专利名称：一种化学机械抛光单晶氧化镁基片用的抛光液的制作方法
技术领域：
本发明属于一种化学机械抛光用抛光液，特别涉及单晶氧化镁基片化学机械抛光
用的抛光液领域。
背景技术：
目前，氧化镁基片是高频微波器件高温超导薄膜最常选用的主要衬底材料之一， 也是当前可实现产业化的重要的高温超导薄膜基片。研究表明，抛光后氧化镁基片表面粗 糙度值以及表面缺陷会对沉积的钇钡铜氧化物(YBC0)薄膜的形态和性能有很大影响。在 表面粗糙度小于lnm和大于1. 6nm的氧化镁基片表面上沉积的YBC0薄膜，其临界电流密度 Jc值要相差2 3倍；在有划痕的氧化镁基片表面上沉积的薄膜也会导致Jc值显著降低。 因此，制备高性能的高温超导薄膜不仅要合理选择基片，而且还要根据高温超导薄膜的特 殊要求，制定合理的基片加工工艺，获得高质量的基片表面。目前，用于制备基片的抛光工 艺为对研磨后的氧化镁基片先进行机械抛光，然后通过化学抛光获得超光滑无损伤的表 面。由于单晶氧化镁晶体为典型的难加工硬脆材料。应用现有抛光工艺加工氧化镁基片时 存在的问题主要表现为抛光效率低，抛光后基片表面易出现微划痕且面型精度不易保证， 加工成本高。
发明内容
本发明的目的是要解决现有抛光工艺复杂，抛光去除率低，不易获得高质量的基 片表面，且成本高等问题，从而提供一种用于单晶氧化镁基片抛光的去除率高、损伤层小、 成本低的抛光液。 本发明采用的技术方案是一种化学机械抛光单晶氧化镁基片用的抛光液，其HI 值为1. 5 7. 0 ;抛光液的组成成分含有磨料、络合剂、抑制剂和去离子水；重量百分比如 下磨料O. 5 30% ;抑制剂0. 0001 1% ;络合剂0. 01 10% ;余量为去离子水。
磨料选自Si02、Zr02、Al203、Ti02、MgO或Ce02的水溶胶的一种或两种及以上的混合 物；磨料粒径为10 500nm;抑制剂为五元环化合物包括苯并三唑、l，2，4-三唑、l，2，3-三 唑、苯并咪唑、5-苯基-1H-四唑中的一种或两种及以上的混合物。 抛光液中的络合剂为含有磷氧双键(P = 0)的有机酸、有机酸盐、无机酸、无机酸 盐。选自二乙烯三胺五甲叉膦酸、2_膦酸丁烷-1， 2， 4-三羧酸、2_羟基膦酰基乙酸、羟基乙 叉二膦酸、氨基三甲叉膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、己二胺四甲叉膦酸、多氨基多醚基甲叉膦 酸、双l，6-亚己基三胺五甲叉膦酸、羟基乙叉二膦酸钠、羟基乙叉二膦酸二钠、羟基乙叉二 膦酸四钠、羟基乙叉二膦酸钾、氨基三甲叉膦酸四钠、氨基三甲叉膦酸钾、乙二胺四甲叉膦 酸五钠、2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸四钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸七钠、磷酸、亚磷酸、次磷 酸、焦磷酸、多聚磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸氢钙、磷酸钙、焦磷酸钙、磷酸二氢钾、 磷酸氢二钾、酸式焦磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸钾、聚偏磷酸 钾、焦磷酸钾、磷酸铝钠、偏磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸二氢钙、酸式焦磷酸钠中的一种或两种
3及以上的混合物。 本发明具有以下明显效果抛光去除率高，抛光样品表面粗糙度低，表面无划痕和 凹坑等缺陷；抛光液的配制简便，成本低。
具体实施例方式
以下结合技术方案详细说明本发明的具体实施方式
。 实施例1 :配制1000克抛光液。取20. wt%的Si02水溶胶500克，磨料的粒径为 20nm ;用去离子水将Si02水溶胶的磨料浓度稀释至10. wt%。在强烈搅拌下，加入0. 06克 1，2，4-三唑；待1，2，4-三唑完全溶解后，使用羟基乙叉二膦酸将抛光液的pH值调至2.0 ; 进行抛光试验。 用配好的抛光液在抛光机上对单面氧化镁研磨片进行化学机械抛光试验抛光压 力为280g/cm、抛光盘转速是100r/min，抛光液流量为20ml/min，抛光时间为20分钟。用 AFM测量抛光后的单晶氧化镁基片表面粗糙度，扫描区域为5践X5践，测量结果为Ra = 0. 2nm ;采用SartoriusCP225D型精密电子天平(精度0. Olmg)对抛光前后基片称重计算其 材料去除率去除率在100nm/min以上。 实施例2 :配制1000克抛光液。取20.wt^的Si02水溶胶500克，磨料的粒径为 85nm ;用去离子水将Si02水溶胶的磨料浓度稀释至10. wt%。在强烈搅拌下，加入0. 06克 1，2，4-三唑；待1，2，4-三唑完全溶解后，使用羟基乙叉二膦酸将抛光液的pH值调至2.0 ; 进行抛光试验。 用配好的抛光液在抛光机上对单面氧化镁研磨片进行化学机械抛光试验抛光压 力为280g/cm、抛光盘转速是100r/min，抛光液流量为20ml/min，抛光时间为20分钟。用 AFM测量抛光后的单晶氧化镁基片表面粗糙度，扫描区域为5践X5践，测量结果为Ra = 0. 4nm ;采用SartoriusCP225D型精密电子天平(精度O. Olmg)对抛光前后基片称重计算其 材料去除率去除率在150nm/min以上。 实施例3 :配制1000克抛光液。取20. wt%的Si02水溶胶500克，磨料的粒径为 85nm ;用去离子水将Si02水溶胶的磨料浓度稀释至10. wt%。在强烈搅拌下，加入0. 06克 苯并咪唑；待苯并咪唑完全溶解后，使用氨基三甲叉膦酸将抛光液的pH值调至3. 0 ;进行抛 光试验。 用配好的抛光液在抛光机上对单面氧化镁研磨片进行化学机械抛光试验抛光压 力为280g/cm、抛光盘转速是100r/min，抛光液流量为20ml/min，抛光时间为20分钟。用 AFM测量抛光后的单晶氧化镁基片表面粗糙度，扫描区域为5践X5践，测量结果为Ra = 0. 3nm ;采用SartoriusCP225D型精密电子天平(精度0. Olmg)对抛光前后基片称重计算其 材料去除率去除率在100nm/min以上。 实施例4 :配制1000克抛光液。取20. wt%的Si02水溶胶248克，磨料的粒径为 85nm ;用去离子水将Si02水溶胶的磨料浓度稀释至5. wt% 。在强烈搅拌下，加入0. 06克苯 并咪唑；待苯并咪唑完全溶解后，加入8克磷酸钠；使用羟基乙叉二膦酸将抛光液的pH值 调至2. 0 ;进行抛光试验。 用配好的抛光液在抛光机上对单面氧化镁研磨片进行化学机械抛光试验抛光压 力为280g/cm、抛光盘转速是100r/min，抛光液流量为20ml/min，抛光时间为20分钟。用AFM测量抛光后的单晶氧化镁基片表面粗糙度，扫描区域为5iimX5ixm，测量结果为Ra = 0. 3nm ;采用SartoriusCP225D型精密电子天平(精度O. Olmg)对抛光前后基片称重计算其 材料去除率去除率在200nm/min以上。
权利要求
一种化学机械抛光单晶氧化镁基片用的抛光液，其特征在于，抛光液的pH值在1.5～7.0之间，抛光液的组成成分按重量百分比如下磨料0.5～30％；抑制剂0.0001～1％；络合剂0.001～10％；余量为去离子水。
2. 如权利要求1所述的抛光液，其特征在于，磨料选自Si02、 Zr02、 A1203、 Ti02、 Mg0或 Ce02的水溶胶的一种或两种及以上的混合物；磨料粒径为10 500nm ;抑制剂为五元环化 合物包括苯并三唑、l，2，4-三唑、l，2，3-三唑、苯并咪唑、5-苯基-lH-四唑中的一种或两种 及以上的混合物。
3. 如权利要求1或2所述的抛光液，其特征在于，络合剂为含有磷氧双键(P = 0)的 有机酸、有机酸盐、无机酸、无机酸盐的一种或两种及以上的混合物；有机酸包括二乙烯三 胺五甲叉膦酸、2-膦酸丁烷-1， 2， 4-三羧酸、2-羟基膦酰基乙酸、羟基乙叉二膦酸、氨基三 甲叉膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、己二胺四甲叉膦酸、多氨基多醚基甲叉膦酸、双l，6-亚己基 三胺五甲叉膦酸；有机酸盐包括羟基乙叉二膦酸钠、羟基乙叉二膦酸二钠、羟基乙叉二膦酸 四钠、羟基乙叉二膦酸钾、氨基三甲叉膦酸四钠、氨基三甲叉膦酸钾、乙二胺四甲叉膦酸五 钠、2-膦酸丁烷_1，2，4-三羧酸四钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸七钠；无机酸包括磷酸、亚磷 酸、次磷酸、焦磷酸、多聚磷酸；无机酸盐包括磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸氢钙、磷酸钙、 焦磷酸钙、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、酸式焦磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钠、焦磷 酸钠、磷酸钾、聚偏磷酸钾、焦磷酸钾、磷酸铝钠、偏磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸二氢钙、酸式焦 磷酸钠。
全文摘要
本发明一种化学机械抛光单晶氧化镁基片用的抛光液，属于化学机械抛光用的抛光液，特别涉及化学机械抛光单晶氧化镁用抛光液领域。抛光液的pH值为1.5～7.0。抛光液的组成成分按重量百分比如下磨料0.5～30％；抑制剂0.0001～1％；络合剂0.001～10％；余量为去离子水。抛光液的磨料粒径为10～500nm，选自SiO2、ZrO2、Al2O3、TiO2、MgO或CeO2水溶胶。抛光液的络合剂选自含有磷氧双键的有机酸、有机酸盐、无机酸、无机酸盐。抛光液的抑制剂选自含有五元环的化合物。本发明抛光液材料去除率高，抛光样品表面粗糙度低，表面无划痕和凹坑等缺陷；抛光液的配制简便，成本低。
文档编号C30B33/00GK101760138SQ20101001012
公开日2010年6月30日 申请日期2010年1月12日 优先权日2010年1月12日
发明者康仁科, 王科, 董志刚, 郭东明, 金洙吉 申请人:大连理工大学