一种Co3V2O8-多孔碳纳米纤维锂离子电池负极材料及其制法的制作方法

文档序号:22038104发布日期:2020-08-28 17:44阅读:250来源:国知局
一种Co3V2O8-多孔碳纳米纤维锂离子电池负极材料及其制法的制作方法

本发明涉及锂离子电池技术领域,具体为一种co3v2o8-多孔碳纳米纤维锂离子电池负极材料及其制法。



背景技术:

锂离子电池主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作,在充放电过程中,锂离子在两个电极之间往返嵌入和脱嵌:充电时,锂离子从正极脱嵌,经过电解质嵌入负极,负极处于富锂状态;放电时则相反,锂离子电池具有大,平均输出电压高、工作温度范围宽、循环性能优越等优点,是一种广泛应用的绿色电池。

锂离子电池负极材料的电化学性能对锂离子电池的影响很大,目前的锂离子电池负极材料主要有金属类负极材料、无机非金属类负极材料、过渡金属氧化物材料,其中co3v2o8储锂机制包含两种,转换反应的钴氧化物、锂离子脱嵌反应的钒氧化物,当这两种储锂机制协同作用时,可以表现出优异的电化学性能和超高的可逆容量,但是co3v2o8电极材料的导电性能较差,并且在持续的电化学循环过程中,co3v2o8中的团聚和体积膨胀现象很严重,严重影响了锂离子电池的电化学性能。

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足,本发明提供了一种co3v2o8-多孔碳纳米纤维锂离子电池负极材料及其制法,解决了co3v2o8导电性能较差的问题,同时解决了co3v2o8容易团聚和体积膨胀的问题。

(二)技术方案

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种co3v2o8-多孔碳纳米纤维锂离子电池负极材料,包括以下原料及组分:纳米co3v2o8修饰碳纳米管、稠环二胺单体、萘环二酐单体,质量比为100:4-6:5。

优选的,所述萘环二酐单体为1,4,5,8-萘四甲酸酐、苝-3,4,9,10-四羧酸二酐的任意一种。

优选的,所述co3v2o8-多孔碳纳米纤维锂离子电池负极材料制备方法如下:

(1)向反应瓶中加入体积比为3-6:1的蒸馏水和丙三醇混合溶剂,加入碳纳米管并超声分散均匀,配置硝酸钴和偏钒酸铵的水溶液,缓慢滴加加入碳纳米管溶液中,搅拌均匀后将溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中,置于反应釜反应器中,加热至160-200℃,反应20-30h,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并干燥,置于气氛炉中,在氮气氛围中,升温速率为2-5℃/min,升温至500-560℃,保温煅烧2-4h,制备得到纳米co3v2o8修饰碳纳米管。

(2)向反应瓶中通入氮气,加入四氢呋喃溶剂、2,7-二溴咔唑和4-氨苯基硼酸盐酸盐,搅拌溶解后加入促进剂碳酸钾、甲基三辛基氯化铵和催化剂四三苯基膦钯,置于恒温水浴锅中加热至70-80℃,匀速搅拌反应20-30h,将溶液减压蒸馏除去溶剂,进行重结晶过程,制备得到稠环二胺单体,结构式为

(3)向反应瓶中通入氮气,加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂和纳米co3v2o8修饰碳纳米管,超声分散均匀后加入稠环二胺单体和萘环二酐单体,加热至60-90℃,匀速搅拌反应8-15h,将溶液置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水溶剂静置沉淀,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和正己烷洗涤固体产物并干燥,固体产物置于真空干燥箱中,在100-120℃下保温1-1.5h,在180-220℃下保温1-1.5h,在280-300℃下保温1-1.5h,在360-400℃下保温1-1.5h,进行热酰亚胺化处理,制备得到多孔刚性聚酰亚胺包覆纳米co3v2o8。

(4)向反应瓶中加入n,n-二甲基甲酰胺和n,n-二甲基乙酰胺混合溶剂,加入多孔刚性聚酰亚胺包覆纳米co3v2o8,搅拌均匀后置于微孔注射器中,进行静电纺丝过程,纺丝电压为20-25kv,纺丝流速为0.5-1ml/h,将静电纺丝前驱体置于气氛炉中,在氩气氛围下,升温速率为2-10℃/min,升温至650-750℃,保温煅烧2-3h,制备得到co3v2o8-多孔碳纳米纤维锂离子电池负极材料。

优选的,所述碳纳米管、硝酸钴和偏钒酸铵的质量比为0.8-2:22-25:10。

优选的,所述反应釜反应器包括加热圈、反应釜反应器内壁固定连接有旋转器,旋转器活动连接有旋转轴、旋转轴固定连接有旋转盘、旋转盘表面设置有卡槽、卡槽与卡轮活动连接,卡轮固定连接有底座、底座表面设置有卡口、卡口活动连接有卡块、卡块与限位板固定连接、底座上方设置有水热反应釜。

优选的,所述2,7-二溴咔唑、4-氨苯基硼酸盐酸盐、碳酸钾、甲基三辛基氯化铵和四三苯基膦钯的物质的量比为1:2.2-2.8:7-8:2-4:0.004-0.005。

(三)有益的技术效果

与现有技术相比,本发明具备以下有益的技术效果:

该一种co3v2o8-多孔碳纳米纤维锂离子电池负极材料,以碳纳米管为基底,通过高压热溶剂法制备得到纳米co3v2o8修饰碳纳米管,纳米co3v2o8具有分散在碳纳米管的表面和管壁中,再通过原位聚合法,稠环二胺单体和萘环二酐单体共聚得到聚酰亚胺包覆纳米co3v2o8,聚酰亚胺丰富的孔隙和介孔结构,并且将具有刚性的稠环和萘环结构引入聚酰亚胺的分子链中,使刚性多孔聚酰亚胺在静电纺丝和高温热裂解过程,大量的孔隙和介孔结构在刚性碳链的支撑下很难塌陷,生成的碳纳米纤维仍然保持着丰富的孔隙结构,为锂离子的扩散提供了传输通道,纳米co3v2o8均匀地分散在多孔碳纳米纤维的基体中,减少了纳米co3v2o8团聚的现象,并且多孔碳层结构为co3v2o8的体积膨胀提供了缓冲层,同时导电性能优异的多孔碳层和碳纳米管与co3v2o8之间形成三维导电网络,促进了电化学反应过程中电子的迁移,在协同作用下增强了负极材料的电化学性能和锂离子电池的实际比容量。

附图说明

图1是反应釜反应器正面示意图;

图2是旋转器放大示意图;

图3是限位板调节示意图。

1、反应釜反应器;2、加热圈;3、旋转器;4、旋转轴;5、旋转盘;6、卡槽;7、卡轮;8、底座;9、卡口;10、卡块;11、限位板;12水热反应釜。

具体实施方式

为实现上述目的,本发明提供如下具体实施方式和实施例:一种co3v2o8-多孔碳纳米纤维锂离子电池负极材料,包括以下原料及组分:纳米co3v2o8修饰碳纳米管、稠环二胺单体、萘环二酐单体,质量比为100:4-6:5,其中萘环二酐单体为1,4,5,8-萘四甲酸酐、苝-3,4,9,10-四羧酸二酐的任意一种。

co3v2o8-多孔碳纳米纤维锂离子电池负极材料制备方法如下:

(1)向反应瓶中加入体积比为3-6:1的蒸馏水和丙三醇混合溶剂,加入碳纳米管并超声分散均匀,配置硝酸钴和偏钒酸铵的水溶液,其中碳纳米管、硝酸钴和偏钒酸铵的质量比为0.8-2:22-25:10,缓慢滴加加入碳纳米管溶液中,搅拌均匀后将溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中,置于反应釜反应器中,反应釜反应器包括加热圈、反应釜反应器内壁固定连接有旋转器,旋转器活动连接有旋转轴、旋转轴固定连接有旋转盘、旋转盘表面设置有卡槽、卡槽与卡轮活动连接,卡轮固定连接有底座、底座表面设置有卡口、卡口活动连接有卡块、卡块与限位板固定连接、底座上方设置有水热反应釜,加热至160-200℃,反应20-30h,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并干燥,置于气氛炉中,在氮气氛围中,升温速率为2-5℃/min,升温至500-560℃,保温煅烧2-4h,制备得到纳米co3v2o8修饰碳纳米管。

(2)向反应瓶中通入氮气,加入四氢呋喃溶剂,物质的量比为1:2.2-2.8:7-8:2-4:0.004-0.005的2,7-二溴咔唑和4-氨苯基硼酸盐酸盐,搅拌溶解后加入促进剂碳酸钾、甲基三辛基氯化铵和催化剂四三苯基膦钯,置于恒温水浴锅中加热至70-80℃,匀速搅拌反应20-30h,将溶液减压蒸馏除去溶剂,进行重结晶过程,制备得到稠环二胺单体,结构式为

(3)向反应瓶中通入氮气,加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂,纳米co3v2o8修饰碳纳米管,超声分散均匀后加入稠环二胺单体和萘环二酐单体,三者质量比为100:4-6:5,加热至60-90℃,匀速搅拌反应8-15h,将溶液置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水溶剂静置沉淀,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和正己烷洗涤固体产物并干燥,固体产物置于真空干燥箱中,在100-120℃下保温1-1.5h,在180-220℃下保温1-1.5h,在280-300℃下保温1-1.5h,在360-400℃下保温1-1.5h,进行热酰亚胺化处理,制备得到多孔刚性聚酰亚胺包覆纳米co3v2o8。

(4)向反应瓶中加入n,n-二甲基甲酰胺和n,n-二甲基乙酰胺混合溶剂,加入多孔刚性聚酰亚胺包覆纳米co3v2o8,搅拌均匀后置于微孔注射器中,进行静电纺丝过程,纺丝电压为20-25kv,纺丝流速为0.5-1ml/h,将静电纺丝前驱体置于气氛炉中,在氩气氛围下,升温速率为2-10℃/min,升温至650-750℃,保温煅烧2-3h,制备得到co3v2o8-多孔碳纳米纤维锂离子电池负极材料。

实施例1

(1)向反应瓶中加入体积比为3:1的蒸馏水和丙三醇混合溶剂,加入碳纳米管并超声分散均匀,配置硝酸钴和偏钒酸铵的水溶液,其中碳纳米管、硝酸钴和偏钒酸铵的质量比为0.8:22:10,缓慢滴加加入碳纳米管溶液中,搅拌均匀后将溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中,置于反应釜反应器中,反应釜反应器包括加热圈、反应釜反应器内壁固定连接有旋转器,旋转器活动连接有旋转轴、旋转轴固定连接有旋转盘、旋转盘表面设置有卡槽、卡槽与卡轮活动连接,卡轮固定连接有底座、底座表面设置有卡口、卡口活动连接有卡块、卡块与限位板固定连接、底座上方设置有水热反应釜,加热至160℃,反应20h,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并干燥,置于气氛炉中,在氮气氛围中,升温速率为2℃/min,升温至500℃,保温煅烧2h,制备得到纳米co3v2o8修饰碳纳米管。

(2)向反应瓶中通入氮气,加入四氢呋喃溶剂,物质的量比为1:2.2:7:2:0.004的2,7-二溴咔唑和4-氨苯基硼酸盐酸盐,搅拌溶解后加入促进剂碳酸钾、甲基三辛基氯化铵和催化剂四三苯基膦钯,置于恒温水浴锅中加热至70℃,匀速搅拌反应20h,将溶液减压蒸馏除去溶剂,进行重结晶过程,制备得到稠环二胺单体,结构式为

(3)向反应瓶中通入氮气,加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂,纳米co3v2o8修饰碳纳米管,超声分散均匀后加入稠环二胺单体和1,4,5,8-萘四甲酸酐,三者质量比为100:4:5,加热至60℃,匀速搅拌反应8h,将溶液置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水溶剂静置沉淀,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和正己烷洗涤固体产物并干燥,固体产物置于真空干燥箱中,在100℃下保温1h,在180℃下保温1h,在280℃下保温1h,在360℃下保温1h,进行热酰亚胺化处理,制备得到多孔刚性聚酰亚胺包覆纳米co3v2o8。

(4)向反应瓶中加入n,n-二甲基甲酰胺和n,n-二甲基乙酰胺混合溶剂,加入多孔刚性聚酰亚胺包覆纳米co3v2o8,搅拌均匀后置于微孔注射器中,进行静电纺丝过程,纺丝电压为20kv,纺丝流速为0.5ml/h,将静电纺丝前驱体置于气氛炉中,在氩气氛围下,升温速率为2℃/min,升温至650℃,保温煅烧2h,制备得到co3v2o8-多孔碳纳米纤维锂离子电池负极材料1。

实施例2

(1)向反应瓶中加入体积比为6:1的蒸馏水和丙三醇混合溶剂,加入碳纳米管并超声分散均匀,配置硝酸钴和偏钒酸铵的水溶液,其中碳纳米管、硝酸钴和偏钒酸铵的质量比为2:25:10,缓慢滴加加入碳纳米管溶液中,搅拌均匀后将溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中,置于反应釜反应器中,反应釜反应器包括加热圈、反应釜反应器内壁固定连接有旋转器,旋转器活动连接有旋转轴、旋转轴固定连接有旋转盘、旋转盘表面设置有卡槽、卡槽与卡轮活动连接,卡轮固定连接有底座、底座表面设置有卡口、卡口活动连接有卡块、卡块与限位板固定连接、底座上方设置有水热反应釜,加热至200℃,反应30h,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并干燥,置于气氛炉中,在氮气氛围中,升温速率为5℃/min,升温至560℃,保温煅烧4h,制备得到纳米co3v2o8修饰碳纳米管。

(2)向反应瓶中通入氮气,加入四氢呋喃溶剂,物质的量比为1:2.8:8:4:0.005的2,7-二溴咔唑和4-氨苯基硼酸盐酸盐,搅拌溶解后加入促进剂碳酸钾、甲基三辛基氯化铵和催化剂四三苯基膦钯,置于恒温水浴锅中加热至80℃,匀速搅拌反应20-30h,将溶液减压蒸馏除去溶剂,进行重结晶过程,制备得到稠环二胺单体,结构式为

(3)向反应瓶中通入氮气,加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂,纳米co3v2o8修饰碳纳米管,超声分散均匀后加入稠环二胺单体和苝-3,4,9,10-四羧酸二酐,三者质量比为100:6:5,加热至90℃,匀速搅拌反应15h,将溶液置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水溶剂静置沉淀,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和正己烷洗涤固体产物并干燥,固体产物置于真空干燥箱中,在120℃下保温1.5h,220℃下保温1.5h,在300℃下保温1.5h,在400℃下保温1.5h,进行热酰亚胺化处理,制备得到多孔刚性聚酰亚胺包覆纳米co3v2o8。

(4)向反应瓶中加入n,n-二甲基甲酰胺和n,n-二甲基乙酰胺混合溶剂,加入多孔刚性聚酰亚胺包覆纳米co3v2o8,搅拌均匀后置于微孔注射器中,进行静电纺丝过程,纺丝电压为25kv,纺丝流速为1ml/h,将静电纺丝前驱体置于气氛炉中,在氩气氛围下,升温速率为10℃/min,升温至750℃,保温煅烧3h,制备得到co3v2o8-多孔碳纳米纤维锂离子电池负极材料2。

实施例3

(1)向反应瓶中加入体积比为4:1的蒸馏水和丙三醇混合溶剂,加入碳纳米管并超声分散均匀,配置硝酸钴和偏钒酸铵的水溶液,其中碳纳米管、硝酸钴和偏钒酸铵的质量比为1.5:22:10,缓慢滴加加入碳纳米管溶液中,搅拌均匀后将溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中,置于反应釜反应器中,反应釜反应器包括加热圈、反应釜反应器内壁固定连接有旋转器,旋转器活动连接有旋转轴、旋转轴固定连接有旋转盘、旋转盘表面设置有卡槽、卡槽与卡轮活动连接,卡轮固定连接有底座、底座表面设置有卡口、卡口活动连接有卡块、卡块与限位板固定连接、底座上方设置有水热反应釜,加热至180℃,反应25h,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并干燥,置于气氛炉中,在氮气氛围中,升温速率为4℃/min,升温至530℃,保温煅烧4h,制备得到纳米co3v2o8修饰碳纳米管。

(2)向反应瓶中通入氮气,加入四氢呋喃溶剂,物质的量比为1:2.5:7.5:3:0.0045的2,7-二溴咔唑和4-氨苯基硼酸盐酸盐,搅拌溶解后加入促进剂碳酸钾、甲基三辛基氯化铵和催化剂四三苯基膦钯,置于恒温水浴锅中加热至75℃,匀速搅拌反应25h,将溶液减压蒸馏除去溶剂,进行重结晶过程,制备得到稠环二胺单体,结构式为

(3)向反应瓶中通入氮气,加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂,纳米co3v2o8修饰碳纳米管,超声分散均匀后加入稠环二胺单体和苝-3,4,9,10-四羧酸二酐,三者质量比为100:5:5,加热至70℃,匀速搅拌反应12h,将溶液置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水溶剂静置沉淀,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和正己烷洗涤固体产物并干燥,固体产物置于真空干燥箱中,在110℃下保温1.3h,在200℃下保温1.3h,在290℃下保温1.2h,在380℃下保温1.3h,进行热酰亚胺化处理,制备得到多孔刚性聚酰亚胺包覆纳米co3v2o8。

(4)向反应瓶中加入n,n-二甲基甲酰胺和n,n-二甲基乙酰胺混合溶剂,加入多孔刚性聚酰亚胺包覆纳米co3v2o8,搅拌均匀后置于微孔注射器中,进行静电纺丝过程,纺丝电压为22kv,纺丝流速为0.8ml/h,将静电纺丝前驱体置于气氛炉中,在氩气氛围下,升温速率为5℃/min,升温至700℃,保温煅烧2.5h,制备得到co3v2o8-多孔碳纳米纤维锂离子电池负极材料3。

实施例4

(1)向反应瓶中加入体积比为6:1的蒸馏水和丙三醇混合溶剂,加入碳纳米管并超声分散均匀,配置硝酸钴和偏钒酸铵的水溶液,其中碳纳米管、硝酸钴和偏钒酸铵的质量比为1:21:10,缓慢滴加加入碳纳米管溶液中,搅拌均匀后将溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中,置于反应釜反应器中,反应釜反应器包括加热圈、反应釜反应器内壁固定连接有旋转器,旋转器活动连接有旋转轴、旋转轴固定连接有旋转盘、旋转盘表面设置有卡槽、卡槽与卡轮活动连接,卡轮固定连接有底座、底座表面设置有卡口、卡口活动连接有卡块、卡块与限位板固定连接、底座上方设置有水热反应釜,加热至200℃,反应20h,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并干燥,置于气氛炉中,在氮气氛围中,升温速率为5℃/min,升温至500℃,保温煅烧4h,制备得到纳米co3v2o8修饰碳纳米管。

(2)向反应瓶中通入氮气,加入四氢呋喃溶剂,物质的量比为1:2.3:7.2:2.5:0.0042的2,7-二溴咔唑和4-氨苯基硼酸盐酸盐,搅拌溶解后加入促进剂碳酸钾、甲基三辛基氯化铵和催化剂四三苯基膦钯,置于恒温水浴锅中加热至70℃,匀速搅拌反应30h,将溶液减压蒸馏除去溶剂,进行重结晶过程,制备得到稠环二胺单体,结构式为

(3)向反应瓶中通入氮气,加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂,纳米co3v2o8修饰碳纳米管,超声分散均匀后加入稠环二胺单体和1,4,5,8-萘四甲酸酐,三者质量比为100:4.5:5,加热至90℃,匀速搅拌反应10h,将溶液置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水溶剂静置沉淀,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和正己烷洗涤固体产物并干燥,固体产物置于真空干燥箱中,在110℃下保温1.5h,在220℃下保温1.2h,在300℃下保温1h,在380℃下保温1h,进行热酰亚胺化处理,制备得到多孔刚性聚酰亚胺包覆纳米co3v2o8。

(4)向反应瓶中加入n,n-二甲基甲酰胺和n,n-二甲基乙酰胺混合溶剂,加入多孔刚性聚酰亚胺包覆纳米co3v2o8,搅拌均匀后置于微孔注射器中,进行静电纺丝过程,纺丝电压为25kv,纺丝流速为0.61ml/h,将静电纺丝前驱体置于气氛炉中,在氩气氛围下,升温速率为10℃/min,升温至680℃,保温煅烧3h,制备得到co3v2o8-多孔碳纳米纤维锂离子电池负极材料4。

实施例5

(1)向反应瓶中加入体积比为6:1的蒸馏水和丙三醇混合溶剂,加入碳纳米管并超声分散均匀,配置硝酸钴和偏钒酸铵的水溶液,其中碳纳米管、硝酸钴和偏钒酸铵的质量比为1.8:24:10,缓慢滴加加入碳纳米管溶液中,搅拌均匀后将溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中,置于反应釜反应器中,反应釜反应器包括加热圈、反应釜反应器内壁固定连接有旋转器,旋转器活动连接有旋转轴、旋转轴固定连接有旋转盘、旋转盘表面设置有卡槽、卡槽与卡轮活动连接,卡轮固定连接有底座、底座表面设置有卡口、卡口活动连接有卡块、卡块与限位板固定连接、底座上方设置有水热反应釜,加热至200℃,反应30h,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并干燥,置于气氛炉中,在氮气氛围中,升温速率为5℃/min,升温至560℃,保温煅烧2h,制备得到纳米co3v2o8修饰碳纳米管。

(2)向反应瓶中通入氮气,加入四氢呋喃溶剂,物质的量比为1:2..7:7.8:3.5:0.0048的2,7-二溴咔唑和4-氨苯基硼酸盐酸盐,搅拌溶解后加入促进剂碳酸钾、甲基三辛基氯化铵和催化剂四三苯基膦钯,置于恒温水浴锅中加热至70℃,匀速搅拌反应30h,将溶液减压蒸馏除去溶剂,进行重结晶过程,制备得到稠环二胺单体,结构式为

(3)向反应瓶中通入氮气,加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂,纳米co3v2o8修饰碳纳米管,超声分散均匀后加入稠环二胺单体和苝-3,4,9,10-四羧酸二酐,三者质量比为100:5.5:5,加热至90℃,匀速搅拌反应15h,将溶液置于冰水浴中冷却,加入蒸馏水溶剂静置沉淀,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和正己烷洗涤固体产物并干燥,固体产物置于真空干燥箱中,在120℃下保温1.5h,在200℃下保温1h,在300℃下保温1.2h,在370℃下保温1.5h,进行热酰亚胺化处理,制备得到多孔刚性聚酰亚胺包覆纳米co3v2o8。

(4)向反应瓶中加入n,n-二甲基甲酰胺和n,n-二甲基乙酰胺混合溶剂,加入多孔刚性聚酰亚胺包覆纳米co3v2o8,搅拌均匀后置于微孔注射器中,进行静电纺丝过程,纺丝电压为25kv,纺丝流速为0.6ml/h,将静电纺丝前驱体置于气氛炉中,在氩气氛围下,升温速率为10℃/min,升温至720℃,保温煅烧2h,制备得到co3v2o8-多孔碳纳米纤维锂离子电池负极材料5。

n-甲基吡咯烷酮溶剂中加入实施例中的co3v2o8-多孔碳纳米纤维锂离子电池负极材料、乙炔黑和聚偏氟乙烯,将浆料均匀涂敷在铜箔表面并干燥,制备得到锂离子电池负极电极材料,锂片作为对电极,电解液为1mol/l的六氟磷酸锂+二甲基碳酸酯+二乙基碳酸酯溶液作为电解液,组装成cr2032纽扣电池,在chi660c电化学工作站中进行电化学性能测试,测试标准为qb/t31484/31485/31486-2015。

综上所述,该一种co3v2o8-多孔碳纳米纤维锂离子电池负极材料,以碳纳米管为基底,通过高压热溶剂法制备得到纳米co3v2o8修饰碳纳米管,纳米co3v2o8具有分散在碳纳米管的表面和管壁中,再通过原位聚合法,稠环二胺单体和萘环二酐单体共聚得到聚酰亚胺包覆纳米co3v2o8,聚酰亚胺丰富的孔隙和介孔结构,并且将具有刚性的稠环和萘环结构引入聚酰亚胺的分子链中,使刚性多孔聚酰亚胺在静电纺丝和高温热裂解过程,大量的孔隙和介孔结构在刚性碳链的支撑下很难塌陷,生成的碳纳米纤维仍然保持着丰富的孔隙结构,为锂离子的扩散提供了传输通道,纳米co3v2o8均匀地分散在多孔碳纳米纤维的基体中,减少了纳米co3v2o8团聚的现象,并且多孔碳层结构为co3v2o8的体积膨胀提供了缓冲层,同时导电性能优异的多孔碳层和碳纳米管与co3v2o8之间形成三维导电网络,促进了电化学反应过程中电子的迁移,在协同作用下增强了负极材料的电化学性能和锂离子电池的实际比容量。

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