一种基于辉光放电的真空紫外光电离源装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及质谱分析仪器，具体来说就是一种基于辉光放电的真空紫外光电离源装置，利用稀有气体辉光放电产生不同能量的紫外光，可以实现较宽范围分析物的电离分析，并根据有机物的电离能选择合适的稀有气体，减少有机物碎片化程度。
【背景技术】
[0002]真空紫外光能够使电离能低于其光子能量的有机物分子发生单光子电离，主要产生分子离子，几乎没有碎片离子，适合于快速的定性定量分析。侯可勇[中国发明专利:200610011793.2]和郑培超[中国发明专利:200810022557.X]将真空紫外光电离源与质谱结合，得到的有机物质谱图中只包含有机物的分子离子峰，谱图简单，可根据分子量和信号强度进行快速的定性、定量分析。然而，相对于传统的电子轰击电离源(EI)，只能电离电离能低于光子能量的分子，可分析物范围有限。而商品化的真空紫外光源一般是充有一种稀有气体的真空紫外灯，因此其发射的真空紫外光光子能量单一且固定。比如，真空紫外Kr灯发射的光子主能量为10.6eV，但是对于电离能高于10.6eV的有机物不能电离分析，而且对于某些易解离分子，过高的光子能量容易加大解离程度。市场上还有一种可更换稀有气体的射频放电灯，可以通过更好气体种类，来获得不同波长的光子。但是该灯体积较大，成本高，功耗大，结构复杂，且渗透进入的射频场可能导致电离室内有机物的电离或解离。更为重要的是无窗结构下，不仅放电产生的离子及亚稳态的中性分子都会进入电离区而与样品发生分子离子反应，而且电离区的样品气也会返气进入放电区而引起放电谱线不纯净。
[0003]本发明的目的是提供一种基于辉光放电的真空紫外电离源装置，可以更换稀有气体获得不同波长的光子，且通过增加与电离区之间的光窗，避免了分子离子反应和对放电区的干扰。该装置辉光放电产生真空紫外光的原理。优点是可以像射频放电灯一样更换稀有气体种类，利用一种放电装置得到多种不同能量的真空紫外光子，可拓宽可电离分析物的种类。同时，可以根据分析物的电离能高低选择合适的稀有气体，减小分析物的碎片化程度。该装置，体积小巧，功耗较低，结构简单，便于集成。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种基于辉光放电的真空紫外光电离源装置。
[0005]为实现上述目的，本发明的技术方案如下:
[0006]—种基于辉光放电的真空紫外光电离源装置，其特征在于:包括辉光放电腔体、空心阴极、环形电极、MgF2玻璃、电离室腔体、若干个离子引出电极和差分孔电极，于电离室腔体壁上设有真空规接口和真空泵抽气口 ；
[0007]空心阴极和环形电极置于辉光放电腔体内，空心阴极为下端开口、上端密闭的筒状结构，环形电极置于空心阴极的开口端下方；
[0008]一稀有气体进气管和一稀有气体出气管分别穿过辉光放电腔体的壁面上并伸入至辉光放电腔体内，稀有气体进气管的一端伸入到空心阴极和环形电极之间，另一端与稀有气体气源相连，稀有气体出气管一端位于辉光放电腔体内，另一端经密封阀门放空；
[0009]离子引出电极为圆柱状结构，置于电离室腔体内部，离子引出电极的轴向开有通孔；当离子引出电极为二个以上时，二个以上的离子引出电极从上至下依次平行、间隔、同轴设置；
[0010]于电离室腔体内、离子引出电极的下方设有平板状差分孔电极，差分孔电极的孔与离子引出电极的通孔同轴；
[0011]辉光放电腔体置于电离室腔体的上方，于离子引出电极的通孔上方处的电离室腔体壁上开设有紫外光入口，相对应的于辉光放电腔体底部开设有紫外光出口，辉光放电腔体的紫外光出口、电离室腔体的紫外光入口与离子引出电极的通孔同轴，紫外光出口和紫外光入口通过一 MgF2玻璃隔开，辉光放电腔体内产生的紫外光从紫外光出口通过MgF2玻璃经紫外光入口入射进入电离室腔体内；
[0012]电离室腔体侧壁上设有进样毛细管，进样毛细管的气体出口位于离子引出电极与差分孔电极之间或离子引出电极与离子引出电极之间；进样毛细管的气体出口端垂直于经紫外光入口入射进入电离室腔体内的紫外光束。
[0013]相邻的二个离子引出电极之间、及平板状差分孔电极与其上方相邻的离子引出电极之间以相同阻值的电阻相连；平板状差分孔电极经电阻接地。
[0014]辉光放电腔体产生的紫外光源为稀有气体辉光放电光源；可以通过更换稀有气体种类获得不同能量的紫外光，实现较宽范围分析物的分析；同时，可以根据有机物电离能的大小选择合适的稀有气体，减少有机物的碎片化程度。
[0015]于离子引出电极、差分孔电极上分别施加有直流传输电压，直流传输电压采用同一直流电源，直流电压通过电阻进行分压，离子引出电极及差分孔电极上依次施加的电压沿光入射方向依次降低。
[0016]离子引出电极与差分孔电极之间通过环状绝缘材料隔开，电极之间同轴且间隔设置。
[0017]当为二个以上的离子引出电极时，相邻两片离子引出电极之间通过环状绝缘材料隔开，离子引出电极之间同轴且间隔设置。
[0018]于差分孔电极下方设有质量分析器，电离室产生的离子通过差分孔电极的小孔进入质量分析器；所述的质量分析器为飞行时间质量分析器、四级杆质量分析器或离子阱质量分析器。
[0019]样品通过进样毛细管进样；于电离室腔体侧壁上设有真空规接口和真空泵抽气口，真空泵抽气口经调节阀门与真空泵相连；电离室真空度通过对真空泵和调节阀门控制，维持在0.1Pa到500Pa之间；电离室真空值通过真空规来获得。
[0020]本发明所涉及的电离源利用辉光放电产生真空紫外光，并且可以通过更换放电稀有气体的种类获得不同能量的紫外光，拓宽可电离分析物的种类。同时，可以根据分析物的电离能高低选择合适的稀有气体，减小分析物的碎片化程度。该装置，体积小巧，功耗较低，结构简单，便于集成。
【附图说明】
[0021]图1为基于辉光放电的真空紫外光电离源装置的装置示意图:1_辉光放电腔体；2-空心阴极；3_环形电极；4-MgF2玻璃；5_稀有气体进气管；6_稀有气体出气管；7_密封阀门；8_电离室腔体；9_进样毛细管；10-离子引出电极；11-差分孔电极；12-真空规；13_真空泵；14-调节阀门。
【具体实施方式】
[0022]首先，图1为一种基于辉光放电的真空紫外光电离源装置，其特征在于:包括辉光放电腔体1、空心阴极2、环形电极3、MgF2玻璃4、电离室腔体8、若干个离子引出电极10和差分孔电极11，于电离室腔体8壁上设有真空规12接口和真空泵13抽气口；
[0023]空心阴极2和环形电极3置于辉光放电腔体I内，空心阴极2为下端开口、上端密闭的筒状结构，环形电极3置于空心阴极2的开口端下方；
[0024]一稀有气体进气管5和一稀有气体出气管7分别穿过辉光放电腔体I的壁面上并伸入至辉光放电腔体I内，稀有气体进气管5的一端伸入到空心阴极2和环形电极3之间，另一端与稀有气体气源相连，稀有气体出气管7 —端位于辉光放电腔体I内，另一端经密封阀门放空；
[0025]离子引出电极10为圆柱状结构，置于电离室腔体8内部，离子引出电极10的轴向开有通孔；当离子引出电极10为二个以上时，二个以上的离子引出电极10从上至下依次平行、间隔、同轴设置；
[0026]于电离室腔体8内、离子引出电极10的下方设有