光纤的制作方法

1.本公开涉及一种光纤。
2.本技术要求基于2019年6月18日提出的日本专利申请第2019-112809号的优先权，并援引了所述日本专利申请中所记载的全部记载内容。


背景技术：

3.通常，光纤具有用于保护作为光传输体的玻璃纤维的被覆树脂层。被覆树脂层由(例如)初级树脂层和次级树脂层构成。若光纤带电，则容易因异物的附着而发生断线，因而在将光纤卷取至卷线轴时容易引起卷绕不良。由于光纤容易带电，因此会使用除静电机来卷取光纤(例如参照专利文献1)。
4.现有技术文献
5.专利文献
6.专利文献1：日本特开2013-18562号公报


技术实现要素：

7.本公开的一个方式涉及的光纤包括：包含芯部和包层的玻璃纤维；以及被覆玻璃纤维的外周的被覆树脂层，被覆树脂层具有：与玻璃纤维接触并被覆该玻璃纤维的初级树脂层；以及被覆初级树脂层的外周的次级树脂层，次级树脂层包含疏水性球状二氧化硅粒子，以次级树脂层的总量为基准，该二氧化硅粒子的含量为7质量％以上60质量％以下，光纤的表面电位的绝对值为10mv以上60mv以下。
附图说明
8.[图1]图1为示出本实施方式涉及的光纤的一个例子的示意性剖面图。
具体实施方式
[0009]
[本公开所要解决的课题]
[0010]
为了防止光纤的卷取不良，需要在多个地方设置除静电机，要耗费设备费、维持费等成本。因此，要求光纤难以带电并且降低因异物附着而引起的断线。
[0011]
本公开的目的在于提供一种可以抑制带电并降低因异物等附着而引起的断线的光纤。
[0012]
[本公开的效果]
[0013]
根据本公开，可以提供能够抑制带电并降低因异物等附着而引起的断线的光纤。
[0014]
[本公开的实施方式的说明]
[0015]
首先，列出本公开的实施方式的内容并进行说明。本公开的一个方式涉及的光纤包括：包含芯部和包层的玻璃纤维；以及被覆玻璃纤维的外周的被覆树脂层，被覆树脂层具有：与玻璃纤维接触并被覆该玻璃纤维的初级树脂层；以及被覆初级树脂层的外周的次级
树脂层，次级树脂层包含疏水性球状二氧化硅粒子，以次级树脂层的总量为基准，该二氧化硅粒子的含量为7质量％以上60质量％以下，光纤的表面电位的绝对值为10mv以上60mv以下。
[0016]
据认为，通过将上述二氧化硅粒子均匀地分散在次级树脂层中，可以增大光纤的表面电位的绝对值，从而可以抑制光纤的带电，并降低由异物等附着所引起的光纤的断线。
[0017]
从在树脂层中的分散性优异、易于调节光纤的表面电位来看，上述二氧化硅粒子的平均粒径可以为5nm以上400nm以下。
[0018]
从提高光纤的强度来看，次级树脂层的杨氏模量在23℃可以为1200mpa以上3000mpa以下。
[0019]
光纤的外径可以为200
±
15μm。由于具有本实施方式涉及的次级树脂层，因此即使是细径的光纤也难以断线。从抑制光纤的带电并降低由异物等附着所引起的断线的观点来看，次级树脂层可以包含含有基础树脂和疏水性球状二氧化硅粒子的树脂组合物的固化物，上述基础树脂含有包含氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物、单体以及光聚合引发剂。
[0020]
[本公开的实施方式的详细情况]
[0021]
根据需要参照附图对本实施方式涉及的树脂组合物和光纤的具体例子进行说明。需要说明的是，本发明不限于这些示例，而是由权利要求书所表示，并且意图包括与权利要求书等同的意义和范围内的所有变化。在下述说明中，在附图的说明中相同的要素标注相同的符号，并且省略重复的说明。
[0022]
＜光纤＞
[0023]
图1为示出本实施方式涉及的光纤的一个例子的示意性剖面图。光纤10包括：包含芯部11和包层12的玻璃纤维13；以及包含设置在玻璃纤维13的外周的初级树脂层14和次级树脂层15的被覆树脂层16。
[0024]
包层12包围着芯部11。芯部11和包层12主要包含石英玻璃等玻璃，例如，芯部11可以使用添加有锗的石英玻璃、或纯石英玻璃，包层12可以使用纯石英玻璃、或添加有氟的石英玻璃。
[0025]
在图1中，例如，玻璃纤维13的外径(d2)为100μm至125μm左右，构成玻璃纤维13的芯部11的直径(d1)为7μm至15μm左右。被覆树脂层16的厚度通常为22μm至70μm左右。初级树脂层14和次级树脂层15的各层的厚度可以为5μm至50μm左右。
[0026]
当玻璃纤维13的外径(d2)为125μm左右且被覆树脂层16的厚度为60μm以上70μm以下时，初级树脂层14和次级树脂层15的各层的厚度可以为10μm至50μm左右，例如，初级树脂层14的厚度可以为35μm，次级树脂层15的厚度可以为25μm。光纤10的外径可以为245μm至265μm左右。
[0027]
当玻璃纤维13的外径(d2)为125μm左右且被覆树脂层16的厚度为27μm以上48μm以下时，初级树脂层14和次级树脂层15的各层的厚度可以为10μm至38μm左右，例如，初级树脂层14的厚度可以为25μm，次级树脂层15的厚度可以为10μm。光纤10的外径可以为179μm至221μm左右。
[0028]
当玻璃纤维13的外径(d2)为100μm左右且被覆树脂层16的厚度为22μm以上37μm以下时，初级树脂层14和次级树脂层15的各层的厚度可以为5μm至32μm左右，例如，初级树脂层14的厚度可以为25μm，次级树脂层15的厚度可以为10μm。光纤10的外径可以为144μm至
174μm左右。
[0029]
从抑制光纤带电来看，光纤的表面电位的绝对值为10mv以上60mv以下、优选为10mv以上50mv以下、更优选为15mv以上40mv以下。
[0030]
(次级树脂层)
[0031]
从抑制光纤的带电并降低由异物等附着所引起的断线的观点来看，次级树脂层15可以通过使包含基础树脂和疏水性球状二氧化硅粒子的树脂组合物固化而形成，上述基础树脂含有包含氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物、单体以及光聚合引发剂。即，次级树脂层15可以包含含有基础树脂和疏水性球状二氧化硅粒子的树脂组合物的固化物，上述基础树脂含有包含氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物、单体以及光聚合引发剂。
[0032]
这里，(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯或与其相对应的甲基丙烯酸酯。对于(甲基)丙烯酸等也是同样地。
[0033]
本实施方式涉及的二氧化硅粒子为球状的粒子，对其表面进行了疏水处理。本实施方式涉及的疏水处理是指在二氧化硅粒子的表面导入疏水性基团。导入了疏水性基团的二氧化硅粒子在树脂组合物中的分散性优异。疏水性基团可以是(甲基)丙烯酰基等反应性基团(紫外线固化性的官能团)，或脂肪族烃基(例如烷基)、芳香族烃基(例如苯基)等非反应性基团。在二氧化硅粒子具有反应性基团的情况下，容易形成杨氏模量高的树脂层。
[0034]
从容易抑制光纤的带电并降低由异物等所引起的断线来看，本实施方式涉及的二氧化硅粒子可以具有紫外线固化性的官能团。通过用具有紫外线固化性的官能团的硅烷化合物来处理球状二氧化硅粒子，可以在球状二氧化硅粒子的表面导入紫外线固化性的官能团。
[0035]
作为具有紫外线固化性的官能团的硅烷化合物，例如可列举出：3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、8-甲基丙烯酰氧基辛基三甲氧基硅烷、8-丙烯酰氧基辛基三甲氧基硅烷、7-辛烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷以及乙烯基三乙氧基硅烷。
[0036]
本实施方式涉及的二氧化硅粒子分散在分散介质中。通过使用分散在分散介质中的二氧化硅粒子，可以使二氧化硅粒子均匀地分散在树脂组合物中，在由该树脂组合物形成的树脂层中二氧化硅粒子也是以分散的状态存在。作为分散介质，只要其不妨碍树脂组合物的固化，则没有特别地限定。分散介质可以是反应性的，也可以是非反应性的。
[0037]
作为反应性的分散介质，可以使用(甲基)丙烯酰基化合物、环氧化合物等单体。作为(甲基)丙烯酰基化合物，例如可以列举出：1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、eo改性双酚a二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、po改性双酚a二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚四亚甲基二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙烯酸2-羟基-3-苯氧基丙酯、丙二醇二缩水甘油醚的(甲基)丙烯酸加成物、三丙二醇二缩水甘油醚的(甲基)丙烯酸加成物、以及丙三醇二缩水甘油醚的(甲基)丙烯酸加成物。作为(甲基)丙烯酰基化合物，也可以使用在后述的单体中所例示的化合物。
[0038]
作为非反应性的分散介质，可以使用甲基乙基酮(mek)等酮类溶剂；甲醇(meoh)等醇类溶剂；或者丙二醇单甲醚醋酸酯(pgmea)等酯类溶剂。在为非反应性分散介质的情况下，可以将基础树脂和分散在分散介质中的球状二氧化硅粒子混合后，除去分散介质的一
部分而制备树脂组合物。
[0039]
分散在分散介质中的二氧化硅粒子在树脂组合物固化后也是以分散的状态而存在于树脂层中。在使用反应性的分散介质的情况下，二氧化硅粒子连同分散介质一起混合在树脂组合物中，在保持分散状态的情况下被纳入到树脂层中。在使用非反应性的分散介质的情况下，分散介质的至少一部分从树脂组合物挥发而消失，但是二氧化硅粒子仍然以分散状态保留在树脂组合物中，并且在固化后的树脂层中也以分散的状态存在。当使用电子显微镜观察存在于树脂层中的二氧化硅粒子时，以一次粒子分散的状态被观察到。
[0040]
从容易赋予树脂层适度的硬度等观点来看，作为本实施方式涉及的二氧化硅粒子，优选使用具有紫外线固化性的官能团的二氧化硅粒子。
[0041]
从赋予次级树脂层以适度的韧性的观点来看，二氧化硅粒子的平均一次粒径优选为400nm以下、更优选为300nm以下。从提高次级树脂层的杨氏模量的观点来看，二氧化硅粒子的平均一次粒径优选为5nm以上、更优选为10nm以上。平均一次粒径(例如)可以通过电子显微镜照片的图像分析、光散射法、bet法等来进行测定。当一次粒子的粒径较小时，分散有无机氧化物的一次粒子的分散介质在目视下看起来是透明的。当一次粒子的粒径比较大(40nm以上)时，分散有一次粒子的分散介质看起来是白浊的，但是未观察到沉淀物。
[0042]
以树脂组合物的总量(基础树脂和二氧化硅粒子的总量)为基准，疏水性球状二氧化硅粒子的含量优选为7质量％以上60质量％以下、更优选为8质量％以上55质量％以下、进一步优选为10质量％以上50质量％以下。若疏水性球状二氧化硅粒子的含量为7质量％以上，则容易增大光纤的表面电位的绝对值。若疏水性球状二氧化硅粒子的含量为60质量％以下，则可以调节树脂组合物的杨氏模量，并形成强韧的树脂层。需要说明的是，由于树脂组合物的总量几乎不会因固化而发生变化，因此可以认为树脂组合物的总量就是树脂组合物的固化物的总量。
[0043]
本实施方式涉及的基础树脂含有包含氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物、单体以及光聚合引发剂。
[0044]
作为氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯，可以使用由多元醇化合物、多异氰酸酯化合物及含羟基的(甲基)丙烯酸酯化合物反应而得的低聚物。
[0045]
作为多元醇化合物，例如可列举出聚四亚甲基二醇、聚丙二醇、以及双酚a-环氧乙烷加成二醇。多元醇化合物的数均分子量可以为400以上1000以下。作为多异氰酸酯化合物，例如可列举出2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯以及二环己基甲烷4,4
’‑
二异氰酸酯。作为含羟基的(甲基)丙烯酸酯化合物，例如可以列举出：(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丁酯、1,6-己二醇单(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯以及三丙二醇单(甲基)丙烯酸酯。
[0046]
作为合成氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯时的催化剂，通常使用有机锡化合物。作为有机锡化合物，例如可列举出：二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、马来酸二丁基锡、二丁基锡双(巯基乙酸2-乙基己酯)、二丁基锡双(巯基乙酸异辛酯)以及氧化二丁基锡。从易得性或催化剂性能的方面来看，优选使用二月桂酸二丁基锡或二乙酸二丁基锡作为催化剂。
[0047]
在合成氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯时也可以使用碳原子数为5以下的低级醇。作为低级醇，例如可以列举出：甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、2-甲基-2-丙醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、3-甲基-1-丁醇、2-甲基-2-丁醇、3-甲基-2-丁醇
以及2,2-二甲基-1-丙醇。
[0048]
从容易提高光纤的表面电位来看，低聚物也可以进一步包含环氧(甲基)丙烯酸酯。作为环氧(甲基)丙烯酸酯，可以使用将具有(甲基)丙烯酰基的化合物与具有2个以上缩水甘油基的环氧树脂进行反应而得到的低聚物。
[0049]
从提高光纤的韧性来看，以低聚物和单体的总量为基准，环氧(甲基)丙烯酸酯的含量优选为10质量％以上55质量％以下、更优选为15质量％以上50质量％以下、进一步优选为20质量％以上45质量％以下。
[0050]
作为单体，可以使用选自由具有1个可聚合基团的单官能单体、及具有2个以上可聚合基团的多官能单体组成的组中的至少1种。单体也可以2种以上混合使用。
[0051]
作为单官能单体，例如可以列举出：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸2-苯氧基乙酯、丙烯酸3-苯氧基苄基酯、苯氧基二乙二醇丙烯酸酯、苯氧基聚乙二醇丙烯酸酯、4-叔丁基环己醇丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸四氢糠酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸二环戊酯、壬基酚聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、壬基苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯等(甲基)丙烯酸酯类单体；(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸二聚物、(甲基)丙烯酸羧基乙酯、(甲基)丙烯酸羧基戊酯、ω-羧基-聚己内酯(甲基)丙烯酸酯等含羧基的单体；n-(甲基)丙烯酰基吗啉、n-乙烯基吡咯烷酮、n-乙烯基己内酰胺、n-丙烯酰基哌啶、n-甲基丙烯酰基哌啶、n-(甲基)丙烯酰基吡咯烷、3-(3-吡啶基)丙基(甲基)丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯等含杂环的单体；马来酰亚胺、n-环己基马来酰亚胺、n-苯基马来酰亚胺等马来酰亚胺类单体；(甲基)丙烯酰胺、n,n-二甲基(甲基)丙烯酰胺、n,n-二乙基(甲基)丙烯酰胺、n-己基(甲基)丙烯酰胺、n-甲基(甲基)丙烯酰胺、n-丁基(甲基)丙烯酰胺、n-丁基(甲基)丙烯酰胺、n-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、n-羟甲基丙烷(甲基)丙烯酰胺等酰胺类单体；(甲基)丙烯酸氨基乙酯、(甲基)丙烯酸氨基丙酯、(甲基)丙烯酸n,n-二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸叔丁基氨基乙酯等(甲基)丙烯酸氨基烷基酯类单体；n-(甲基)丙烯酰氧基亚甲基琥珀酰亚胺、n-(甲基)丙烯酰基-6-氧基六亚甲基琥珀酰亚胺、n-(甲基)丙烯酰基-8-氧基八亚甲基琥珀酰亚胺等琥珀酰亚胺类单体。
[0052]
作为多官能单体，例如可以列举出：乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、双酚a的环氧烷加成物的二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、羟基新戊酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,12-十二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,14-十四烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,16-十六烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,20-二十烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、异戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、3-乙基-1,8-辛二醇二(甲基)丙烯酸酯、双酚a的eo加成物二(甲基)丙烯酸酯等具有2个可聚合基团的单体；以及三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基辛烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷聚乙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲
基丙烷聚丙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷聚乙氧基聚丙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三[(甲基)丙烯酰氧基乙基]异氰脲酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇聚乙氧基四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇聚丙氧基四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二三羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯以及己内酯改性三[(甲基)丙烯酰氧基乙基]异氰脲酸酯等具有3个以上可聚合基团的单体。
[0053]
从提高树脂层的杨氏模量的观点来看，单体优选包含多官能单体，更优选包含具有2个可聚合基团的单体。
[0054]
作为光聚合引发剂，可以从已知的自由基光聚合引发剂当中适当地选择并使用。作为光聚合引发剂，例如可以列举出：1-羟基环己基苯基酮(omnirad 184，igm resins公司制)、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉基-丙烷-1-酮(omnirad 907，igm resins公司制)、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(omnirad tpo，igm resins公司制)以及双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦(omnirad 819，igm resins公司制)。
[0055]
树脂组合物也可以进一步含有硅烷偶联剂、流平剂、消泡剂、抗氧化剂、敏化剂等。
[0056]
作为硅烷偶联剂，只要其不妨碍树脂组合物的固化，则没有特别地限定。作为硅烷偶联剂，例如可以列举出：硅酸四甲酯、硅酸四乙酯、巯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基-乙氧基)硅烷、β-(3,4-环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、二乙氧基二甲基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、n-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、n-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲基二甲氧基硅烷、n-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、双-[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物、双-[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]二硫化物、γ-三甲氧基甲硅烷基丙基二甲基硫代氨甲酰基四硫化物以及γ-三甲氧基甲硅烷基丙基苯并噻唑基四硫化物。
[0057]
次级树脂层的杨氏模量在23℃优选为1200mpa以上3000mpa以下、更优选为1250mpa以上2800mpa以下、进一步优选为1300mpa以上2700mpa以下。若次级树脂层的杨氏模量为1200mpa以上，则容易提高侧压特性，若其为3000mpa以下，则可以对次级树脂层赋予适度的韧性，从而容易提高低温特性。
[0058]
(初级树脂层)
[0059]
初级树脂层14(例如)可以通过使树脂组合物固化而形成，该树脂组合物包含含有氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物、单体、光聚合引发剂以及硅烷偶联剂。初级树脂层用的树脂组合物可以使用现有已知的技术。作为氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、单体、光聚合引发剂以及硅烷偶联剂，可以适当地选自上述基础树脂中所例示的化合物。但是，形成初级树脂层的树脂组合物与形成次级树脂层的基础树脂具有不同的组成。
[0060]
从抑制在光纤中产生空隙的观点来看，初级树脂层的杨氏模量在23℃优选为0.04mpa以上1.0mpa以下、更优选为0.05mpa以上0.9mpa以下、进一步优选为0.05mpa以上
0.8mpa以下。
[0061]
实施例
[0062]
以下，示出了使用本公开涉及的实施例和比较例的评价实验结果，并对本公开进行更详细的说明。需要说明的是，本发明不限于这些实施例。
[0063]
[次级树脂层用的树脂组合物]
[0064]
(低聚物)
[0065]
作为低聚物，准备了使分子量为600的聚丙二醇、2,4-甲苯二异氰酸酯以及丙烯酸羟乙酯发生反应而得的氨基甲酸酯丙烯酸酯(ua)、和双酚a型环氧丙烯酸酯(ea)。
[0066]
(单体)
[0067]
作为单体，准备了三丙二醇二丙烯酸酯(tpgda)和丙烯酸2-苯氧基乙酯(po-a)。
[0068]
(光聚合引发剂)
[0069]
作为光聚合引发剂，准备了1-羟基环己基苯基酮(omnirad 184)和2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(omnirad tpo)。
[0070]
(二氧化硅粒子)
[0071]
作为二氧化硅粒子，准备了包含表1所示的二氧化硅粒子(si-1～si-4)的硅溶胶。疏水性二氧化硅粒子具有甲基丙烯酰基。
[0072]
[表1]
[0073]
二氧化硅粒子si-1si-2si-3si-4形状球状球状球状球状表面状态疏水性疏水性疏水性亲水性平均粒径(nm)1010030010
[0074]
(树脂组合物)
[0075]
首先，将上述低聚物、单体以及光聚合引发剂混合，以制备基础树脂。接着，以成为如表2或表3所示的二氧化硅粒子的含量的方式将硅溶胶与基础树脂混合，然后减压除去大部分的作为分散介质的mek，从而分别制作了次级树脂层用的树脂组合物。需要说明的是，残留在树脂组合物中的mek的含量为5质量％以下。
[0076]
在表2和表3中，低聚物和单体的数值是以低聚物和单体的总量为基准的含量，二氧化硅粒子的数值是以树脂组合物的总量为基准的含量。
[0077]
＜树脂组合物的分散状态＞
[0078]
将树脂组合物用mek稀释100倍，使用“大塚電子株式会社”制造的zeta电位/粒径/分子量测定系统“elsz-2000”，测定电压为200v下的zeta电位。将zeta电位的绝对值超过30mv的情况判断为二氧化硅粒子均匀地分散在树脂组合物中。
[0079]
[初级树脂层用的树脂组合物]
[0080]
准备了使分子量为4000的聚丙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸羟乙酯以及甲醇发生反应而得的氨基甲酸酯丙烯酸酯。将75质量份的该氨基甲酸酯丙烯酸酯、12质量份的壬基酚eo改性丙烯酸酯、6质量份的n-乙烯基己内酰胺、2质量份的1,6-己二醇二丙烯酸酯、1质量份的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、以及1质量份的3-巯基丙基三甲氧基硅烷混合，从而得到了初级树脂层用的树脂组合物。
[0081]
[光纤的制作]
[0082]
在由芯部和包层构成的直径为125μm的玻璃纤维的外周，使用初级树脂层用的树脂组合物形成厚度为20μm的初级树脂层，并且使用次级树脂层用的树脂组合物进一步在其外周形成厚度为15μm的次级树脂层，从而制作了光纤。将线速度设为1500m/分钟。
[0083]
(光纤的表面电位)
[0084]
使用“elsz-2000”在室温测量施加电压为60v的光纤的表面电位。按照以下步骤进行测量。
[0085]
首先，作为监测粒子，准备了使由羟基丙烯纤维素(mw：300000)包覆的聚苯乙烯乳胶(粒径：520nm)粒子分散在10mm的nacl水溶液中而得的监测粒子溶液。接着，在垫片上铺满100根光纤，并设置在“elsz-2000”的zeta电位用单元中，然后，将通过孔径为0.1μm的过滤器过滤而得的监测粒子溶液注入到单元内。在单元深度方向上进行监测粒子的电泳测量。通过森
·
岡本公式来分析所测定的单元内部的表观速度分布，从而求出光纤的表面电位。
[0086]
(有无断线)
[0087]
当以1500m/分钟的速度对光纤进行拉丝时，将拉至100km而未发生断线的情况设为“a”、发生断线的情况设为“b”。
[0088]
[表2]
[0089][0090]
[表3]
[0091][0092]
符号说明
[0093]
10 光纤
[0094]
11 芯部
[0095]
12 包层
[0096]
13 玻璃纤维
[0097]
14 初级树脂层
[0098]
15 次级树脂层
[0099]
16 被覆树脂层。