标准物质与样品分路进样的汞蒸气进样装置的制作方法

文档序号:12833397阅读:420来源:国知局

本实用新型涉及冷原子汞蒸气气液分离领域,尤其涉及一种标准物质与样品分路进样的汞蒸气进样装置。



背景技术:

冷原子汞蒸气气液分离的进样装置是作为多接收器等离子体质谱(MC-ICP/MS)测定汞稳定同位素时的进样装置,其一般由气液分离单元、气体管路、液体管路和液体动力泵组成。工作时,含汞的样品溶液与还原剂溶液经三通汇合后在混合管路中充分反应,将二价汞离子还原成单质汞;混合液进入气液分离单元后用高纯载气从液相中分离出来进入气相送入MC-ICP/MS进行检测。

现有技术中一般利用直管气液分离器与蠕动泵作为气液分离单元与液体动力泵。原液经混合管路混合后由气液分离器顶部侧面流入之后,其中的单质汞由通自气液分离器底部侧面的高纯氩气从液相吹扫进入气相,由气液分离器顶部正上方吹出进入MC-ICP/MS进行检测;废液则从气液分离器正下方底部排出。根据MC-ICP/MS的工作要求,冷原子汞蒸气气液分离的进样装置的操作参数需要与之配套,进样装置具体执行的步骤有润洗、进样、清洗、换样四个步骤,操作切换均为手动进行(具体参数详见表1)。

表1 冷原子汞蒸气气液分离的进样装置工作步骤

每个样品完成进样与测定耗时860 s,其中600 s的检测时间。进样装置工作时气体流速为40 mL/min,液体样品与还原剂进样流速均为 1.0 mL/min,废液排放流速为2.0 mL/min。

标准物质与样品交替测定的过程中,需要消耗时间与试剂对整体流路进行清洗和润洗,尤其是蠕动泵管会随着使用时间的增加而发生内壁磨损,使得残留其上的物质愈来愈难以洗脱。在分析测试的后期,清洗和润洗所花费的时间甚至超过分析进样的时间。在此过程中大量具有较高酸度试剂的自身消耗也可能会对精密的MC-ICP/MS造成腐蚀。



技术实现要素:

本实用新型的目的是针对以上不足之处,提供了一种标准物质与样品分路进样的汞蒸气进样装置,能够有效减少管路清洗时间与试剂消耗。

本实用新型解决技术问题所采用的方案是: 一种标准物质与样品分路进样的汞蒸气进样装置,包括分别用于驱动还原剂和标准物质和废液的第一蠕动泵和第二蠕动泵,以及用于驱动样品的注射泵和气液分离器,所述第一蠕动泵的入口与装有还原剂的第一容器罐连通,第一蠕动泵的出口经一进液管路与气液分离器相连通,所述第二蠕动泵的入口与装有标准物质的第二容器罐相连通,第二蠕动泵的出口依次经第一两位三通阀和第二两位三通阀与进液管路相连通,所述注射泵内容置有样品液,并且所述注射泵的出口经第二两位三通阀与所述进液管路相连通;所述气液分离器的气相出口与MC-ICP/MS分析仪相连通。

进一步的,所述第一两位三通阀中的a口与第二蠕动泵的出口相连通,第一两位三通阀中的b位与第二两位三通阀中的b位相连通,第一两位三通阀的c位经一回液管路与第二容器罐相连通;第二两位三通阀的c位于注射泵的出口相连通,第二两位三通阀的a口与进液管路相连通。

进一步的,还包括一用于驱动废液的第三蠕动泵,所述第三蠕动泵的入口经一废液管路与气液分离器的废液出口相连通,第三蠕动泵的出口经一回收软管与废液桶相连通。

进一步的,所述第一蠕动泵、第二蠕动泵、第三蠕动泵、第一两位三通阀和第二两位三通阀与一MCU控制单元电连。

进一步的,所述气液分离器的底部还连通一氩气源。

进一步的,所述还原剂为氯化亚锡还原剂,所述标准物质为NIST3133汞液。

与现有技术相比,本实用新型有以下有益效果:实现了标准物质和样品的分别进样。用注射泵代替现有的蠕动泵有效避免了因样品在泵管中的残留,导致需要花费大量时间与试剂对通过样品的蠕动泵管进行清洗的问题。另外进样时标准物质在第二储液罐中的循环可以保证第二储液罐中标准物质的成份稳定,有效防止因为标样长时间静置可能出现的同位素的轻微质量分馏现象,取消了清洗润洗的步骤,简化了操作流程,节约了分析时间。

采用MCU控制单元用于控制所述第一蠕动泵、第二蠕动泵、第三蠕动泵、第一两位三通阀和第二两位三通阀,与现有技术相比,节约了人工操作的繁琐,提高了操作的准确性,在连续分析的情形下具有较明显的优势。

附图说明

下面结合附图对本实用新型专利进一步说明。

图1为本实用新型实施例的进样装置的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型进一步说明。

如图1所示,本实施例的一种标准物质与样品分路进样的汞蒸气进样装置,包括分别用于驱动还原剂和标准物质和废液的第一蠕动泵和第二蠕动泵,以及用于驱动样品的注射泵和气液分离器,所述第一蠕动泵的入口与装有还原剂的第一容器罐连通,第一蠕动泵的出口经一进液管路与气液分离器相连通,所述第二蠕动泵的入口与装有标准物质的第二容器罐相连通,第二蠕动泵的出口依次经第一两位三通阀和第二两位三通阀与进液管路相连通,所述注射泵内容置有样品液,并且所述注射泵的出口经第二两位三通阀与所述进液管路相连通;所述气液分离器的气相出口与MC-ICP/MS分析仪相连通。

从上述可知,本实用新型的有益效果在于:通过第一两位三通阀和第二两位三通阀实现标准物质与样品的分别进样,简化了操作流程,减少了工作时间。

在本实施例中,所述第一两位三通阀中的a口与第二蠕动泵的出口相连通,第一两位三通阀中的b位与第二两位三通阀中的b位相连通,第一两位三通阀的c位经一回液管路与第二容器罐相连通;第二两位三通阀的c位于注射泵的出口相连通,第二两位三通阀的a口与进液管路相连通。

在本实施例中,还包括一用于驱动废液的第三蠕动泵,所述第三蠕动泵的入口经一废液管路与气液分离器的废液出口相连通,第三蠕动泵的出口经一回收软管与废液桶相连通。所述进液管路、回液管路、废液管路以及回收软管均采用PFA或PTFE耐腐蚀材质,同样的第一两位三通阀和第二两位三通阀也采用耐腐蚀材质。

在本实施例中,所述第一蠕动泵、第二蠕动泵、第三蠕动泵、第一两位三通阀和第二两位三通阀与一MCU控制单元电连。

在本实施例中,所述气液分离器的底部还连通一氩气源。

在本实施例中,所述还原剂为氯化亚锡还原剂,所述标准物质为NIST3133汞液。下面通过本实施例的具体实施过程对本实用新型做进一步的解释说明。

如图1所示,其中P1、P2和P3分别表示第一蠕动泵、第二蠕动泵和第三蠕动泵,工作时,P1、P2与P3分别经MCU控制单元控制以 1.0 mL/min、1.0 mL/min与2.0 mL/min的恒定泵流速持续工作。标准物质进样时,第一两位三通阀的a与b位,第二两位三通阀的a与b位连通,此时NIST3133泵液与氯化亚锡还原剂在进液管路中混合进入气液分离器实现汞的吹扫并由40 mL/min的吹扫高纯氩气送入MC-ICP/MS分析仪测定。在此步骤中,手动进行注射泵的清洗润洗与其中样品的更换工作。样品进样时,第一两位三通阀的a与c位,第二两位三通阀的a与c位连通,此时注射泵以1.0 mL/min的流速将样品推入进液管路与氯化亚锡还原剂混合进入气液分离器,标准物质NIST3133汞液则以1.0 mL/min的流速自我循环。交替进行以上两个模式就实现了标准物质和样品独立进样过程。具体的工作步骤见表2。

表2 标准物质与样品分路进样的汞蒸气进样装置工作步骤

需要说明的是,由于试剂的残留现象主要留存在蠕动泵管和注射泵腔内,在流动状态下其他管路与气液分离器中的几乎没有前液的残留,故该装置在现有的工作条件下无需设置管路清洗的步骤,单次测定的总耗时为10 min。

综上所述,本实用新型提供的一种标准物质与样品分路进样的汞蒸气进样装置,结构简单,操作方便,提高了工作效率。

上列较佳实施例,对本实用新型的目的、技术方案和优点进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已,并不用以限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

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