一种供XRD和XAS测试用的毛细管加热元件及加热系统的制作方法

本发明属于实验设备技术领域，具体涉及一种供xrd和xas测试用的毛细管加热元件及加热系统。

背景技术：

毛细管经常被用作液体样品池，以实现xrd、xas、saxs等实验测试。采用毛细管作为样品池进行液体原位变温x射线相关测试时，为了x射线通道具有足够的空间范围，一般采用空气加热器对毛细管内的液体加热。然而，空气加热器需要配套诸多装置，例如稳定洁净的高压气源、流量控制系统、空气加热元件、温控仪等，然后通过消耗大量气体实现加热，即，空气加热器系统复杂，设备成本和运行成本较高。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于：在利用毛细管作为样品池采集xrd、xas数据时，利用空气加热器对毛细管进行加热，其系统复杂，成本较高。

本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：

一种供xrd和xas测试用的毛细管加热元件，包括加热体、连接部和测温装置；所述加热体包括芯体和外壳，所述芯体呈柱状，其上形成有与芯体同轴的毛细管通道；所述外壳包裹于芯体上，并且外壳与芯体间形成空腔；所述空腔内设置有加热丝；加热体为两个，两个加热体同轴设置；所述连接部的两端分别与两个加热体相对的端面连接，连接部与加热体间形成窗口；所述测温装置位于连接部的居中位置。

优选地，本发明所述的一种供xrd和xas测试用的毛细管加热元件，所述芯体和外壳均呈圆柱状，且两者同轴设置。

优选地，本发明所述的一种供xrd和xas测试用的毛细管加热元件，在垂直于加热体轴线的方向上，所述连接部呈扇形，该扇形的弧面与加热体的外侧面齐平。

优选地，本发明所述的一种供xrd和xas测试用的毛细管加热元件，所述扇形的角度为80-100°。

优选地，本发明所述的一种供xrd和xas测试用的毛细管加热元件，所述扇形的角度为90°。

优选地，本发明所述的一种供xrd和xas测试用的毛细管加热元件，所述加热丝缠绕在芯体上。

优选地，本发明所述的一种供xrd和xas测试用的毛细管加热元件，所述加热丝为铠装加热丝。

优选地，本发明所述的一种供xrd和xas测试用的毛细管加热元件，所述两个加热体上的加热丝为一根。

优选地，本发明所述的一种供xrd和xas测试用的毛细管加热元件，所述测温装置为热电阻或热电偶。

本发明还提供了一种毛细管用加热系统，包括加热元件和温控仪，所述加热元件为上述的一种供xrd和xas测试用的毛细管加热元件，所述加热丝、测温装置均与所述温控仪连接。

本发明技术有益效果：

本发明技术方案所述的加热元件用以对毛细管进行局部加热，其能够满足x射线相关实验测试的要求；使用时直接通电加热即可，相对目前常规的空气加热器，无需复杂的配套系统，不使用气源，节约设备成本，也易于维护。

附图说明

图1为本发明实施例所述的一种供xrd和xas测试用的毛细管加热元件的结构示意图；

图2为图1一个方向的剖视图，图中加热体两端的壁未显示；

图3是图1另一个方向的剖视图，图中测温装置未显示；

图4为实施例所述的一种供xrd和xas测试用的毛细管加热元件与毛细管组装时的结构示意图；

图5为采用本实施例所述的加热元件对毛细管进行加热并采集xrd、xas数据时的工作状态示意图。

具体实施方式

为便于本领域技术人员理解本发明技术方案，现结合说明书附图对本发明技术方案做进一步的说明。

如图1及图2所示，本实施例公开了一种供xrd和xas测试用的毛细管加热元件，其用于毛细管作为液相反应的样品池，并采集xrd、xas信号时进行加热。该加热元件包括两个加热体1、一个连接部2和一个测温装置3。

所述加热体1包括芯体11、外壳12和加热丝13。

所述芯体11呈柱状，其上形成有毛细管通道14；所述外壳12包裹于芯体11上，并且外壳12与芯体11间形成空腔(图中未标注)，所述加热丝13设置在空腔内。作为优选，在本实施例中，芯体11和外壳12均呈圆柱体，且毛细管通道14、芯体11、外壳12同轴设置；加热丝13为铠装加热丝，并将其缠绕在所述芯体11上，这样加热丝13与芯体11为绝缘接触，确保使用安全。

两个所述的加热体1同轴设置，并通过连接部2连接。所述连接部2的两端分别与两个加热体1的相对的端面连接，连接部2与加热体1间形成一窗口4，该窗口4即构成x射线的透过通道。

更详细地，参阅图3，沿芯体1的轴线方向上，所述连接部2呈扇形，其弧面与加热体1的外侧面齐平，该扇形的角度在80-100°范围内调整，本实施例中的角度设置为90°。窗口4的设置目的是为使x射线透过，此外还需要考虑到毛细管内液体温度的均匀，因此在设计尺寸上，在确保x射线透过的前提下，窗口4的尺寸越小越好，即，在保证x射线通过的情况下，连接部2的长度越小越好，例如，在本实施例中，加热体的长度为35mm，连接部2的长度为5mm。

所述测温装置3用以检测加热温度，测温装置3可以选择热电阻或热电偶，在本实施例中使用的为a级铂电阻。组装时，在连接部2的居中位置设一安装孔21(图中未标注)，再将测温装置3的测温电阻插设在该安装孔21内。

在本实施例中，两个加热体1上的电热丝13采用一根连续电热丝，中间部分设置在加热元件外部。当然电热丝13的中间部分也可以设置在加热元件的内部，此时，所述连接部2为中空结构，并且与两个加热体1的空腔连通，以供电热丝13穿过。

此外，毛细管通道14的两端加工成螺孔，以便在实验时与其他支撑部件连接。

将上述的加热元件的加热丝13、测温装置3与温控仪(图中未示出)连接，即构成一加热系统。

应用所述的加热系统对毛细管进行局部加热。如图4所示，将毛细管5插入毛细管通道14内，将加热元件设置在需要加热的部位，启动温控仪即可对毛细管进行局部加热。

本实施例中所述的加热元件具有两个对称设置的加热体1，且两个加热体1之间的区域形成有窗口4，x射线透过该窗口4处的溶液以采集xrd、xas等相关信号，被照射区域的反应液受热较为均匀，且距离测温装置3较近，测量的温度满足设定要求。另外，由于xrd测试时的角度范围很大，因此在本实施例中窗口的角度设置在260-280°。

图5所示为利用本实施例所述的加热元件对毛细管5内的反应液加热，并在此状态下采集xrd、xas信号的工作状态图。在图示状态中，x射线水平地从左向右射入，垂直地照射窗口4处的毛细管，t-xas是透射模式吸收谱，f-xas是荧光模式吸收谱，根据实际情况择一测试。采集数据时，前电离室采集入射光强度，后电离室采集透射x射线吸收谱(t-xas)，荧光电离室采集荧光吸收谱(f-xas)，衍射数据利用xrd探测器mythen获得，衍射收集的角度一般为20-120°。上述的几种实验采集中，对于加热元件、毛细管5的空间布局都有所要求，本实施例所述的加热元件可以很好地满足各种空间分布需求，在对毛细管5内的局部反应液进行均匀加热的同时，获得高质量的x射线相关测试数据。

本发明技术方案在上面结合附图对发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性改进，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。