用于解吸附样品的进样方法和装置的制造方法_2

文档序号:8544966阅读:来源:国知局
[0027] 图7是本发明的实施例2所涉及的装置的结构图。
[0028] 图8是本发明的实施例3所涉及的装置的结构图。
【具体实施方式】
[0029] 本发明涉及快速采集从样品表面解吸附的样品组分以供分析的进样方法和装置。
[0030]其方法一般包括如下步骤:(1)将一股气流喷射到样品区。(2)将待解吸附的固态 或液态样品放置于样品区,在样品区样品表面被热源或输入气流加热,或用输入气流将液 态溶剂喷洒到样品表面,使样品组分从样品表面被解吸附,将携带被解吸附的样品组分的 气体引向输出端。(3)在输出端收集所述样品组分馈入后端设备。(4)藉由输入气流引起 的某种射流效应将多数载气引回汇入输入气流。
[0031] 当采用热解吸附-电离时,在样品区加热样品表面的热源可以包括但不限于:(1) 安装在样品区的电热元件,和(2)聚焦到样品表面上的光波或声波。
[0032] 在载气回流汇入输入气流的位置与样品区之间或样品区与载气回流起点之间某 个区域,或在样品区,或在载气回流起点附近设置另一个排气口。所述载气是输入气体与从 排气口混入的周边气体的混合气。所述后端设备可以包括但不限于:(1)包含电离源的质 谱仪或离子迁移谱仪或离子检测器,(2)其它气体分析设备。
[0033] 实施例1
[0034] 图6示出了本发明的实施例1,由一个用来放置样品42并以气流喷射加热样品42 的样品架41、一条用来将输入气流6引向样品表面的气体管路1 (进气管路)、一条用来将 自样品表面解吸附的气化样品组分7引向后端分析设备的气体管路2 (进样管路)与一条 用来回收气体管路2上多数载气8的气体管路3 (回流管路)组成。
[0035] 进气管路包括一个三通器件的主路以及用来对管路内气流加热控温的装置。该三 通器件是一个真空发生器,主要由一个流通截面沿主路变化的喷嘴11、一个流通截面沿主 路变化的扩压器12以及一个用来吸气并在外部产生真空的吸气口组成。当气流从一压力 较高的加压气源(如气体压缩机、风机等动力设备、储存某种高压气体的气瓶)流过该真空 发生器的喷嘴,藉由文丘里效应在邻近喷嘴出口处形成一个低压区,用来从外部吸气。对进 气管路内气流加热的设备通常是埋设在管路上的电热丝14,最好设在三通器件与样品区4 之间,当电热丝通电时,周围的气流被加热。若进一步利用传感元件(未示出)作反馈控制, 可以使喷射到样品表面的气流的温度达到并稳定于某个预定值或设定值。
[0036]进样管路连接样品区4与后端分析设备,至少包括一根用来传输被解吸附的气化 样品组分和载气的取样管。
[0037] 回流管路连通进样管路上某个区域5与所述真空发生器的吸气口,至少包括一根 用来回收进样管路上载气的回流管。
[0038]该装置的工作过程如下:来自高压气源的输入气流通过真空发生器的主路(喷嘴 11一扩压器12),被埋设在管路上的电热丝加热,其温度达到某个预定值或设定值,接着到 达样品表面;同时,由于输入气流通过真空发生器引起的文丘里效应,在真空发生器的主 路、用来吸气的支路的交汇处产生一个低压区,用来从回流管路吸入载气,从而形成载气循 环;随着样品表面被输入气流加热,一些气化样品组分被解吸附,与喷射到样品区的气体和 部分周边气体(载气)一起在样品区与进样管路之间的压差作用下流入进样管路;在进样管 路上某个区域,多数载气被吸入回流管,通过回流管路后在所述真空发生器中的低压区汇 入输入气流。
[0039] 为了使低压区的压力足够低以维持载气循环,进气管路的设定进气量最好超过通 向后端分析设备的出气量,故有必要设置另一个排气口。最简单的做法就是使样品区直接 通大气,这样就无须密封样品区。
[0040] 与现有的样品解吸附一电离装置相比,解吸附样品的进样装置与后端设备中的 电离一分析区完全分离,有利于减小分析物离子的沿程传输损失以及高温、交叉污染对后 端的影响,且不需要额外配置提供气体动能的动力设备;同时,由于引入了载气循环,加热 样品的效率得以明显提高,从而降低了耗气量,缩短了从改变样品加热的设定温度起到电 离一分析的迟滞时间;另一方面,由于未被一次收集的样品组分/分析物被回收,之后再次 通过进样管路时其中一部分可被收集,进样效率有所提高。
[0041] 实施例2
[0042] 图7示出了本发明另一个可取的装置实施例。其中,三通器件的用来流通输入气 流的支路在进气管路上,而其用来吸气的主路直接连通回流管路,其它布置同实施例1。该 三通器件是一个空气放大器,主要由一个流通截面沿主路变化的吸气口 11、一个流通截面 沿主路变化的扩压器12以及一个通向主路喉部的、流通截面渐缩的狭窄通道--环形喷嘴 13组成。当来自高压气源的输入气流从环形喷嘴流入空气放大器,再通过扩压器,藉由康达 效应在空气放大器的主路喉部形成一个低压区,从而将进样管路上部分载气引入回流管, 先后通过回流管路和吸气口后汇入输入气流。与实施例1相比,提高了气体在装置系统中 的循环倍率,即回流流量与进气流量之比(质量流量之比),可以进一步降低耗气量和能耗, 提高样品组分/分析物的回收率。
[0043] 实施例3
[0044] 图8示出了本发明的一个形态更高级的装置实施例。其中,在载气回流起点设有 第二个三通器件,其主路在进样管路上,其支路与回流管路连通,其它布置同实施例1。该第 二个三通器件是一个射流分离器,主要由腔体5、一根进气管51、一根出气管52和一个侧排 气口组成。出气管正对进气管,两者有一间隙53。侧排气口连接着回流管。当样气自进气 管进入两管间隙时,较轻的分子(多为载气分子)更容易从侧排气口被抽出,而较重的分子 (多为分析物分子)更容易到达出气管再被送往电离区。这样,馈入后端分析设备的样品组 分/分析物就被更好地富集。
[0045] 实施例4
[0046] 在本发明的另一个装置实施例中,在某条或某些气体管路上设有控流装置,用来 调节优化装置各处的气压和各管路的流量,以获得较高的气体循环倍率和电离区真空度。 控流装置通常是本领域常用的流量调节阀、减压阀以及压力/流量测量元件。
[0047]本发明不限于上述实施形态,本发明的结构和细节,可以在本发明的技术思想的 范围内做出本发明技术领域内的技术人员可理解的各种各样的变更。
【主权项】
1. 一种用于解吸附样品的进样方法,其特征在于,包括: 提供气源,所述气源用于提供载气并产生输入气流; 提供样品区,在所述样品区放置待解吸附的固态或液态样品; 提供输出端,所述输出端用于向后端设备输出携带被解吸附的样品组分的气流; 提供连接所述气源与所述样品区的进气管路; 提供连接所述样品区与所述输出端的进样管路; 提供连接所述进样管路和所述进气管路的回流管路; 用所述气源产生所述输入气流,将所述输入气流通过所述进气管路喷射到所述样品 区; 通过所述进样管路将所述样品组分连同所述载气引向所述输出端; 藉由所述输入气流通过所述进气管路引起的射流效应,将所述进样管路上的部分气体 通过所述回流管路引回,汇入所述输入气流,并使所述进样管路上的所述回流管路起点附 近的压力低于所述样品区的压力。
2. 如权利要求1所述的用于解吸附样品的进样方法,其特征在于: 用热源或所述输入气流
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