电子束熔炼制备钒靶材的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及用物理冶金技术制备高纯钒靶材的技术领域，特别涉及一种电子束熔 炼技术将钒中的铝、铁等杂质去除的方法，属于靶材的制备技术领域。
【背景技术】
[0002] 二氧化钒（VO2)薄膜由半导体相转变为金属相的相变温度是68°C，伴随着相的转 变，VO 2薄膜的电学和光学性能发生可逆性突变，使得VO2薄膜成为制造电学、光学器件的 理想功能材料。例如可制成微测辐射热计、存储器、光开关等等。通过薄膜掺杂技术，可以 把相变温度降低到室温，当气温发生变化时，产生相变涂层的透射系数也随之发生变化，特 别是用于制成智能玻璃窗，对于节约能源有着十分重要的意义。
[0003] 这类制膜技术的主要原材料就是钒靶材，高纯钒靶材将有着广泛的应用前景。以 往制作难熔金属的靶材多采用粉末冶金法，对于熔点较低的金属也有用真空熔炼的方法， 但以上工艺较复杂，靶材纯度较低。
【发明内容】
[0004] 本发明鉴于现有技术所存在的问题，旨在公开一种电子束熔炼去除钒中杂质的方 法，即利用电子束熔炼技术，制备高纯度的靶材用钒锭。
[0005] 本发明的技术解决方案是这样实现的：
[0006] 电子束熔炼制备钒靶材的方法，其特征在于，用氩弧焊连接棒状、条状等不规则的 金属钒材边角料，或者用含钒90%的钒铝合金置于电磁聚焦电子束熔炼炉的料仓作为熔料 电极；通过高能电子束对熔料电极进行轰击、熔化、熔炼,并在一直抽真空的条件下经过蒸 发的方式获得高纯度的钒靶材。
[0007] 在电磁聚焦电子束熔炼炉中熔炼时，采用下拉制锭，炉体内的压强为IxKT1- IxKT3Pa,电子枪电压2. 5-3万伏，电流3-6安培，制成的钒靶材锭产品直径为100-150mm、 锭长 500-1300mm。
[0008] 采用间断进料，连续下牵引的方式制锭，间断进料时间为每分钟8-12_，下牵引速 度为5_8mm。
[0009] 上述可以采用多次轰击、熔化、熔炼并一直抽真空的蒸发的方式循环多次得到更 加纯净的钒靶材。
[0010] 该法生产出的产品纯度可达99. 95%以上，完全可以满足离子镀膜对靶材的需求。 对于废弃的钒靶还可以回收重熔，具有成本低、提纯效果好、工艺简单的特点。在高真空气 氛下，用电子束熔炼方式去除铝、铁等杂质；在高真空气氛中，采用间断进料，连续下牵引的 方式制锭。
[0011] 所述制取的钒锭含铝量不大于0. 004%，含铁量不大于0. 0046%.纯度为99. 95%以上。
【附图说明】
[0012] 图1电子束熔炼炉的结构示意图；
[0013] 1.鹤丝阴极；2.阴极；3.聚束极；4.加速阳极；5. -次磁聚焦透镜；6.栏孔板；7. 二次磁聚焦透镜；8.栏孔板；9.三次磁聚焦透镜；10.磁偏转扫描透镜；11.炉体；12.电 子束流；13.熔池；14.水冷铜坩埚（结晶器）；15.凝固的钒锭；16.锭座；17.拖锭杆；18. 钒原料；19.给料箱；20.给料装置。
【具体实施方式】
[0014] 以下用实施例对本发明的方法作进一步的说明，将有助于对本发明及其优点作进 一步的了解，本发明的保护范围不受实施例的限定，本发明的保护范围由权利要求书来决定。
[0015] 实施例1 :
[0016]用氩弧焊连接棒状、条状及其他不规则的金属钒材边角料或用含钒90%的钒铝合 金置于料仓作为熔料电极；装好后，封密电磁聚焦电子熔炼炉的炉膛后，启动机械真空泵进 行排气抽真空，然后启动罗茨泵与扩散泵进行排气抽真空，并打开电子枪室的分子泵，真空 度在 3x10 2- 1x10 3Pa0
[0017] 1)合上主高压、副高压和灯丝电压空开，按下主高压、副高压和灯丝控制回路，同 时打开对应枪的聚焦、偏转和扫描电源；
[0018] 2)开电子枪的风机；
[0019] 3)对灯丝通电加热，使电流调到30~40A
[0020] 4)加副高压至1500V
[0021] 5)开观察窗；
[0022] 6)开始引束。首先降副高压，使轰击电流保持在0.4A左右，同时使主高压尽可能 的在第一档的满档位置，合上主高压，首先调整电子枪的功率至3kw，
[0023] 7)加大电子枪功率。电子枪电压2. 5_3万伏，电流3_6安培，
[0024] 8)电子枪对熔料电极轰击，熔化的一端，温度为2500-3000°C，熔融的液态原料滴 到直径150mm的无底水冷铜坩埚得到熔炼，拖锭杆拖动牵引其上凝固的钒锭向下移动，下 牵引速度为每分钟5-8mm，期间进料时间为每分钟8-12mm。
[0025] 用本实施例的方法制成的钒锭密度为6. 11克/厘米，达到了理论密度。纯度高， 气体杂质少，基体结晶、致密。
[0026] 实施例2.
[0027] 为进一步提高纯度，对经一次熔炼的钒锭进行二次提纯，除进料速度降低约为每 分钟5-8mm外，其余按上述实施例1工艺方法熔炼后铝与铁的杂质含量变化如下表：（其它 杂质为痕量）
[0028]
[0029] 如表可见纯度得到了进一步明显提高。
【主权项】
1. 电子束熔炼制备钒靶材的方法，其特征在于，用氩弧焊连接不规则的金属钒材边角 料，或者用含钒90%的钒铝合金置于电磁聚焦电子束熔炼炉的料仓作为熔料电极；通过高 能电子束对熔料电极进行轰击、熔化、熔炼，并在一直抽真空的条件下经过蒸发的方式获得 高纯度的钒靶材。2. 按照权利要求1的方法，其特征在于，在电磁聚焦电子束熔炼炉中熔炼时，采用下拉 制锭，炉体内的压强为IxKT1 -IxKT3Pa,电子枪电压2. 5-3万伏，电流3-6安培。3. 按照权利要求2的方法，其特征在于，采用间断进料，连续下牵引的方式制锭，间断 进料时间为每分钟8_12mm，下牵引速度为5_8mm。4. 按照权利要求1的方法，其特征在于，采用多次轰击、熔化、熔炼并一直抽真空的蒸 发的方式循环多次得到更加纯净的钒靶材。
【专利摘要】电子束熔炼制备钒靶材的方法，属于靶材的制备技术领域。以棒状、条状等不规则的金属钒材边角料或含钒90%的钒铝合金为原料，在电磁聚焦电子束熔炼炉中熔炼，采用下拉制锭，炉体内的压强为1x10-1—1x10-3Pa,电子枪电压2.5-3万伏，电流3-6安培，制成产品直径为100-150mm，锭长500-1300mm，该法生产出的产品纯度可达99.95%以上，完全可以满足离子镀膜对靶材的需求。对于废弃的钒靶还可以回收重熔，具有成本低、提纯效果好、工艺简单的特点。
【IPC分类】C22B9/22, C22B34/22
【公开号】CN104894388
【申请号】CN201410081151
【发明人】席晓丽, 苏学宽, 陈文娟, 聂祚仁
【申请人】北京工业大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2014年3月6日