专利名称：多晶硅提纯用真空电子束熔炼炉的制作方法
技术领域：
本发明涉及多晶硅的提纯设备，具体是一种多晶硅提纯用真空电子束熔炼炉。
背景技术：
目前全球能源紧张，太阳能需求大幅度增加，制造太阳能电池的高纯度硅片的需要量也大 幅度增加。原有的提纯方法主要是用硅含量大于99%的金属硅为原料，用气相蒸馏提纯法将 其提纯，再经凝固处理而获得更高纯度的硅材料。该材料主要用于半导体行业，而切片后所 余的下脚料则可作为太阳能电池的材料使用，这样的下脚料数量有限，满足不了生产太阳能 电池的要求。另外，该方法无法避免地产生大量的硅垸、氯化物等污染环境的物质。
用于太阳能的硅材料中含有磷、硼、碳、铁、铝、钛、氧等杂质，必须将碳、氧分别降低 到5-10ppm以下，其它杂质必须降低到0.1ppm以下，以确保所需的光电转换效率。为了更广 泛地利用太阳能电池，必须廉价地大量生产这种多晶硅。
另外，中国公开号为CN101169311A，发明名称为"电子束真空熔炼炉"的专利申请，公 开了一种用于熔炼难熔金属钛的电子束真空熔炼炉，由于应用对象不一样，该设备与本发明 提出的设备在其原理和结构上具有很大的差别。
发明内容
本发明的目的是要提供一种能提高生产效率，能同时提纯多种元素，可连续生产，能耗低 节能好，无污染的，采用自动化控制的、大型化的多晶硅提纯用真空电子束熔炼炉。 实现本发明目的的技术方案是
本发明真空电子束熔炼炉，是在真空环境下，利用高能量密度电子束加热99%左右的金属 硅并使之熔化，通过调整电子束能量及扫描轨迹，控制多晶硅表面温度，另外通过充入惰性 气体的方法使得真空度能在一定范围内变化，从而使得多晶硅的磷、铝等杂质蒸发掉，提纯 后的硅溶液流入结晶坩埚，通过保温、定向结晶和旋转拉锭，制成纯度更高的硅锭，可用于 太阳能硅片、半导体硅片及其他工业硅的原料。
本发明一种多晶硅提纯用真空电子束熔炼炉，包括熔炼室、电子枪、电子束控制系统、抽
真空系统、电控系统、、送、出料机构、拉锭机构和自动控制系统，其特征是熔炼室为方形
或圆柱形，室壁为双层水冷结构或盘管水冷结构，电子枪为2—4把，垂直向下或水平安装在
熔炼室的室壁上，真空系统配置在熔炼室的后方，送料机构设置在熔炼室的一侧，在送料机
构的送料室与熔炼室之间设有隔离阀门，在熔炼室的另一侧配装有充气系统的充气阀门，出
料机构设置在熔炼室的底部，与拉锭机构相接，在出料机构和熔炼室之间设置有拉锭室隔离
阀，熔炼室内设有水冷坩埚和结晶坩埚，电控系统的高压电源的所有高压器件装在盛有变压
器的油箱内，采用变压器油绝缘，高压电源与电控柜连接，电控柜与操作台连接。所述的电子枪由电子发生器、聚焦线圈、偏转线圈、真空系统、隔离阀门组成。电子枪功 率在30KW-300KW之间，电子枪加速电压在可设置为20KV-45KV之间，电子束偏转角度可 为5-30度。电子枪真空系统可由l-3级真空系统组成，每级真空系统由旋片泵加扩散泵或旋 片泵加分子泵组成。电子发生器由灯丝、阴极、阳极、光栅、聚束极组成，电子发生器室真 空度在10—s-10—^a之间。电子枪可以垂直向下、也可以水平安装在熔炼室炉壁上。
所述的电控系统高压电源给电子枪提供电子束加速电压、灯丝电流、轰击电压。高压电源 由加速电源、灯丝电源、轰击电源组成，所有高压器件装在油箱壳里，采用变压器油绝缘。 高压电源功率为40-400KVA，加速电压为20-45KV，高压电源调压方式可以是可控硅调压方 式，或者调压器调压方式，或者是IGBT模块调压方式，或者是中频发电机组调压方式。加 速电压可在0-45KV之间连续可调，稳定度为±1%，电压值可以通过程序设定，也可以手动 调节。
所述的电子束控制系统用于控制加热硅的电子束的束流大小、束斑大小、加热位置及扫描 轨迹。电子束流可在0-10A之间连续调节，束斑直径在5-30mm之间，加热位置是整个硅液 体所到之处，扫描方式可以圆形扫描、方形扫描、直线扫描或螺旋波扫描，通过电子束变换 扫描轨迹和束流大小，可以控制液态硅表面温度在1350-150(TC之间按照一定规律变化，有利 于不同杂质的蒸发，同时也能控制硅本身不至于损失太多。
所述的送料机构是将要提纯的硅原料送入熔炼室水冷坩埚的机构。送料方式可为垂直送 料、也可为水平送料方式。垂直送料方式一般用于块状或粉末状硅原料的输送，能够实现从 大气到熔炼室的连续输送，水平送料一般用于长条形和棒状原料的输送，机构可做成轮盘式 多工位结构， 一次可以装入1-8根条形原料，当一根原料熔炼完毕，另一根原料可以转到熔 炼位置，继续熔炼，水平送料方式也可以用于硅锭的二次熔炼。送料室有独立的抽真空系统， 在送料室与熔炼室之间有隔离阀门，原料熔炼完以后，可以关闭隔离阀门，加入新的原料， 不会影响熔炼室的真空度，以实现连续生产。
所述的水冷坩埚和结晶坩埚，水冷坩埚由铜或石墨制成，可做成平底坩埚，也可做成圆弧 底坩埚。坩埚熔池可做成方形，也可以做成圆形。坩埚位于一定高度开了一条泄漏槽，当液 态硅达到泄漏槽的高度将沿着泄漏槽流入结晶坩埚；结晶坩埚用于多晶硅的定向凝固，材料 为铜。结晶坩埚底部为一个旋转的底锭，底锭的材料为石英或石墨，在旋转的同时向下方运 动，使得液态硅下部在水冷结晶器的冷却下定向凝固而形成圆柱形硅锭，旋转速度可为0.5-5 转/分钟，向下拉锭速度可为0.5-20mm/min。
所述的真空系统和充气系统，真空系统用于提供硅提纯所需要的真空环境。熔炼室工作真 空度在10—、1(^Pa之间；充气系统用于改变熔炼室的真空度。熔炼室的真空度可以固定，也 可以通过调节充气比例阀控制惰性气体的充入量改变真空度，真空度在1(T、l(^Pa之间以一 定规律变化，以利于各种不同饱和蒸气压的元素蒸发，提高提纯效果。所述的拉锭机构和出料系统，拉锭机构用于实现多晶硅的定向凝固并铸成圆柱形硅锭，拉 锭机构由旋转电机、垂直拉锭电机、丝杆、密封水套组成，使硅锭产生旋转的同时向下方运 动。出料系统用于将拉锭完成的多晶硅锭取出拉锭室，完成整个熔炼过程，拉锭结束后，可 以通过关闭拉锭室与熔炼室之间的隔离阀门，在不破坏熔炼室真空的情况下取出硅锭，和装 上新的底锭，以实现连续生产。
所述的视频系统由摄像头通过安装于熔炼室门上的旋转金属片观察熔炼室的情况，再将视 频信号传到计算机或显示屏。视频系统同时安装在送料室和拉锭室，以便观察送料和拉锭的 情况。
所述的自动化控制是将预先编制好的程序输入计算机，使整个熔炼过程能自动化完成。 本发明的优点是-
1) 生产效率高，
2) 由于设备能同时提纯多种元素，不需要像传统制造工艺一样对每一种元素都准备一套 提纯设备；
3) 能实现不间断连续提纯生产。由于送料室和拉锭室都设计了隔离阀门和独立抽真空系 统，送料和取料都不会影响熔炼室的真空度，所以能实现连续生产；
4) 能量消耗低，由于电子束能量密度高，能达到10SW/cm2，加热效率比传统的中(高) 频加热高，节能效果好；
5) 由于釆用冶金法提纯，不会像化学法那样产生污染物，损耗的材料也能方便的回收；
6) 由于采用自动化控制技术，设备容易实现大型化和S动化。
图1为本发明结构示意图2为本发明结构的平面布置示意图3为图2K向放大示意图。
图中l.电子枪a 2.电子枪b 3.电子束a 4.电子束b 5.熔炼室6.送料机构7.硅原料 8.水冷坩埚9.结晶坩埚IO.充气阀门11.底锭12.拉锭室隔离阀13.拉锭机构14.多晶 硅锭15.高压电源 16.电控柜17.操作台18.炉门19.真空系统20.视频观察系统21. 出料机构
具体实施例方式
参照图l，本发明多晶硅提纯用真空电子束熔炼炉包括电子枪al、电子枪b2、电子束a3、 电子束b4、熔炼室5、送料机构6、水冷坩埚8、结晶坩埚9、拉锭机构13、高压电源15、 电控柜16、操作台17、炉门18、真空系统19、视频观察系统20和出料机构21,熔炼室5 为方形或圆柱形，室壁为双层水冷结构或盘管水冷结构，电子枪al和电子枪b2为2—4把， 垂直向下安装在熔炼室5的室壁上，熔炼室5的上方配置有真空系统19，送料机构6设置在熔炼室5的一侧，与电机连接，在送料机构6的送料室与熔炼室5之间设有隔离阀门，在熔 炼室5的另一侧配装有充气系统的充气阀门10，出料机构21设置在熔炼室5的底部，与拉 锭机构13相接，在出料机构21和熔炼室5之间设置有拉锭室隔离阀12，熔炼室5内设有水 冷坩埚8和结晶坩埚9，电控系统的高压电源15的所有高压器件装在盛有变压器的油箱内， 采用变压器油绝缘，高压电源15与电控柜16连接，电控柜16与操作台17连接。本发明生 产过程由计算机控制，从送料到出料的生产过程是
A、 设备抽真空19达到工作状态后，将成条状或块状的金属硅原料7，通过送料机构6a 送入置于真空熔炼室5中的铜制或石墨制水冷坩埚8中或上方位置；
B、 电子枪al、电子枪b2产生的电子束a3、电子束b4通过预先编制的程序对水冷坩埚8 中或上方位置的硅原料7进行加热并将之熔化到水冷坩埚8中；
C、 通过调节比例阀向熔炼室5充入少量惰性气体， 一般是氩气，使得熔炼室5的真空度 在10—2-10—^a之间以一定规律变化，同时维持硅成熔融状态；
D、 通过调节电子束a3、电子束b4的束流大小和扫描轨迹，控制多晶硅表面温度在 1350-150(TC之间按照一定规律变化，在此过程中随着电子束a3、电子束b4有规律地搅拌硅 熔体，多种杂质将蒸发；
E、 随着送入的原料增加，提纯后的熔融硅液面将达到溢出口并缓慢流淌到结晶坩埚9中； 液态硅流走的同时又不断的送入原料，保持送入的原料和流走的液态硅基本相等，直到熔炼 完毕；
F、 液态硅流入结晶坩埚9后，由其它电子枪al、电子枪b2产生的电子束a3、电子束b4 继续扫描加热，维持其表面处于熔融状态而得到进一歩提纯；
G、 结晶坩埚9底部的旋转底锭在旋转的同时向下方运动，使得液态硅下部在水冷结晶器 的冷却下定向凝固而形成圆柱形硅锭；
H、 当熔炼结束或硅锭达到预先设定的高度，停止拉锭，关闭拉锭室阀门12，可以在不破 坏熔炼室5真空的情况下取出硅锭；
电子枪功率为60KW时，连续生产20小时，可生产10根直径100mm、长度200mm的圆 柱形多晶硅锭38公斤。
权利要求
1、一种多晶硅提纯用真空电子束熔炼炉，包括熔炼室、电子枪、电子束控制系统、抽真空系统、电控系统、、送、出料机构、拉锭机构和自动控制系统，其特征是熔炼室(5)为方形或圆柱形，室壁为双层水冷结构或盘管水冷结构，电子枪(1、2)为2—4把，垂直向下或水平安装在熔炼室(5)的室壁上，真空系统配置在熔炼室(5)的后方，送料机构(6)设置在熔炼室(5)的一侧，在送料机构(6)的送料室与熔炼室(5)之间设有隔离阀门，在熔炼室(5)的另一侧配装有充气系统的充气阀门(10)，出料机构(21)设置在熔炼室(5)的底部，与拉锭机构(13)相接，在出料机构(21)和熔炼室(5)之间设置有拉锭室隔离阀(12)，熔炼室(5)内设有水冷坩埚(8)和结晶坩埚(9)，电控系统的高压电源(15)的所有高压器件装在盛有变压器的油箱内，采用变压器油绝缘，高压电源(15)与电控柜(16)连接，电控柜(16)与操作台(17)连接。
2、 根据权利要求1所述的熔炼炉，其特征是所述的电子枪(1、2)功率在30KW—300KW 之间，电子枪(1、 2)加速电压在20KV—45KV之间，电子束(3、 4)偏转角度为5—30度， 电子枪(1、 2)的真空系统(19)由l一3级真空系统组成，每级真空系统(19)由旋片泵加 扩散泵或旋片泵加分子泵组成；电子发生器室真空度在10—3—10—叶a之间。
3、 根据权利要求l所述的熔炼炉，其特征是配装在油箱里的变压器件用变压器油绝缘， 高压电源(15)功率为40—400KVA，加速电压为20—45KV，电压值通过程序设定或手动调 节。
4、 根据权利要求1所述的熔炼炉，其特征是电子束流在0—10A之间连续可调，束斑 直径在5—30mm之间。
5、 根据权利要求1所述的熔炼炉，其特征是所述的水冷坩埚(8)由铜或石墨制成平底 坩埚或圆弧底坩埚，坩埚熔池制成方形或圆形。
6、 根据权利要求l所述的熔炼炉，其特征是所述的结晶坩埚(9)由铜材料制成，底部 为一个旋转的底锭(11)，底锭(11)的材料为石英或石墨，底锭(11)的旋转速度为0.5—5 转/分钟，向下拉锭速度为0.5—20mm/min。
7、 根据权利要求1所述的熔炼炉，其特征是所述的熔炼室(5)工作真空度在10—2—l(T4Pa 之间。
8、 根据权利要求1所述的熔炼炉，其特征是所述的拉锭机构(13)由与丝杆和密封水 套连接的旋转电机和垂直拉锭电机组成。
9、 根据权利要求1所述的熔炼炉，其特征是所述的视频观察系统(20)设置在熔炼室 (5)、送料机构(6)和拉锭室门上。
全文摘要
本发明提供了一种多晶硅提纯用真空电子束熔炼炉，其特征是熔炼室为方形或圆柱形，室壁为双层水冷结构或盘管水冷结构，电子枪垂直向下或水平安装在熔炼室的室壁上，真空系统配置在熔炼室的后方，在送料机构的送料室与熔炼室之间设有隔离阀门，在熔炼室的另一侧配装有充气系统的充气阀门，出料机构设置在熔炼室的底部，与拉锭机构相接，在出料机构和熔炼室之间设置有拉锭室隔离阀，熔炼室内设有水冷坩埚和结晶坩埚，电控系统的高压电源的所有高压器件装在盛有变压器的油箱内，采用变压器油绝缘，高压电源与电控柜连接，电控柜与操作台连接。这种熔炼炉能同时提纯多种元素，生产效率高，能耗低，节能效果好，容易实现大型化和自动化。
文档编号C30B29/06GK101445957SQ20081007398
公开日2009年6月3日 申请日期2008年12月16日 优先权日2008年12月16日
发明者宋宜梅, 李少林, 黄以平 申请人:桂林实创真空数控设备有限公司