声30分钟；
(2)向步骤(I)所得的吡咯溶液中加入1.6g纳米二氧化钛后，超声10分钟后，于微波中反应5分钟，反应温度为100°C，反应功率为160KW ；
(3)待反应结束后，通过离心分离得到固体，再经去离子水洗涤3次后，放置烘箱内，烘箱温度为150°C，干燥I小时后得到纳米二氧化钛和聚吡咯的复合物。
[0015]将所的纳米过渡金属氧化物和聚吡咯的复合物和炭黑和聚氯乙烯压缩制成工作电极，六氟磷酸锂作为电解液，测试该锂离子动力电池的充放电性能，首次充放电容量为587mAh/g，循环450次后的充电容量为486 mAh/g。
[0016]实施例3
(1)称取670mg吡咯单体，配制浓度为0.0lM的吡咯单体水溶液，超声35分钟；
(2)向步骤(I)所得的吡咯溶液中加入1.6g纳米二氧化钛后，超声15分钟后，于微波中反应5分钟，反应温度为100°C，反应功率为160KW ；
(3)待反应结束后，通过离心分离得到固体，再经去离子水洗涤3次后，放置烘箱内，烘箱温度为140°C，干燥1.5小时后得到纳米二氧化钛和聚吡咯的复合物。
[0017]总之，上述实施例仅是本发明的较佳实施方式，在本发明的实施中，1.第一步骤的吡咯单体水溶液的浓度为0.01Μ、0.03Μ、0.05Μ、0.1Μ、0.2Μ、0.3Μ、0.4Μ、0.5Μ之间任选一个浓度值；2.在第二步骤中，加入纳米二氧化钛后，超声10分钟、12分钟、15分钟、18分钟、20分钟、25分钟之间任选一个时间值，并于微波中反应3分钟、5分钟、8分钟、10分钟、15分钟、18分钟、20分钟之间选择一个时间值，反应温度为100°C、120°C、140°C、150°C、160 V、180°C、200°C之间任意选择一个温度。在第三步骤中，烘箱温度为100°C、120°C、14(rC、150°C、160°C、180°C之间选择一个温度值，干燥I小时、1.2小时、1.5小时、1.8小时、2小时选择一个干燥时间值。上述1、2、3三个条件中的参数的任意组合，都属于本发明的权利范围中。
[0018]上述实施例并非对本发明的技术范围作任何限制。本行业的技术人员，在本技术方案的启迪下，可做出一些变形与修改，凡是依据本发明的技术实质对以上的实施例所作的任何修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
【权利要求】
1.一种锂离子动力电池用负极材料的制备方法，其特征在于， (1)配制浓度为0.0l?0.5M的吡咯单体水溶液，超声0.5?I小时； (2)向步骤(I)所得的吡咯溶液中加入纳米过渡金属氧化物后，超声10?20分钟后，于微波中反应； (3)待微波反应结束后，通过离心分离得到固体，再经洗涤后，放置烘箱内，烘箱温度为100?200°C，干燥1-2小时后得到纳米金属氧化物和聚吡咯的复合物。
2.如权利要求1所述的一种锂离子动力电池用负极材料的制备方法，其特征在于，所述过渡金属氧化物为二氧化钛。
3.如权利要求2所述的一种锂离子动力电池用负极材料的制备方法，其特征在于，所述吡咯单体和二氧化钛的摩尔比为1:5?5:1，步骤(2)微波中反应的功率为120?160KW，反应温度为80?120°C，反应时间5?15分钟。
4.如权利要求1-3任一所述的一种锂离子动力电池用负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(I)中配制浓度为0.05?0.2M的吡咯单体水溶液，步骤(3)中烘箱温度为120?180。。。
5.如权利要求1-4任一所述的一种锂离子动力电池用负极材料的制备方法制备得到的纳米过渡金属氧化物和聚吡咯的复合物。
6.如权利要求5所述一种锂离子动力电池用负极材料的纳米过渡金属氧化物和聚吡咯的复合物的应用，其特征在于，将所述纳米过渡金属氧化物和聚吡咯的复合物压缩制成工作电极，测试该锂离子动力电池的充放电性能，首次充放电容量为572?587 mAh/g，循环350次没有衰减，循环450次后的充电容量为478?486 mAh/g。
【文档编号】H01M4/36GK103915608SQ201410147722
【公开日】2014年7月9日 申请日期:2014年4月14日 优先权日:2014年4月14日
【发明者】曾金生, 吴锋, 张婷 申请人:惠州市汉派电池科技有限公司